eng
Выпуск #2/2024
О. И. Карстен, Д. С. Нехорошева, Т. Б. Ежевская
Новая приставка к ИК-фурье-спектрометру ФТ 801 фирмы «СИМЕКС» для парофазного анализа жидкостей с нагревом пробы до 220 °C
Новая приставка к ИК-фурье-спектрометру ФТ 801 фирмы «СИМЕКС» для парофазного анализа жидкостей с нагревом пробы до 220 °C
Просмотры: 404
Подробно описана конструкция приставки для парофазного анализа жидкостей к ИК-фурье-спектрометру ФТ 801. Подчеркнуты преимущества парофазного анализа жидкости, которые позволяют выявить в растворе примесь с концентрацией менее 1%. Острые, узкие, хорошо разрешенные линии отдельных компонентов паровой смеси дают возможность без труда определить ее отдельные компоненты, что невозможно в жидкостных кюветах из-за уширения спектральных линий вследствие сильных межмолекулярных взаимодействий. Отмечены дополнительные возможности и назначение новой приставки к давно зарекомендовавшим себя с самой лучшей стороны ИК-фурье-спектрометрам.
Теги: absorption condensed matter cuvette fourier transform infrared spectrometer headspace analysis optical density ик-фурье-спектрометр конденсированная среда кювета оптическая плотность парофазный анализ поглощение
Новая приставка
к ИК-фурье-спектрометру ФТ‑801 фирмы «СИМЕКС» для
парофазного анализа жидкостей с нагревом пробы до 220 °C*
О. И. Карстен , Д. С. Нехорошева , Т. Б. Ежевская
Подробно описана конструкция приставки для парофазного анализа жидкостей к ИК-фурье-спектрометру ФТ‑801. Подчеркнуты преимущества парофазного анализа жидкости, которые позволяют выявить в растворе примесь с концентрацией менее 1%. Острые, узкие, хорошо разрешенные линии отдельных компонентов паровой смеси дают возможность без труда определить ее отдельные компоненты, что невозможно в жидкостных кюветах из-за уширения спектральных линий вследствие сильных межмолекулярных взаимодействий. Отмечены дополнительные возможности и назначение новой приставки к давно зарекомендовавшим себя с самой лучшей стороны ИК-фурье-спектрометрам.
Ключевые слова: ИК-фурье-спектрометр, парофазный анализ, конденсированная среда, поглощение, оптическая плотность, кювета
Научно-производственная фирма «СИМЕКС» (г. Новосибирск, Академгородок) специализируется на разработке и производстве инфракрасных спектральных приборов, среди которых:
Более 670 приборов фирмы «СИМЕКС» работают сегодня в 140 городах России и за рубежом.
В 2023 году фирма «СИМЕКС» разработала и изготовила, а в 2024 году запустила в серийное производство новую приставку для ИК-фурье-спектрометра ФТ‑801 – приставку для парофазного анализа летучих жидкостей в режиме пропускания. Приставка была разработана по инициативе ООО «НВФ БИОСКАН» (г. Ханты-Мансийск), которое изготовило образец своей приставки [1] к имеющемуся у него спектрометру ФТ‑801. Результаты апробации образца опубликованы в [2].
Устройство приставки парофазного анализа и техника съемки
Приставка (рис. 1, 2) представляет собой газовую кювету с окнами из селенида цинка, на корпусе которой размещен шприцевой инжектор с силиконовой мембраной. Ввод жидкой пробы в кювету осуществляется лабораторным хроматографическим шприцем, с помощью которого прокалывается силиконовая мембрана, и жидкая проба испаряется во внутреннем пространстве кюветы. После полного испарения пробы регистрируется ИК-спектр образовавшихся паров. Для ускорения процесса испарения жидких проб и предотвращения их конденсации на внутренних поверхностях приставки ее корпус оснащен нагревательным элементом, теплоизоляцией и устройством термостатирования. Это позволяет регистрировать ИК-спектры паров жидкостей в диапазоне температур от комнатной до 220 °C.
Учитывая, что в ИК-спектрах газов могут проявляться вращательные колебания молекул, приводящие к расщеплению полос поглощения на ряд более мелких, спектры паров жидкостей регистрируют с более высоким разрешением (0,5 см−1), чем принято для образцов в конденсированном состоянии (4 см−1).
После регистрации спектра внутренний объем приставки очищается путем продувки инертным газом (аргоном, азотом или др.) через два крана, расположенных на ее корпусе. Перед вводом новой пробы эти краны закрываются, и внутренний объем приставки 50 см3 становится замкнутым. Оптический путь составляет 15 см, диаметр торцевых окон – 20 мм. Объем жидких проб, рекомендуемых для ввода в приставку при помощи хроматографических шприцов, составляет от 0,1 до 10 мм3 и зависит от концентрации анализируемого компонента.
Преимущества парофазного анализа жидкостей
Самое главное – паровая фаза жидкостей позволяет эффективно использовать высокое разрешение спектрометра, что повышает чувствительность измерений. Диагностические пики отдельных компонентов жидких смесей в паровой фазе за счет высокого разрешения прописываются как более узкие и имеющие в разы большую интенсивность, чем при записи с разрешением, характерным для работы с жидкой фазой. Известно, что запись спектров конденсированных сред в жидкостных кюветах или на приставке НПВО с высоким разрешением (0,5 см−1) не имеет смысла, поскольку в растворе любые полосы из-за сильных межмолекулярных взаимодействий уширяются до значений порядка 1–10 см−1.
Поэтому выявить в растворе примесь с концентрацией менее 1% часто не представляется возможным. Кроме этого, возникают сложности с выявлением отдельных компонентов смеси из-за слияния их полос. Паровая же фаза практически снимает эти проблемы.
Например, регистрируя в паровой фазе спектры водного раствора метанола и варьируя объем пробы в пределах от 0,1 до 10 мм3, с помощью приставки парофазного анализа по полосе поглощения 1 033 см−1 удается определять массовую долю метанола в диапазоне от 0,03 до 100% (рис. 3).
Острые, узкие, хорошо разрешенные линии отдельных компонентов паровой смеси позволяют без труда выявлять ее отдельные компоненты без использования спектральных библиотек, достаточно просто знать положение наиболее выраженных аналитических полос возможных составляющих смесь жидкостей (рис. 4).
Отдельными достоинствами исследований жидкостей в паровой фазе являются стабильность положения максимумов полос поглощения веществ (отклонения не превышают 1 см−1), а также, с высокой точностью, линейная зависимость оптической плотности полос поглощения от концентрации вещества. В конденсированной среде, как известно, нередко наблюдаются как сильное смещение полос в растворах, так и отклонения градуировочных кривых от линейности.
Дополнительные возможности парофазного анализа
Специально для работы с приставкой парофазного анализа сформирована электронная библиотека ИК-спектров растворителей в паровой фазе «Растворители в паровой фазе.IR5», содержащая 51 спектр, зарегистрированный с разрешением 0,5 см−1 [3]. Библиотека предназначена для работы в составе штатного программного обеспечения фурье-спектрометра и применяется для автоматической идентификации ИК-спектров летучих веществ при отсутствии у оператора соответствующих образцов сравнения.
Назначение приставки
Приставка парофазного анализа жидкостей предназначена для использования в промышленных и научных лабораториях широкого профиля. Она имеет хорошие перспективы использования в научной практике, для анализов в химической и нефтеперерабатывающей промышленности, входного контроля веществ, а также в области экологического мониторинга.
С полным набором ИК-фурье-спектрометров, приставок и приспособлений к ним, выпускаемых фирмой «СИМЕКС», можно ознакомиться в каталоге на сайте www.simex-ftir.ru
Литература
Патент: ИК-спектрометрическая ячейка для определения летучих веществ в паровой фазе. № RU202134U1 от 03.02.21.
Нехорошев С. В., Клименко Л. С., Нехорошева Д. С., Ежевская Т. Б., Карстен О. И. Парофазный анализ жидкостей в ИК-фурье-спектрометрах фирмы «СИМЕКС». Лаборатория и производство. 2021;2(17):78–84.
Cвидетельство о государственной регистрации базы данных № 2020622800 РФ.
Авторы / Authors
Карстен Ольга Ивановна, ведущий инженер ООО НПФ «СИМЕКС», г. Новосибирск, Россия. Область научных интересов: инфракрасная спектроскопия органических соединений.
Karsten Olga I., leading engineer SIMEX, R&D Production Company, Ltd Novosibirsk, Russia.
olga@simex-ftir.ru
ORCID: 0009-0006-9893-7046
Нехорошева Дарья Сергеевна, преподаватель ФГБОУ ВО «Югорский государственный университет», г. Ханты-Мансийск, Россия. Область научных интересов: инфракрасная спектроскопия органических соединений.
Nekhorosheva Darya S., lecturer, Yugra State University, Khanty-Mansiysk, Russia. Research interests: infrared spectroscopy of organic compounds.
alex-nehor@mail.ru
ORCID: 0000-0002-2534-4956
Ежевская Татьяна Борисовна, к. т. н., директор ООО НПФ «СИМЕКС», г. Новосибирск, Россия. Область научных интересов: Инфракрасная фурье-спектрометрия.
Ezhevskaya Tatiana B., Ph.D., Director SIMEX, R&D Production Company, Ltd Novosibirsk, Russia. Area of scientific interests: Fourier transform infrared spectrometry.
tania@simex-ftir.ru
0ORCID: 009-0000-1781-7816
Конфликт Интересов /
Conflict Of Interest
Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов.
The authors declare that there is no conflict of interest.
Статья поступила в редакцию 11.03.2024
Принята к публикации 25.03.2024
к ИК-фурье-спектрометру ФТ‑801 фирмы «СИМЕКС» для
парофазного анализа жидкостей с нагревом пробы до 220 °C*
О. И. Карстен , Д. С. Нехорошева , Т. Б. Ежевская
Подробно описана конструкция приставки для парофазного анализа жидкостей к ИК-фурье-спектрометру ФТ‑801. Подчеркнуты преимущества парофазного анализа жидкости, которые позволяют выявить в растворе примесь с концентрацией менее 1%. Острые, узкие, хорошо разрешенные линии отдельных компонентов паровой смеси дают возможность без труда определить ее отдельные компоненты, что невозможно в жидкостных кюветах из-за уширения спектральных линий вследствие сильных межмолекулярных взаимодействий. Отмечены дополнительные возможности и назначение новой приставки к давно зарекомендовавшим себя с самой лучшей стороны ИК-фурье-спектрометрам.
Ключевые слова: ИК-фурье-спектрометр, парофазный анализ, конденсированная среда, поглощение, оптическая плотность, кювета
Научно-производственная фирма «СИМЕКС» (г. Новосибирск, Академгородок) специализируется на разработке и производстве инфракрасных спектральных приборов, среди которых:
- ИК-фурье-спектрометры ФТ‑801, ФТ‑803 и ФТ‑805;
- ИК-микроскопы серии МИКРАН для работы с микрообъектами от 5 мкм;
- приставки МНПВО и НПВО: с алмазом и другими кристаллами, с подогреваемым алмазом и термоконтроллером, с ультрафиолетовым облучением образца;
- приставка РЖК для экспресс-анализа жидкостей с регулировкой толщины слоя по поглощению в режиме онлайн, а также с магнитной ячейкой для количественного анализа при четырех толщинах слоя жидкости;
- приставка диффузного отражения ПРИЗ, дополнительно реализующая один из методов ИК-микроскопии – метод двойного прохождения через образец, раскатанный по зеркальной подложке.
Более 670 приборов фирмы «СИМЕКС» работают сегодня в 140 городах России и за рубежом.
В 2023 году фирма «СИМЕКС» разработала и изготовила, а в 2024 году запустила в серийное производство новую приставку для ИК-фурье-спектрометра ФТ‑801 – приставку для парофазного анализа летучих жидкостей в режиме пропускания. Приставка была разработана по инициативе ООО «НВФ БИОСКАН» (г. Ханты-Мансийск), которое изготовило образец своей приставки [1] к имеющемуся у него спектрометру ФТ‑801. Результаты апробации образца опубликованы в [2].
Устройство приставки парофазного анализа и техника съемки
Приставка (рис. 1, 2) представляет собой газовую кювету с окнами из селенида цинка, на корпусе которой размещен шприцевой инжектор с силиконовой мембраной. Ввод жидкой пробы в кювету осуществляется лабораторным хроматографическим шприцем, с помощью которого прокалывается силиконовая мембрана, и жидкая проба испаряется во внутреннем пространстве кюветы. После полного испарения пробы регистрируется ИК-спектр образовавшихся паров. Для ускорения процесса испарения жидких проб и предотвращения их конденсации на внутренних поверхностях приставки ее корпус оснащен нагревательным элементом, теплоизоляцией и устройством термостатирования. Это позволяет регистрировать ИК-спектры паров жидкостей в диапазоне температур от комнатной до 220 °C.
Учитывая, что в ИК-спектрах газов могут проявляться вращательные колебания молекул, приводящие к расщеплению полос поглощения на ряд более мелких, спектры паров жидкостей регистрируют с более высоким разрешением (0,5 см−1), чем принято для образцов в конденсированном состоянии (4 см−1).
После регистрации спектра внутренний объем приставки очищается путем продувки инертным газом (аргоном, азотом или др.) через два крана, расположенных на ее корпусе. Перед вводом новой пробы эти краны закрываются, и внутренний объем приставки 50 см3 становится замкнутым. Оптический путь составляет 15 см, диаметр торцевых окон – 20 мм. Объем жидких проб, рекомендуемых для ввода в приставку при помощи хроматографических шприцов, составляет от 0,1 до 10 мм3 и зависит от концентрации анализируемого компонента.
Преимущества парофазного анализа жидкостей
Самое главное – паровая фаза жидкостей позволяет эффективно использовать высокое разрешение спектрометра, что повышает чувствительность измерений. Диагностические пики отдельных компонентов жидких смесей в паровой фазе за счет высокого разрешения прописываются как более узкие и имеющие в разы большую интенсивность, чем при записи с разрешением, характерным для работы с жидкой фазой. Известно, что запись спектров конденсированных сред в жидкостных кюветах или на приставке НПВО с высоким разрешением (0,5 см−1) не имеет смысла, поскольку в растворе любые полосы из-за сильных межмолекулярных взаимодействий уширяются до значений порядка 1–10 см−1.
Поэтому выявить в растворе примесь с концентрацией менее 1% часто не представляется возможным. Кроме этого, возникают сложности с выявлением отдельных компонентов смеси из-за слияния их полос. Паровая же фаза практически снимает эти проблемы.
Например, регистрируя в паровой фазе спектры водного раствора метанола и варьируя объем пробы в пределах от 0,1 до 10 мм3, с помощью приставки парофазного анализа по полосе поглощения 1 033 см−1 удается определять массовую долю метанола в диапазоне от 0,03 до 100% (рис. 3).
Острые, узкие, хорошо разрешенные линии отдельных компонентов паровой смеси позволяют без труда выявлять ее отдельные компоненты без использования спектральных библиотек, достаточно просто знать положение наиболее выраженных аналитических полос возможных составляющих смесь жидкостей (рис. 4).
Отдельными достоинствами исследований жидкостей в паровой фазе являются стабильность положения максимумов полос поглощения веществ (отклонения не превышают 1 см−1), а также, с высокой точностью, линейная зависимость оптической плотности полос поглощения от концентрации вещества. В конденсированной среде, как известно, нередко наблюдаются как сильное смещение полос в растворах, так и отклонения градуировочных кривых от линейности.
Дополнительные возможности парофазного анализа
Специально для работы с приставкой парофазного анализа сформирована электронная библиотека ИК-спектров растворителей в паровой фазе «Растворители в паровой фазе.IR5», содержащая 51 спектр, зарегистрированный с разрешением 0,5 см−1 [3]. Библиотека предназначена для работы в составе штатного программного обеспечения фурье-спектрометра и применяется для автоматической идентификации ИК-спектров летучих веществ при отсутствии у оператора соответствующих образцов сравнения.
Назначение приставки
Приставка парофазного анализа жидкостей предназначена для использования в промышленных и научных лабораториях широкого профиля. Она имеет хорошие перспективы использования в научной практике, для анализов в химической и нефтеперерабатывающей промышленности, входного контроля веществ, а также в области экологического мониторинга.
С полным набором ИК-фурье-спектрометров, приставок и приспособлений к ним, выпускаемых фирмой «СИМЕКС», можно ознакомиться в каталоге на сайте www.simex-ftir.ru
Литература
Патент: ИК-спектрометрическая ячейка для определения летучих веществ в паровой фазе. № RU202134U1 от 03.02.21.
Нехорошев С. В., Клименко Л. С., Нехорошева Д. С., Ежевская Т. Б., Карстен О. И. Парофазный анализ жидкостей в ИК-фурье-спектрометрах фирмы «СИМЕКС». Лаборатория и производство. 2021;2(17):78–84.
Cвидетельство о государственной регистрации базы данных № 2020622800 РФ.
Авторы / Authors
Карстен Ольга Ивановна, ведущий инженер ООО НПФ «СИМЕКС», г. Новосибирск, Россия. Область научных интересов: инфракрасная спектроскопия органических соединений.
Karsten Olga I., leading engineer SIMEX, R&D Production Company, Ltd Novosibirsk, Russia.
olga@simex-ftir.ru
ORCID: 0009-0006-9893-7046
Нехорошева Дарья Сергеевна, преподаватель ФГБОУ ВО «Югорский государственный университет», г. Ханты-Мансийск, Россия. Область научных интересов: инфракрасная спектроскопия органических соединений.
Nekhorosheva Darya S., lecturer, Yugra State University, Khanty-Mansiysk, Russia. Research interests: infrared spectroscopy of organic compounds.
alex-nehor@mail.ru
ORCID: 0000-0002-2534-4956
Ежевская Татьяна Борисовна, к. т. н., директор ООО НПФ «СИМЕКС», г. Новосибирск, Россия. Область научных интересов: Инфракрасная фурье-спектрометрия.
Ezhevskaya Tatiana B., Ph.D., Director SIMEX, R&D Production Company, Ltd Novosibirsk, Russia. Area of scientific interests: Fourier transform infrared spectrometry.
tania@simex-ftir.ru
0ORCID: 009-0000-1781-7816
Конфликт Интересов /
Conflict Of Interest
Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов.
The authors declare that there is no conflict of interest.
Статья поступила в редакцию 11.03.2024
Принята к публикации 25.03.2024
Отзывы читателей
