eng
Статья посвящена актуальной проблеме создания автоматических цифровых аспираторов, потребность в которых достаточно остро проявляется при внедрении точных аналитических методов количественного и качественного анализа воздуха.
Теги: analytical methods aspirator quantitative and qualitative analysis rotameter аналитические методы аспиратор количественный и качественный анализы ротаметр
Исследование воздуха с целью выявления содержания в нем токсичных веществ – одна из труднейших задач аналитической химии. Причина в том, что, во-первых, воздух представляет собой неустойчивую фазу, а, во-вторых, в одной пробе может одновременно находиться большое число различных токсичных и нетоксичных веществ. Исследование воздуха включает два этапа – отбор проб и их анализ. Сравнительно малое количество (миллиграммы и доли миллиграммов в одном кубическом метре воздуха) веществ в воздухе и их различное агрегатное состояние предъявляют особые требования к отбору проб воздуха. К процессу отбора проб предъявляются следующие требования: получение пробы, соответствующей реальному составу воздуха, а также накопление в пробе количества искомого вещества, достаточного для обнаружения выбранным аналитическим методом.
Для отбора проб воздуха на различные носители с последующим химическим анализом используются воздухозаборники или аспираторы. Промышленностью выпускаются различные типы аспираторов. Это универсальные и специализированные аспираторы с разным количеством каналов, различными диапазонами расхода воздуха при отборе пробы и вариантами питания приборов. В основной массе – это приборы с электрическими всасывающими насосами разнообразной конструкции и производительности. Совершенствование точностных параметров аналитических методов анализа вредных примесей в атмосфере, связанных с предварительным отбором пробы, ставит перед разработчиками и производителями аспираторов задачи по существенному уменьшению величины погрешности при определении объема пробы. Очевидно, что использование современных методов анализа химического состава пробы, имеющих довольно высокие метрологические характеристики, становится необоснованным в том случае, если объем пробы был произведен с большой погрешностью [1]. Согласно [2], применяются следующие режимы отбора проб: разовый, продолжающийся 20–30 мин, дискретный, при котором в один поглотительный прибор или на фильтр через равные промежутки времени в течение суток отбирают несколько (от 3 до 8) разовых проб, и суточный, при котором отбор проб в один поглотительный прибор или на фильтр производится непрерывно в течение суток. В таблице представлены требования к величине расхода воздуха при проведении отбора проб из атмосферы для определения содержания различных примесей.
Из таблицы можно сделать определенные выводы о требуемом расходе воздуха при разных анализах. Так, расход от 0,1 до 1 л/мин составляет 33% от общего числа всех измерений, от 1,1 до 10,0 л/мин – 40%, а более 20 л/мин – в 27%.
После проведения опроса пользователей аспираторов по каждому из диапазонов определены основные критические замечания и пожелания, касающиеся существующих моделей аспираторов.
Область малых расходов (от 0,05 до 1,0 л/мин). Выпускаемые в настоящее время аспираторы не в состоянии обеспечить такие расходы с удовлетворительной точностью. Например, в диапазоне 0,2–1,0 л/мин при заявленной приведенной погрешности 5% относительная погрешность может достигать 25%, что неприемлемо для большинства МВИ. Такие аспираторы требуются для определения оксида азота и диоксида азота с помощью химических поглотителей, для отбора проб на фильтры АФА-ХП и АФА-ХА для определения металлов атомно-адсорбционным методом, а также для анализа широкого круга органических соединений методом ГХ.
Требования к аспираторам данной группы. Главное – возможность задания малых расходов (установление фиксированных расходов, которые по желанию пользователя могут быть изменены, например, 0,05; 0,1 и 0,2 л/мин [3]). При этом вовсе не обязательно добиваться очень точного задания расхода именно для этих значений. Гораздо важнее постоянный контроль расхода в автоматическом режиме. Основной параметр – объем прокаченного воздуха, именно этот параметр должен быть измерен с минимальной погрешностью. Необходимо предусмотреть возможность автономной работы от встроенного аккумулятора.
Область средних расходов (от 1,0 до 10 л/мин).
Требования к аспираторам данной группы включают автоматическое отключение аспиратора при достижении заданного объема. а также учет температуры и давления на входе в аспиратор. Согласно существующим МВИ, температура и давление должны фиксироваться при каждом измерении, чтобы привести величину прокаченного объема к нормальным условиям. В аспираторах, выпускаемых в настоящее время, такой функции нет.
Область больших расходов (более 20 л/мин). Такие расходы нужны при отборе атмосферного воздуха на фильтры для определения его запылённости, при отборе проб на фильтры АФА-ХП для определения металлов (Pb, Se, Te, Cr, Zn) фотометрическим способом.
Требования к аспираторам данной группы. Стабильная работа в течение длительного времени при отборе суточных проб. Поддержание постоянного расхода при увеличении нагрузки (при забивании пор фильтров). Еще одно обязательное требование – несколько независимых каналов для проведения параллельных отборов проб. Здесь, как и в предыдущих областях, основной параметр – объем прокаченного воздуха.
Для измерения скорости просасывания воздуха или непосредственного определения объема отобранного воздуха, применяют ротаметры, газовые счетчики, реометры. Газовые счетчики указывают непосредственно объем прошедшего через систему воздуха (газа), подсчитываемого по разности показаний счетчика до и после опыта. Ротаметры предназначены для измерения объемной скорости потока газа (воздуха), выраженной в л/мин или м3/ч. Ротаметр состоит из вертикальной конической трубки, расширяющейся кверху, и свободно перемещающегося внутри нее поплавка. Отклонение оси трубки от вертикального положения на 10° вызывает дополнительную погрешность в 1%. Количество отобранного воздуха в ротаметрах подсчитывают умножением установленной величины объемной скорости (она в течение опыта должна поддерживаться постоянной!) на время отбора пробы.
Отметим ряд существенных недостатков современных аспираторов:
большая погрешность при отборе малых объемов (0,05–1,0 л/мин);
использование ротаметров подразумевает постоянный контроль со стороны оператора за величиной расхода. При изменении сопротивления фильтра или другой насадки во время работы нужна ручная коррекция скорости потока;
строгие требования к установке аспиратора при отборе пробы из-за чувствительности показаний ротаметра к отклонению от вертикального положения;
при использовании газовых счетчиков оператор должен сам отключать аспиратор, основываясь на показании счетчика.
В конечном счете, главный параметр при отборе проб на различные носители – объем прокаченного воздуха, определяющий количество вещества, необходимое для дальнейшего анализа. Именно объем пробы должен быть определен с минимальной погрешностью, скорость же отбора пробы играет здесь важную, но не первостепенную роль.
Создание аспираторов, свободных от вышеперечисленных недостатков, стало целью при разработке новых автоматических цифровых аспираторов в ЗАО"Оптэк" (Санкт-Петербург).
Краткое описание и технические характеристики моделей АЦ-2 и АЦ-4.
Аспираторы типа АЦ-х – это автоматические цифровые аспираторы, позволяющие проводить отбор проб (после предварительной установки величины объема пробы и скорости отбора) в автоматическом и ручном режимах. АЦ-2 – аспираторы с двумя независимыми каналами отбора пробы, АЦ-4 – с четырьмя каналами. Панель аспиратора АЦ-2 приведена на рисунке.
Аспираторы имеют следующие режимы работы: аспиратор (основной режим) – отбор проб производится по заданному объему; ротаметр – контроль объема и времени отбора; таймер – управление таймерами каналов. Задание времени включения канала (каналов).
Аспираторы снабжены часами, можно также получить информацию о каналах и возможных режимах и программах работы. Управление аспираторами производится при помощи четырех кнопок (см. рисунок). Функции кнопок зависят от режима работы. Основные функции для работы с меню отмечены мнемоническими символами над кнопками. Аспираторы серии АЦ-х имеют ряд принципиально новых качеств:
возможность стабилизации расхода воздуха. Текущий расход измеряется с периодом 1 с, сравнивается со значением в калибровочной таблице, записанной в защищенной от перезаписи памяти прибора. При расхождении калибровочного и текущего значения происходит автоматическая коррекция расхода в течение 1 с за счет изменения пропускной характеристики диффузора. Таким образом, даже при изменении сопротивления на входе аспиратора расход остается практически постоянным (очень важно для отбора пыли на фильтры, где время отбора составляет 1 сутки);
измерение отобранного расхода происходит по формуле Vi+1=Vi + pTi, где p – расход воздуха (л/мин), Ti – время (с). Измерение объема происходит при каждом запросе величины расхода. При подходе Vi+1 к заданной величине объема Vзад расход воздуха уменьшается ступенчато, чтобы минимизировать конечную ошибку при измерении объема;
программное обеспечение позволяет задать произвольный режим отбора проб. Например, для дискретного режима можно задать время включения и длительность по каждому циклу отбора (по методикам – от трех до восьми включений в сутки);
в аспираторах серии АЦ-х один насос применяется для нескольких каналов, что значительно уменьшает стоимость изделия, а также массогабаритные характеристики. Предложенная схема автоматически сохраняет выбранный расход постоянным на оставшихся каналах при завершении работы на одном или нескольких каналах;
при предварительном вводе значений температуры и давления окружающего воздуха происходит приведение объема пробы к нормальным условиям. Аспиратор автоматически произведет отбор скорректированной величины пробы;
аспираторы АЦ-2 снабжены встроенными аккумуляторами;
метрологические испытания моделей АЦ-2 и АЦ-4 показали малые величины случайной составляющей погрешности величины прокаченного воздуха (менее 1%).
Таким образом, в определенной мере удалось решить проблемы, возникающие при отборе проб в области малых расходов. Внедрение цифровых аспираторов поднимает процесс пробоотбора на более высокий уровень, соответствующий современным аналитическим методикам.
ЛИТЕРАТУРА
1. ГОСТ Р ИСО 9169-2006. Качество воздуха. Определение характеристик методик выполнения измерений. – М.: Стандартинформ, 2007.
2. Руководство по контролю загрязнения атмосферы. РД 52.04.186-89. – М.: 1991.
3. ГОСТ Р ИСО 16200-1-2007. Качество воздуха рабочей зоны. Отбор проб летучих органических соединений с последующей десорбцией растворителем и газохроматографическим анализом. Часть 1. Отбор проб методом прокачки. – М.: Стандартинформ, 2007.
Для отбора проб воздуха на различные носители с последующим химическим анализом используются воздухозаборники или аспираторы. Промышленностью выпускаются различные типы аспираторов. Это универсальные и специализированные аспираторы с разным количеством каналов, различными диапазонами расхода воздуха при отборе пробы и вариантами питания приборов. В основной массе – это приборы с электрическими всасывающими насосами разнообразной конструкции и производительности. Совершенствование точностных параметров аналитических методов анализа вредных примесей в атмосфере, связанных с предварительным отбором пробы, ставит перед разработчиками и производителями аспираторов задачи по существенному уменьшению величины погрешности при определении объема пробы. Очевидно, что использование современных методов анализа химического состава пробы, имеющих довольно высокие метрологические характеристики, становится необоснованным в том случае, если объем пробы был произведен с большой погрешностью [1]. Согласно [2], применяются следующие режимы отбора проб: разовый, продолжающийся 20–30 мин, дискретный, при котором в один поглотительный прибор или на фильтр через равные промежутки времени в течение суток отбирают несколько (от 3 до 8) разовых проб, и суточный, при котором отбор проб в один поглотительный прибор или на фильтр производится непрерывно в течение суток. В таблице представлены требования к величине расхода воздуха при проведении отбора проб из атмосферы для определения содержания различных примесей.
Из таблицы можно сделать определенные выводы о требуемом расходе воздуха при разных анализах. Так, расход от 0,1 до 1 л/мин составляет 33% от общего числа всех измерений, от 1,1 до 10,0 л/мин – 40%, а более 20 л/мин – в 27%.
После проведения опроса пользователей аспираторов по каждому из диапазонов определены основные критические замечания и пожелания, касающиеся существующих моделей аспираторов.
Область малых расходов (от 0,05 до 1,0 л/мин). Выпускаемые в настоящее время аспираторы не в состоянии обеспечить такие расходы с удовлетворительной точностью. Например, в диапазоне 0,2–1,0 л/мин при заявленной приведенной погрешности 5% относительная погрешность может достигать 25%, что неприемлемо для большинства МВИ. Такие аспираторы требуются для определения оксида азота и диоксида азота с помощью химических поглотителей, для отбора проб на фильтры АФА-ХП и АФА-ХА для определения металлов атомно-адсорбционным методом, а также для анализа широкого круга органических соединений методом ГХ.
Требования к аспираторам данной группы. Главное – возможность задания малых расходов (установление фиксированных расходов, которые по желанию пользователя могут быть изменены, например, 0,05; 0,1 и 0,2 л/мин [3]). При этом вовсе не обязательно добиваться очень точного задания расхода именно для этих значений. Гораздо важнее постоянный контроль расхода в автоматическом режиме. Основной параметр – объем прокаченного воздуха, именно этот параметр должен быть измерен с минимальной погрешностью. Необходимо предусмотреть возможность автономной работы от встроенного аккумулятора.
Область средних расходов (от 1,0 до 10 л/мин).
Требования к аспираторам данной группы включают автоматическое отключение аспиратора при достижении заданного объема. а также учет температуры и давления на входе в аспиратор. Согласно существующим МВИ, температура и давление должны фиксироваться при каждом измерении, чтобы привести величину прокаченного объема к нормальным условиям. В аспираторах, выпускаемых в настоящее время, такой функции нет.
Область больших расходов (более 20 л/мин). Такие расходы нужны при отборе атмосферного воздуха на фильтры для определения его запылённости, при отборе проб на фильтры АФА-ХП для определения металлов (Pb, Se, Te, Cr, Zn) фотометрическим способом.
Требования к аспираторам данной группы. Стабильная работа в течение длительного времени при отборе суточных проб. Поддержание постоянного расхода при увеличении нагрузки (при забивании пор фильтров). Еще одно обязательное требование – несколько независимых каналов для проведения параллельных отборов проб. Здесь, как и в предыдущих областях, основной параметр – объем прокаченного воздуха.
Для измерения скорости просасывания воздуха или непосредственного определения объема отобранного воздуха, применяют ротаметры, газовые счетчики, реометры. Газовые счетчики указывают непосредственно объем прошедшего через систему воздуха (газа), подсчитываемого по разности показаний счетчика до и после опыта. Ротаметры предназначены для измерения объемной скорости потока газа (воздуха), выраженной в л/мин или м3/ч. Ротаметр состоит из вертикальной конической трубки, расширяющейся кверху, и свободно перемещающегося внутри нее поплавка. Отклонение оси трубки от вертикального положения на 10° вызывает дополнительную погрешность в 1%. Количество отобранного воздуха в ротаметрах подсчитывают умножением установленной величины объемной скорости (она в течение опыта должна поддерживаться постоянной!) на время отбора пробы.
Отметим ряд существенных недостатков современных аспираторов:
большая погрешность при отборе малых объемов (0,05–1,0 л/мин);
использование ротаметров подразумевает постоянный контроль со стороны оператора за величиной расхода. При изменении сопротивления фильтра или другой насадки во время работы нужна ручная коррекция скорости потока;
строгие требования к установке аспиратора при отборе пробы из-за чувствительности показаний ротаметра к отклонению от вертикального положения;
при использовании газовых счетчиков оператор должен сам отключать аспиратор, основываясь на показании счетчика.
В конечном счете, главный параметр при отборе проб на различные носители – объем прокаченного воздуха, определяющий количество вещества, необходимое для дальнейшего анализа. Именно объем пробы должен быть определен с минимальной погрешностью, скорость же отбора пробы играет здесь важную, но не первостепенную роль.
Создание аспираторов, свободных от вышеперечисленных недостатков, стало целью при разработке новых автоматических цифровых аспираторов в ЗАО"Оптэк" (Санкт-Петербург).
Краткое описание и технические характеристики моделей АЦ-2 и АЦ-4.
Аспираторы типа АЦ-х – это автоматические цифровые аспираторы, позволяющие проводить отбор проб (после предварительной установки величины объема пробы и скорости отбора) в автоматическом и ручном режимах. АЦ-2 – аспираторы с двумя независимыми каналами отбора пробы, АЦ-4 – с четырьмя каналами. Панель аспиратора АЦ-2 приведена на рисунке.
Аспираторы имеют следующие режимы работы: аспиратор (основной режим) – отбор проб производится по заданному объему; ротаметр – контроль объема и времени отбора; таймер – управление таймерами каналов. Задание времени включения канала (каналов).
Аспираторы снабжены часами, можно также получить информацию о каналах и возможных режимах и программах работы. Управление аспираторами производится при помощи четырех кнопок (см. рисунок). Функции кнопок зависят от режима работы. Основные функции для работы с меню отмечены мнемоническими символами над кнопками. Аспираторы серии АЦ-х имеют ряд принципиально новых качеств:
возможность стабилизации расхода воздуха. Текущий расход измеряется с периодом 1 с, сравнивается со значением в калибровочной таблице, записанной в защищенной от перезаписи памяти прибора. При расхождении калибровочного и текущего значения происходит автоматическая коррекция расхода в течение 1 с за счет изменения пропускной характеристики диффузора. Таким образом, даже при изменении сопротивления на входе аспиратора расход остается практически постоянным (очень важно для отбора пыли на фильтры, где время отбора составляет 1 сутки);
измерение отобранного расхода происходит по формуле Vi+1=Vi + pTi, где p – расход воздуха (л/мин), Ti – время (с). Измерение объема происходит при каждом запросе величины расхода. При подходе Vi+1 к заданной величине объема Vзад расход воздуха уменьшается ступенчато, чтобы минимизировать конечную ошибку при измерении объема;
программное обеспечение позволяет задать произвольный режим отбора проб. Например, для дискретного режима можно задать время включения и длительность по каждому циклу отбора (по методикам – от трех до восьми включений в сутки);
в аспираторах серии АЦ-х один насос применяется для нескольких каналов, что значительно уменьшает стоимость изделия, а также массогабаритные характеристики. Предложенная схема автоматически сохраняет выбранный расход постоянным на оставшихся каналах при завершении работы на одном или нескольких каналах;
при предварительном вводе значений температуры и давления окружающего воздуха происходит приведение объема пробы к нормальным условиям. Аспиратор автоматически произведет отбор скорректированной величины пробы;
аспираторы АЦ-2 снабжены встроенными аккумуляторами;
метрологические испытания моделей АЦ-2 и АЦ-4 показали малые величины случайной составляющей погрешности величины прокаченного воздуха (менее 1%).
Таким образом, в определенной мере удалось решить проблемы, возникающие при отборе проб в области малых расходов. Внедрение цифровых аспираторов поднимает процесс пробоотбора на более высокий уровень, соответствующий современным аналитическим методикам.
ЛИТЕРАТУРА
1. ГОСТ Р ИСО 9169-2006. Качество воздуха. Определение характеристик методик выполнения измерений. – М.: Стандартинформ, 2007.
2. Руководство по контролю загрязнения атмосферы. РД 52.04.186-89. – М.: 1991.
3. ГОСТ Р ИСО 16200-1-2007. Качество воздуха рабочей зоны. Отбор проб летучих органических соединений с последующей десорбцией растворителем и газохроматографическим анализом. Часть 1. Отбор проб методом прокачки. – М.: Стандартинформ, 2007.
Отзывы читателей
