eng
Выпуск #5/2024
О. Н. Кремлева, И. Н. Зырянова, Е. П. Собина
Обеспеченность стандартными образцами методик анализа молока и молочной продукции
Обеспеченность стандартными образцами методик анализа молока и молочной продукции
Просмотры: 953
DOI: 10.22184/2227-572X.2024.14.5.408.414
Представлен аналитический обзор метрологической обеспеченности стандартными образцами методик измерений показателей безопасности и идентификации молока и молочной продукции. На территории ЕврАзЭС в течение 10 лет действует технический регламент Таможенного союза «О безопасности молока и молочной продукции» (ТР ТС 033/2013). В документе установлен довольно обширный список контролируемых показателей и приведен перечень методик измерений. Обзор охватывает 613 стандартизованных методик измерений, включенных в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения требований технического регламента. Статья адресована широкому кругу разработчиков, производителей и импортеров средств метрологического обеспечения и может повлиять на дальнейшее совершенствование средств и методов обеспечения качества молока и молочной продукции.
Представлен аналитический обзор метрологической обеспеченности стандартными образцами методик измерений показателей безопасности и идентификации молока и молочной продукции. На территории ЕврАзЭС в течение 10 лет действует технический регламент Таможенного союза «О безопасности молока и молочной продукции» (ТР ТС 033/2013). В документе установлен довольно обширный список контролируемых показателей и приведен перечень методик измерений. Обзор охватывает 613 стандартизованных методик измерений, включенных в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения требований технического регламента. Статья адресована широкому кругу разработчиков, производителей и импортеров средств метрологического обеспечения и может повлиять на дальнейшее совершенствование средств и методов обеспечения качества молока и молочной продукции.
Теги: dairy products measurement methods milk reference material safety indicators technical regulations методика измерений молоко молочная продукция показатели безопасности стандартный образец технический регламент
Обеспеченность стандартными образцами методик анализа молока и молочной продукции
О. Н. Кремлева , И. Н. Зырянова, Е. П. Собина
Представлен аналитический обзор метрологической обеспеченности стандартными образцами методик измерений показателей безопасности и идентификации молока и молочной продукции. На территории ЕврАзЭС в течение 10 лет действует технический регламент Таможенного союза «О безопасности молока и молочной продукции» (ТР ТС 033/2013). В документе установлен довольно обширный список контролируемых показателей и приведен перечень методик измерений.
Обзор охватывает 613 стандартизованных методик измерений, включенных в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения требований технического регламента.
Статья адресована широкому кругу разработчиков, производителей и импортеров средств метрологического обеспечения и может повлиять на дальнейшее совершенствование средств и методов обеспечения качества молока и молочной продукции.
Ключевые слова: молоко, молочная продукция, показатели безопасности, технический регламент, методика измерений, стандартный образец
Введение
Молоко – уникальный продукт, включенный в рацион человека на протяжении всей его жизни. Этническая пищевая традиция россиян позволяет употреблять молоко и молочные продукты без больших ограничений. Национальный союз производителей молока (Союзмолоко) [1] отмечает в России с 2019 года неуклонный рост потребления молочной продукции – до 249 кг на душу населения в 2023 году, что стало максимумом за последние 28 лет [2–3]. В отчете Союзмолока подчеркивается, что увеличение спроса наблюдается практически по всем видам молочной продукции, включая молокоемкие виды (сыры, сливочное масло и др.).
Рост потребления и, соответственно, ожидаемое наращивание объемов производства молока и молочных продуктов приводит к ужесточению требований к обеспечению их качества. Сотни испытательных лабораторий проверяют показатели безопасности продукции, начиная от сырого молока и завершая конечным продуктом. Для обеспечения единой политики по контролируемым показателям безопасности на территории ЕврАзЭС принят технический регламент Таможенного союза «О безопасности молока и молочной продукции» (ТР ТС 033 / 2013) (далее – Технический регламент) [4].
В Техническом регламенте установлены обязательные требования безопасности к молоку и молочной продукции, выпускаемым на территории Таможенного союза, а также требования к процессам их производства, хранения, перевозки, реализации и утилизации.
Документ распространяется на:
а) сырое молоко – сырье; обезжиренное молоко (сырое и термически обработанное) – сырье; сливки (сырые и термически обработанные) – сырье;
б) молочную продукцию, в том числе:
молочные продукты;
молочные составные продукты;
молокосодержащие продукты;
молокосодержащие продукты с заменителем молочного жира;
побочные продукты переработки молока;
продукция детского питания на молочной основе для детей раннего возраста (от 0 до 3 лет), дошкольного возраста (от 3 до 6 лет), школьного возраста (от 6 лет и старше), адаптированные или частично адаптированные начальные или последующие молочные смеси (в том числе сухие), сухие кисломолочные смеси, молочные напитки (в том числе сухие) для питания детей раннего возраста, молочные каши, готовые к употреблению, и молочные каши сухие (восстанавливаемые до готовности в домашних условиях питьевой водой) для питания детей раннего возраста;
в) процессы производства, хранения, перевозки, реализации и утилизации молока и молочной продукции;
г) функциональные компоненты, необходимые для производства продуктов переработки молока.
Одним из важных обстоятельств функционирования технического регламента является возможность и доступность для применения средств метрологического обеспечения регламентированных показателей безопасности, а именно методик измерений, средств измерений, стандартных образцов. В фокусе внимания работы – оценка обеспеченности методик измерений показателей безопасности молока и молочной продукции стандартными образцами (СО) утвержденного типа. Оценка относится только к физико-химическим показателям, исключая микробиологические и органолептические показатели.
Структура технического регламента
Технический регламент в достаточной мере структурирован. В первую очередь показаны понятия и определения, относящиеся к объектам измерений. Далее представлены физико-химические показатели идентификации продукции и показатели (допустимые уровни) потенциально опасных веществ, микронутриентов, пищевых добавок, а также иных веществ, определяющих безопасность, качество и пищевую ценность молока и молочной продукции.
Техническим регламентом к молоку и молочной продукции отнесено 125 видов продукции, или иначе – «объектов технического регулирования». К примеру, «восстановленное молоко», «кефир», «масляная паста», «молочный напиток» и др.
Отдельным Решением Коллегии утвержден перечень стандартов, в результате применения которых обеспечено соблюдение требований технического регламента, а также перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования. Перечни содержат обозначение и наименование документов разных государств-членов ЕврАзЭС. Государствами достигнута договоренность, что все упомянутые стандарты размещены в сети Интернет в свободном доступе.
В этом перечне обозначен 181 стандарт. К ним относятся технические условия для производства различной молочной продукции.
Обзор охватывает 613 стандартизованных методик измерений, включенных в перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов.
Метрологическое обеспечение измерений показателей безопасности молока
и молочной продукции
Федеральный закон № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений» [5] (ст. 1 ч. 4) относит к сфере Государственного регулирования обеспечения единства измерений (ОЕИ) измерения, предусмотренные законодательством Российской Федерации о техническом регулировании. В ст. 8, ч. 2 обозначено, что в сфере Государственного регулирования ОЕИ применяются СО утвержденных типов. Сведения о всех СО утвержденного типа внесены в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений (ФИФ ОЕИ) [6]. Именно с точки зрения наличия / отсутствия СО утвержденных типов для метрологического обеспечения показателей молока и молочной продукции, регламентированных техническим регламентом, проведена оценка документа.
Оценка включала следующие этапы:
Таким образом, при построении идеального метрологического обеспечения измерений необходимо наличие СО с установленным содержанием «чистого» контролируемого вещества (компонента) и СО «матричного» состава с содержанием контролируемого показателя (в СО «матричного» состава, как правило, установлено значение содержания нескольких компонентов).
Обычно СО состава «чистого» вещества применяются для построения калибровочной (градуировочной) зависимости, а матричный СО – для контроля правильности результата измерений. Хотя существуют и иные подходы, например использование СО чистого вещества для реализации контроля правильности методом добавок применительно к анализируемому объекту. Следует отметить, что с точки зрения установления метрологической прослеживаемости и правильного построения иерархии передачи единицы величины от государственного первичного эталона к результату измерений СО чистого вещества играет наиболее значимую роль. В условии отсутствия СО чистого вещества затруднительно создание матричного СО.
Контролируемые показатели молока и молочной продукции условно разбиты на группы и приведены в табл. 1.
Пример метрологического обеспечения измерений содержания антибиотика в продукции
В приложении 4 (допустимые уровни содержания потенциально опасных веществ в молоке и молочной продукции) и приложениях 9 и 10 (допустимые уровни окислительной порчи и содержания потенциально опасных веществ в продукции детского питания и питания для детей школьного возраста) Технического регламента антибиотик левомицетин обозначен контролируемым показателем. Следовательно, вывод 1 – необходимо наличие утвержденного типа СО состава левомицетина (СО состава чистого вещества).
Наличие антибиотика левомицетина контролируют в объектах «сырое молоко, сырые сливки и вся молочная продукция», то есть всего в 125 видах продукции. Таким образом, вывод 2 – необходимо наличие 125 утвержденных типов СО состава молочной продукции с аттестованным содержанием левомицетина (матричный СО). Отметим, что выполнение вывода 2 утопично и далеко не всегда целесообразно. Здесь необходимо изучение конкретных методик измерений, химических процессов, заложенных в измерения, влияния мешающих факторов и других аналитико-измерительных сведений о каждой методике. Так, ГОСТ 33526‑2015 [7] распространяется на молоко и продукты переработки молока (молоко (сырое, питьевое), сливки (сырые, питьевые), молочные продукты, молокосодержащие продукты, побочные продукты переработки молока, продукцию детского питания на молочной основе, сыр и сырные продукты, масло из коровьего молока и масляную пасту, консервы молочные, мороженое и смеси для мороженого. И хотя аналитическая часть методики одинакова для всех перечисленных объектов, подходы к подготовке проб существенно отличаются, например, для жидкой молочной продукции и продуктов, содержащих ароматизаторы, пищевкусовые добавки. То есть если имеется СО состава молока с аттестованным содержанием левомицетина, то этот СО можно применять и для контроля правильности измерений (по указанному выше стандарту) левомицетина в иных жидких неокрашенных молочных объектах. Такой подход способствует оптимизации номенклатуры матричных СО.
В [7] отсутствует упоминание СО как средства обеспечения методики измерений, при этом для построения градуировочной зависимости применены реактивы в виде чистых веществ.
Стандартные образцы, применимые для метрологического обеспечения контроля правильности измерений показателей молока и молочной продукции
Как правило, для контроля правильности результатов измерений применяют СО, близкий по матричному составу объекту измерений (или виду продукции) с аттестованным значением определяемого компонента. Список СО утвержденного типа, зарегистрированных в ФИФ ОЕИ, обеспечивающих контроль правильности показателей молочной продукции, приведен в табл. 2.
В табл. 3 представлены утвержденного типа СО состава веществ, в том числе чистых, определение которых в продукции молочной промышленности установлено техническим регламентом.
Результаты и обсуждение
Измерения показателей идентификации и безопасности молока и молочной продукции, регламентированных ТР ТС 033 / 2013, – одни из наиболее метрологически обеспеченных среди пищевой продукции. Показатели идентификации контролируют матричными СО утвержденных типов. Для определения показателей безопасности применяют в основном СО состава соответствующих чистых веществ.
Наиболее значимая проблема – отсутствие СО состава диоксинов, между тем именно этот показатель относится к особо опасным веществам и его наличие необходимо строго контролировать в пищевой продукции [8].
Наряду с отсутствием СО утвержденного типа в ФИФ ОЕИ производители по ряду причин не производят или не реализуют уже утвержденный тип СО, что в свою очередь создает проблемы для потребителя, к примеру, невозможность или трудности проведения внутрилабораторного контроля, отсутствие доказательной базы правильности измерений при проведении проверок различными регуляторными органами (в том числе при проверке компетенции). В то же время потенциальный производитель аналогичных СО не может получить финансирование (в том числе мер государственной поддержки) в связи с тем, что формально СО утвержденного типа существует и зарегистрирован в ФИФ ОЕИ.
Еще одна проблема, на которую хотелось бы обратить внимание, – отсутствие обязательности применения СО в прописи методик измерений. Из текстов методик измерений видно, что не более 10 методик имеют ссылки на СО в формате «вместо реактивов чистых веществ можно применять соответствующие стандартные образцы». В остальных методиках измерений какого-либо упоминания о СО нет. Это приводит к низкой заинтересованности потенциальных производителей в разработке СО из-за опасений их последующей реализации.
На базе соответствующих Технических комитетов, разрабатывающих стандарты, необходимо объединение усилий химиков – разработчиков стандартов и методик измерений – и метрологов по обоснованному включению средств метрологического обеспечения (в частности, стандартных образцов) в тексты стандартов. Это сыграет значимую роль в повышении уровня качества продукции, степени получения достоверных результатов измерений показателей качества и безопасности продукции, а значит, и возрастет доверие населения к той или иной продукции.
Литература
Состоялось итогвое заседание правления Союзмолоко. Союзмолоко (Национальный союз производителей молока): официальный сайт. URL: https://souzmoloko.ru/news/itogovoe-zasedanie-pravlenija-Souzmoloko‑23.html (дата обращения: 05.08.2024).
Зельднер А. Г., Осипов В. С. Отражает ли показатель «валовая продукция сельского хозяйства» состояние отрасли, обеспечивающей продовольственную безопасность России. ЦИТИСЭ. 2017. № 3(12). URL: https://ma123.ru/ru/2017/10/отражает-ли-показатель-валовая-прод/
Сельское хозяйство России: Стат. сб. / Гос. ком. Рос. Федерации по статистике (Госкомстат России). М.: Госкомстат России, 1995. 503 с.
О безопасности молока и молочной продукции: Технический регламент Таможенного союза (ТР ТС 033/2013): Принят Решением Совета Евразийской экономической комиссии от 9 октября 2013 года № 67 (с изменениями на 23 июня 2023 года). Электронный фонд правовых и юридических документов [сайт]. URL: https://docs.cntd.ru/document/
499050562?ysclid=lzgoqs2yyg631054240 (дата обращения: 05.08.2024).
Об обеспечении единства измерений: Федер. Закон Рос. Федерации от 26 июня 2008 г. № 102-ФЗ: принят Гос. Думой Федер. Собрания Рос. Федерации 11 июня 2008 г.: одобрен Советом Федерации Федер. Собр. Рос. Федерации 18 июня 2008 г. (в редакции от 11 июня 2021 г. № 170-ФЗ). Росс. газета. 2008. 2 июля.
ФИФ ОЕИ – Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений [сайт]. URL: https://fgis.gost.ru/#!/
ГОСТ 33526‑2015. Молоко и продукты переработки молока. Методика определения содержания антибиотиков методом высокоэффективной жидкостной хроматографии = Milk and dairy products. Method for determination of the antibiotic by high performance liquid chromatography. М.: Стандартинформ, 2016. 9 с.
Rahul Ch. M., Gayathri K., Kesavachandran Ch. N. Affiliations expandGlobal trends of dioxin and dioxin-like PCBs in animal-origin foods: a systematic review and gap areas. Environ Monit Assess. 2024. 196(6): 529. https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/38724861/
Reference
The final meeting of the Board of Soyuzmoloko was held. Available at: https://souzmoloko.ru/news/itogovoe-zasedanie-pravlenija-Souzmoloko‑23.html [Accessed 05 august 2024]. (In Russ.).
Zeldner A. G., Osipov V. S. Does the indicator gross agricultural output reflect the state of the industry that ensures food security in Russia. CITISE'. 2017; 3(12). Available at: https://ma123.ru/ru/2017/10/отражает-ли-показатель-валовая-прод/ (In Russ.).
Agriculture of Russia. Statistical collection of the State Committee of the Russian Federation on Statistics. In: Sel'skoe xozyajstvo Rossii. Statisticheskij sbornik Gosudarstvennogo komiteta Rossijskoj Federacii po statistike (Goskomstat Rossii). Moscow: Goskomstat Rossii; 1995. 503 p.
On safety of milk and dairy products: Technical Regulations of the Customs Union (TR CU 033/2013): Adopted by the Decision of the Council of the Eurasian Economic Commission of October 9, 2013 No. 67 (as amended on June 23, 2023). Electronic Fund of Legal and Juridical Documents [website]. URL: https://docs.cntd.ru/document/499050562?ysclid=lzgoqs2yyg631054240 (date of access: 05.08.2024).
On Uniformity of Measurements: Federal Law of the Russian Federation of June 26, 2008 No. 102-FZ: adopted by the State Duma of the Federal Assembly of the Russian Federation on June 11, 2008: approved by the Federation Council of the Federal Assembly of the Russian Federation on June 18, 2008 (as amended on June 11, 2021 No. 170-FZ). Russian newspaper. 2008. July 2.
FIF EUM – Federal Information Fund for Ensuring the Uniformity of Measurements [website]. URL: https://fgis.gost.ru/#!/
GOST 33526-2015. Milk and dairy products. Method for determination of the antibiotic by high performance liquid chromatography. Moscow: Standartinform Publ., 2016. 9 p.
Rahul Ch. M., Gayathri K., Kesavachandran Ch. N. Affiliations expandGlobal trends of dioxin and dioxin-like PCBs in animal-origin foods: a systematic review and gap areas. Environ Monit Assess. 2024; 196(6):529. https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/38724861/
Авторы / Authors
Кремлева Ольга Николаевна, заведующий отделом Государственной службы стандартных образцов Уральского научно-исследовательского института метрологии – филиал ФГУП «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И.Менделеева», Екатеринбург. Область научных интересов: обеспечение единства измерений, разработка и применение стандартных образцов
Kremleva Olga Nikolaevna, Head of the Department of the State Service of Reference Materials, UNIIM – Affiliated Branch of the D. I. Mendeleyev Institute for Metrology, Yekaterinburg. Research interests: ensuring the uniformity of measurements, development and application of reference materials
kremleva@uniim.ru
ORCID 0000-0002-6003-040X
Зырянова Ирина Николаевна, кандидат химических наук, научный сотрудник отдела Государственной службы стандартных образцов Уральского научно-исследовательского института метрологии – филиал ФГУП «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И.Менделеева», Екатеринбург. Область научных интересов: обеспечение единства измерений, разработка и применение стандартных образцов
Zyryanova Irina Nikolaevna, Cand. Sci. (Chem.), Researcher of the Department of State Service of Reference Materials, UNIIM – Affiliated Branch of the D. I. Mendeleyev Institute for Metrology, Yekaterinburg. Research interests: ensuring the uniformity of measurements, development and application of reference materials
metron@uniim.ru
ORCID 0009-0001-3934-9889
Собина Егор Павлович, доктор технических наук, директор, заведующий лабораторией метрологического обеспечения наноиндустрии, спектральных методов анализа и стандартных образцов УНИИМ – филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева», академик Метрологической академии, Екатеринбург. Область научных интересов: обеспечение единства измерений, разработка и применение стандартных образцов
Sobina Egor Pavlovich, Dr. Sci. (Eng.), Director, Head of the Laboratory of Metrological Support of the Nanoindustry, Spectral Methods of Analysis and Reference Materials, UNIIM – Affiliated Branch of the D. I. Mendeleyev Institute for Metrology, Academician of the Metrological Academy, Yekaterinburg. Research interests: ensuring the uniformity of measurements, development and application of reference materials
sobina_egor@uniim.ru
ORCID 0000-0001-8489-2437
Конфликт интересов /
Conflict of Interest
Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов.
The authors declare no conflict of interest.
Статья поступила в редакцию 05.08.2024
Принята к публикации 19.09.2024
О. Н. Кремлева , И. Н. Зырянова, Е. П. Собина
Представлен аналитический обзор метрологической обеспеченности стандартными образцами методик измерений показателей безопасности и идентификации молока и молочной продукции. На территории ЕврАзЭС в течение 10 лет действует технический регламент Таможенного союза «О безопасности молока и молочной продукции» (ТР ТС 033/2013). В документе установлен довольно обширный список контролируемых показателей и приведен перечень методик измерений.
Обзор охватывает 613 стандартизованных методик измерений, включенных в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения требований технического регламента.
Статья адресована широкому кругу разработчиков, производителей и импортеров средств метрологического обеспечения и может повлиять на дальнейшее совершенствование средств и методов обеспечения качества молока и молочной продукции.
Ключевые слова: молоко, молочная продукция, показатели безопасности, технический регламент, методика измерений, стандартный образец
Введение
Молоко – уникальный продукт, включенный в рацион человека на протяжении всей его жизни. Этническая пищевая традиция россиян позволяет употреблять молоко и молочные продукты без больших ограничений. Национальный союз производителей молока (Союзмолоко) [1] отмечает в России с 2019 года неуклонный рост потребления молочной продукции – до 249 кг на душу населения в 2023 году, что стало максимумом за последние 28 лет [2–3]. В отчете Союзмолока подчеркивается, что увеличение спроса наблюдается практически по всем видам молочной продукции, включая молокоемкие виды (сыры, сливочное масло и др.).
Рост потребления и, соответственно, ожидаемое наращивание объемов производства молока и молочных продуктов приводит к ужесточению требований к обеспечению их качества. Сотни испытательных лабораторий проверяют показатели безопасности продукции, начиная от сырого молока и завершая конечным продуктом. Для обеспечения единой политики по контролируемым показателям безопасности на территории ЕврАзЭС принят технический регламент Таможенного союза «О безопасности молока и молочной продукции» (ТР ТС 033 / 2013) (далее – Технический регламент) [4].
В Техническом регламенте установлены обязательные требования безопасности к молоку и молочной продукции, выпускаемым на территории Таможенного союза, а также требования к процессам их производства, хранения, перевозки, реализации и утилизации.
Документ распространяется на:
а) сырое молоко – сырье; обезжиренное молоко (сырое и термически обработанное) – сырье; сливки (сырые и термически обработанные) – сырье;
б) молочную продукцию, в том числе:
молочные продукты;
молочные составные продукты;
молокосодержащие продукты;
молокосодержащие продукты с заменителем молочного жира;
побочные продукты переработки молока;
продукция детского питания на молочной основе для детей раннего возраста (от 0 до 3 лет), дошкольного возраста (от 3 до 6 лет), школьного возраста (от 6 лет и старше), адаптированные или частично адаптированные начальные или последующие молочные смеси (в том числе сухие), сухие кисломолочные смеси, молочные напитки (в том числе сухие) для питания детей раннего возраста, молочные каши, готовые к употреблению, и молочные каши сухие (восстанавливаемые до готовности в домашних условиях питьевой водой) для питания детей раннего возраста;
в) процессы производства, хранения, перевозки, реализации и утилизации молока и молочной продукции;
г) функциональные компоненты, необходимые для производства продуктов переработки молока.
Одним из важных обстоятельств функционирования технического регламента является возможность и доступность для применения средств метрологического обеспечения регламентированных показателей безопасности, а именно методик измерений, средств измерений, стандартных образцов. В фокусе внимания работы – оценка обеспеченности методик измерений показателей безопасности молока и молочной продукции стандартными образцами (СО) утвержденного типа. Оценка относится только к физико-химическим показателям, исключая микробиологические и органолептические показатели.
Структура технического регламента
Технический регламент в достаточной мере структурирован. В первую очередь показаны понятия и определения, относящиеся к объектам измерений. Далее представлены физико-химические показатели идентификации продукции и показатели (допустимые уровни) потенциально опасных веществ, микронутриентов, пищевых добавок, а также иных веществ, определяющих безопасность, качество и пищевую ценность молока и молочной продукции.
Техническим регламентом к молоку и молочной продукции отнесено 125 видов продукции, или иначе – «объектов технического регулирования». К примеру, «восстановленное молоко», «кефир», «масляная паста», «молочный напиток» и др.
Отдельным Решением Коллегии утвержден перечень стандартов, в результате применения которых обеспечено соблюдение требований технического регламента, а также перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования. Перечни содержат обозначение и наименование документов разных государств-членов ЕврАзЭС. Государствами достигнута договоренность, что все упомянутые стандарты размещены в сети Интернет в свободном доступе.
В этом перечне обозначен 181 стандарт. К ним относятся технические условия для производства различной молочной продукции.
Обзор охватывает 613 стандартизованных методик измерений, включенных в перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов.
Метрологическое обеспечение измерений показателей безопасности молока
и молочной продукции
Федеральный закон № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений» [5] (ст. 1 ч. 4) относит к сфере Государственного регулирования обеспечения единства измерений (ОЕИ) измерения, предусмотренные законодательством Российской Федерации о техническом регулировании. В ст. 8, ч. 2 обозначено, что в сфере Государственного регулирования ОЕИ применяются СО утвержденных типов. Сведения о всех СО утвержденного типа внесены в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений (ФИФ ОЕИ) [6]. Именно с точки зрения наличия / отсутствия СО утвержденных типов для метрологического обеспечения показателей молока и молочной продукции, регламентированных техническим регламентом, проведена оценка документа.
Оценка включала следующие этапы:
- определение объекта измерений;
- показатель(и) измерений, регламентированный к конкретному объекту измерений;
- наличие СО утвержденного типа применимо к измеряемому показателю (как к «чистому» веществу);
- наличие СО утвержденного типа применимо к измеряемому показателю в соответствующем объекте («матрице»).
Таким образом, при построении идеального метрологического обеспечения измерений необходимо наличие СО с установленным содержанием «чистого» контролируемого вещества (компонента) и СО «матричного» состава с содержанием контролируемого показателя (в СО «матричного» состава, как правило, установлено значение содержания нескольких компонентов).
Обычно СО состава «чистого» вещества применяются для построения калибровочной (градуировочной) зависимости, а матричный СО – для контроля правильности результата измерений. Хотя существуют и иные подходы, например использование СО чистого вещества для реализации контроля правильности методом добавок применительно к анализируемому объекту. Следует отметить, что с точки зрения установления метрологической прослеживаемости и правильного построения иерархии передачи единицы величины от государственного первичного эталона к результату измерений СО чистого вещества играет наиболее значимую роль. В условии отсутствия СО чистого вещества затруднительно создание матричного СО.
Контролируемые показатели молока и молочной продукции условно разбиты на группы и приведены в табл. 1.
Пример метрологического обеспечения измерений содержания антибиотика в продукции
В приложении 4 (допустимые уровни содержания потенциально опасных веществ в молоке и молочной продукции) и приложениях 9 и 10 (допустимые уровни окислительной порчи и содержания потенциально опасных веществ в продукции детского питания и питания для детей школьного возраста) Технического регламента антибиотик левомицетин обозначен контролируемым показателем. Следовательно, вывод 1 – необходимо наличие утвержденного типа СО состава левомицетина (СО состава чистого вещества).
Наличие антибиотика левомицетина контролируют в объектах «сырое молоко, сырые сливки и вся молочная продукция», то есть всего в 125 видах продукции. Таким образом, вывод 2 – необходимо наличие 125 утвержденных типов СО состава молочной продукции с аттестованным содержанием левомицетина (матричный СО). Отметим, что выполнение вывода 2 утопично и далеко не всегда целесообразно. Здесь необходимо изучение конкретных методик измерений, химических процессов, заложенных в измерения, влияния мешающих факторов и других аналитико-измерительных сведений о каждой методике. Так, ГОСТ 33526‑2015 [7] распространяется на молоко и продукты переработки молока (молоко (сырое, питьевое), сливки (сырые, питьевые), молочные продукты, молокосодержащие продукты, побочные продукты переработки молока, продукцию детского питания на молочной основе, сыр и сырные продукты, масло из коровьего молока и масляную пасту, консервы молочные, мороженое и смеси для мороженого. И хотя аналитическая часть методики одинакова для всех перечисленных объектов, подходы к подготовке проб существенно отличаются, например, для жидкой молочной продукции и продуктов, содержащих ароматизаторы, пищевкусовые добавки. То есть если имеется СО состава молока с аттестованным содержанием левомицетина, то этот СО можно применять и для контроля правильности измерений (по указанному выше стандарту) левомицетина в иных жидких неокрашенных молочных объектах. Такой подход способствует оптимизации номенклатуры матричных СО.
В [7] отсутствует упоминание СО как средства обеспечения методики измерений, при этом для построения градуировочной зависимости применены реактивы в виде чистых веществ.
Стандартные образцы, применимые для метрологического обеспечения контроля правильности измерений показателей молока и молочной продукции
Как правило, для контроля правильности результатов измерений применяют СО, близкий по матричному составу объекту измерений (или виду продукции) с аттестованным значением определяемого компонента. Список СО утвержденного типа, зарегистрированных в ФИФ ОЕИ, обеспечивающих контроль правильности показателей молочной продукции, приведен в табл. 2.
В табл. 3 представлены утвержденного типа СО состава веществ, в том числе чистых, определение которых в продукции молочной промышленности установлено техническим регламентом.
Результаты и обсуждение
Измерения показателей идентификации и безопасности молока и молочной продукции, регламентированных ТР ТС 033 / 2013, – одни из наиболее метрологически обеспеченных среди пищевой продукции. Показатели идентификации контролируют матричными СО утвержденных типов. Для определения показателей безопасности применяют в основном СО состава соответствующих чистых веществ.
Наиболее значимая проблема – отсутствие СО состава диоксинов, между тем именно этот показатель относится к особо опасным веществам и его наличие необходимо строго контролировать в пищевой продукции [8].
Наряду с отсутствием СО утвержденного типа в ФИФ ОЕИ производители по ряду причин не производят или не реализуют уже утвержденный тип СО, что в свою очередь создает проблемы для потребителя, к примеру, невозможность или трудности проведения внутрилабораторного контроля, отсутствие доказательной базы правильности измерений при проведении проверок различными регуляторными органами (в том числе при проверке компетенции). В то же время потенциальный производитель аналогичных СО не может получить финансирование (в том числе мер государственной поддержки) в связи с тем, что формально СО утвержденного типа существует и зарегистрирован в ФИФ ОЕИ.
Еще одна проблема, на которую хотелось бы обратить внимание, – отсутствие обязательности применения СО в прописи методик измерений. Из текстов методик измерений видно, что не более 10 методик имеют ссылки на СО в формате «вместо реактивов чистых веществ можно применять соответствующие стандартные образцы». В остальных методиках измерений какого-либо упоминания о СО нет. Это приводит к низкой заинтересованности потенциальных производителей в разработке СО из-за опасений их последующей реализации.
На базе соответствующих Технических комитетов, разрабатывающих стандарты, необходимо объединение усилий химиков – разработчиков стандартов и методик измерений – и метрологов по обоснованному включению средств метрологического обеспечения (в частности, стандартных образцов) в тексты стандартов. Это сыграет значимую роль в повышении уровня качества продукции, степени получения достоверных результатов измерений показателей качества и безопасности продукции, а значит, и возрастет доверие населения к той или иной продукции.
Литература
Состоялось итогвое заседание правления Союзмолоко. Союзмолоко (Национальный союз производителей молока): официальный сайт. URL: https://souzmoloko.ru/news/itogovoe-zasedanie-pravlenija-Souzmoloko‑23.html (дата обращения: 05.08.2024).
Зельднер А. Г., Осипов В. С. Отражает ли показатель «валовая продукция сельского хозяйства» состояние отрасли, обеспечивающей продовольственную безопасность России. ЦИТИСЭ. 2017. № 3(12). URL: https://ma123.ru/ru/2017/10/отражает-ли-показатель-валовая-прод/
Сельское хозяйство России: Стат. сб. / Гос. ком. Рос. Федерации по статистике (Госкомстат России). М.: Госкомстат России, 1995. 503 с.
О безопасности молока и молочной продукции: Технический регламент Таможенного союза (ТР ТС 033/2013): Принят Решением Совета Евразийской экономической комиссии от 9 октября 2013 года № 67 (с изменениями на 23 июня 2023 года). Электронный фонд правовых и юридических документов [сайт]. URL: https://docs.cntd.ru/document/
499050562?ysclid=lzgoqs2yyg631054240 (дата обращения: 05.08.2024).
Об обеспечении единства измерений: Федер. Закон Рос. Федерации от 26 июня 2008 г. № 102-ФЗ: принят Гос. Думой Федер. Собрания Рос. Федерации 11 июня 2008 г.: одобрен Советом Федерации Федер. Собр. Рос. Федерации 18 июня 2008 г. (в редакции от 11 июня 2021 г. № 170-ФЗ). Росс. газета. 2008. 2 июля.
ФИФ ОЕИ – Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений [сайт]. URL: https://fgis.gost.ru/#!/
ГОСТ 33526‑2015. Молоко и продукты переработки молока. Методика определения содержания антибиотиков методом высокоэффективной жидкостной хроматографии = Milk and dairy products. Method for determination of the antibiotic by high performance liquid chromatography. М.: Стандартинформ, 2016. 9 с.
Rahul Ch. M., Gayathri K., Kesavachandran Ch. N. Affiliations expandGlobal trends of dioxin and dioxin-like PCBs in animal-origin foods: a systematic review and gap areas. Environ Monit Assess. 2024. 196(6): 529. https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/38724861/
Reference
The final meeting of the Board of Soyuzmoloko was held. Available at: https://souzmoloko.ru/news/itogovoe-zasedanie-pravlenija-Souzmoloko‑23.html [Accessed 05 august 2024]. (In Russ.).
Zeldner A. G., Osipov V. S. Does the indicator gross agricultural output reflect the state of the industry that ensures food security in Russia. CITISE'. 2017; 3(12). Available at: https://ma123.ru/ru/2017/10/отражает-ли-показатель-валовая-прод/ (In Russ.).
Agriculture of Russia. Statistical collection of the State Committee of the Russian Federation on Statistics. In: Sel'skoe xozyajstvo Rossii. Statisticheskij sbornik Gosudarstvennogo komiteta Rossijskoj Federacii po statistike (Goskomstat Rossii). Moscow: Goskomstat Rossii; 1995. 503 p.
On safety of milk and dairy products: Technical Regulations of the Customs Union (TR CU 033/2013): Adopted by the Decision of the Council of the Eurasian Economic Commission of October 9, 2013 No. 67 (as amended on June 23, 2023). Electronic Fund of Legal and Juridical Documents [website]. URL: https://docs.cntd.ru/document/499050562?ysclid=lzgoqs2yyg631054240 (date of access: 05.08.2024).
On Uniformity of Measurements: Federal Law of the Russian Federation of June 26, 2008 No. 102-FZ: adopted by the State Duma of the Federal Assembly of the Russian Federation on June 11, 2008: approved by the Federation Council of the Federal Assembly of the Russian Federation on June 18, 2008 (as amended on June 11, 2021 No. 170-FZ). Russian newspaper. 2008. July 2.
FIF EUM – Federal Information Fund for Ensuring the Uniformity of Measurements [website]. URL: https://fgis.gost.ru/#!/
GOST 33526-2015. Milk and dairy products. Method for determination of the antibiotic by high performance liquid chromatography. Moscow: Standartinform Publ., 2016. 9 p.
Rahul Ch. M., Gayathri K., Kesavachandran Ch. N. Affiliations expandGlobal trends of dioxin and dioxin-like PCBs in animal-origin foods: a systematic review and gap areas. Environ Monit Assess. 2024; 196(6):529. https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/38724861/
Авторы / Authors
Кремлева Ольга Николаевна, заведующий отделом Государственной службы стандартных образцов Уральского научно-исследовательского института метрологии – филиал ФГУП «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И.Менделеева», Екатеринбург. Область научных интересов: обеспечение единства измерений, разработка и применение стандартных образцов
Kremleva Olga Nikolaevna, Head of the Department of the State Service of Reference Materials, UNIIM – Affiliated Branch of the D. I. Mendeleyev Institute for Metrology, Yekaterinburg. Research interests: ensuring the uniformity of measurements, development and application of reference materials
kremleva@uniim.ru
ORCID 0000-0002-6003-040X
Зырянова Ирина Николаевна, кандидат химических наук, научный сотрудник отдела Государственной службы стандартных образцов Уральского научно-исследовательского института метрологии – филиал ФГУП «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И.Менделеева», Екатеринбург. Область научных интересов: обеспечение единства измерений, разработка и применение стандартных образцов
Zyryanova Irina Nikolaevna, Cand. Sci. (Chem.), Researcher of the Department of State Service of Reference Materials, UNIIM – Affiliated Branch of the D. I. Mendeleyev Institute for Metrology, Yekaterinburg. Research interests: ensuring the uniformity of measurements, development and application of reference materials
metron@uniim.ru
ORCID 0009-0001-3934-9889
Собина Егор Павлович, доктор технических наук, директор, заведующий лабораторией метрологического обеспечения наноиндустрии, спектральных методов анализа и стандартных образцов УНИИМ – филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева», академик Метрологической академии, Екатеринбург. Область научных интересов: обеспечение единства измерений, разработка и применение стандартных образцов
Sobina Egor Pavlovich, Dr. Sci. (Eng.), Director, Head of the Laboratory of Metrological Support of the Nanoindustry, Spectral Methods of Analysis and Reference Materials, UNIIM – Affiliated Branch of the D. I. Mendeleyev Institute for Metrology, Academician of the Metrological Academy, Yekaterinburg. Research interests: ensuring the uniformity of measurements, development and application of reference materials
sobina_egor@uniim.ru
ORCID 0000-0001-8489-2437
Конфликт интересов /
Conflict of Interest
Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов.
The authors declare no conflict of interest.
Статья поступила в редакцию 05.08.2024
Принята к публикации 19.09.2024
Отзывы читателей
