eng
Выпуск #5/2012
К.Браун, И.Тябина
Пробоподготовка для высокоточных методов количественного анализа
Пробоподготовка для высокоточных методов количественного анализа
Просмотры: 3049
Мельница тонкого размола McCrone английской компании Glen Creston, в настоящее время выпускаемая под брендом Endecotts, широко известна как одно из наиболее эффективных средств измельчения пробы до субмикронных размеров,
пригодных для рентгеновской дифракции, рентгеновской флуоресценции, инфракрасной спектроскопии, атомно-абсорбционного анализа и многих других областей.
пригодных для рентгеновской дифракции, рентгеновской флуоресценции, инфракрасной спектроскопии, атомно-абсорбционного анализа и многих других областей.
Теги: grinding pellets micronizing mill sample preparation мельница тонкого размола пробоподготовка размалывающие гранулы
Мельница McCrone (рис.1) состоит из основного корпуса с панелью управления и держателем размольного стакана. С помощью специального устройства в размольный стакан из полипропилена емкостью 125 мл помещаются 48 цилиндрических размалывающих гранул в шесть рядов по восемь гранул в каждом. В процессе размола все они вращаются одновременно относительно горизонтальной оси, причем каждая гранула движется по отношению к соседней так, что все поверхности участвуют в измельчении пробы (рис.2). Крупинки пробы непрерывно вращаются вокруг гранул и быстро измельчаются. Измельчение происходит почти без потерь материала размалываемой пробы, при этом полученный образец имеет исключительно равномерный гранулометрический состав. Практически отсутствуют химическая деградация частиц и нарушение кристаллической решетки, что невозможно достичь в обычных мельницах планетарного, истирающего или ударного действия. Гранулы имеют одинаковую форму и изготавливаются из агата или корунда. Время размалывания зависит от материала пробы и варьируется от 3 до 30 мин.
В мельнице можно проводить размол как в сухом, так и в мокром виде. Оба метода пригодны, но мокрое измельчение (в суспензии) имеет ряд преимуществ, благодаря которым в большинстве лабораторий предпочитают именно его. Рассмотрим эти преимущества.
Мокрый размол помогает избежать скопления частиц пробы в углах сосуда, которые недоступны для воздействия размалывающих гранул. Сравнения сухого и мокрого размолов показывают, что продукты мокрого размола всегда имеют самый узкий диапазон разброса размера частиц.
При сравнимых отрезках времени измельчения мокрый размол дает продукт более тонкого помола.
Намного меньше микроструктурного повреждения причиняется как продукту на выходе, так и размольным гранулам. Повреждение продукта меньше, вероятно, вследствие присутствия теплопроводящих жидкостей, которые ограничивают преходящие локальные высокие значения температуры и давления, возникающие на местах ударного воздействия. Таким образом, повторное температурное сваривание частиц или образование на их поверхностях так называемых аморфных слоев Билби (см.врезку 1) менее вероятно.
Можно выбирать различные инертные жидкости для защиты пробы от нежелательных реакций, возникающих из-за присутствия влажного углекислого газа или кислорода.
Мокрое измельчение дает возможность полного выхода измельчаемой пробы и очистки размольного стакана, объединенных в одном наборе операций.
Когда размол закончен, крышку со стакана снимают и заменяют сливным колпачком, в котором имеются два отверстия по 6 мм. Размольную суспензию выливают через одно из отверстий, а стакан с размольными элементами, все еще находящимися на месте, промывают далее еще два или три раза с промежуточными взбалтываниями. Эта процедура позволяет объединить выливания и промывку вместе с очисткой сосуда и гранул, без необходимости удаления гранул из сосуда. Чтобы получить сухой образец, можно осторожно сцедить прозрачную надосадочную жидкость, а оставшуюся жидкость выпарить. В случае наличия воды оставшуюся жидкость можно вытеснить ацетоном, который легче и менее вязкий, чем вода. Тогда размолотый порошок осядет быстрее. После сцеживания прозрачного слоя ацетона остатки можно выпарить под воздействием инфракрасной лампы. Следует особо отметить, что ни в коем случае нельзя использовать ацетон в стакане во время процесса мокрого размола.
Плотности практически всех жидкостей, используемых в мокром измельчении, больше, чем плотность полипропиленового материала сосуда. Любой материал сосуда, перешедший в образец во время размола, должен, таким образом, всплыть на поверхность жидкости–носителя и может быть удален, когда надосадочная жидкость сцеживается из основной пробы.
Теоретически полного удаления каких-либо следов корунда от размольных гранул из пробы можно достичь центрифугированием тяжелой жидкой суспензии, но это может потребоваться лишь при приготовлении размольных продуктов там, где требуется высочайшая чистота. На практике перенос материала из стакана и размольных гранул в пробу минимален.
Сухое измельчение предпочтительнее, когда необходимо изучить соотношение между работой, затраченной на размол пробы, и степенью повреждения ее кристаллической решетки. Например, для исследований при разработке и производстве малых количеств материала с необычными свойствами. Очень важны исследования различных кристаллографических трансформаций и трибохимических реакций, вызванных продолжительным сухим измельчением.
Мельница позволяет изучать эффекты рентгеновского линейного уширения, связанного с различным временем размола порошков. Есть данные об измерениях микродеформаций кристаллической решетки, происходящих в хрупких субстанциях, таких как кальцит, фторид лития, корунд и карбид вольфрама. Такие измерения очень важны в фундаментальных исследованиях по агломерации при прессовке из металлических порошков. Мельница McCrone является тонким инструментом в исследованиях, поскольку с ее помощью можно варьировать две переменные: количество вещества пробы и время размола.
Истинный или изначальный элементный состав каменных, стеклянных, цементных или керамических образцов можно получить, подвергая пробу двум параллельным операциям измельчения, вносящим различные виды загрязнения. Пробу следует разделить на равные объемы и поместить в два стакана: один, содержащий корундовые гранулы, и другой, содержащий агатовые гранулы. Каждый продукт размола анализируется с помощью таких методов, как мокрый анализ, анализ в ультрафиолетовом излучении или рентгенофлуоресцентный. Затем путем простого вычисления выводится истинный состав образцов. Размол с помощью гранул двух видов – почти обязательная процедура, если требуются анализы высочайшего качества.
Мельница McCrone благодаря своим характеристикам применяется при решении практических задач в самых разных областях промышленности и медицины (см.врезку 2). Она используется по всему миру в лабораториях, где целостность пробы представляет первостепенную важность.
В мельнице можно проводить размол как в сухом, так и в мокром виде. Оба метода пригодны, но мокрое измельчение (в суспензии) имеет ряд преимуществ, благодаря которым в большинстве лабораторий предпочитают именно его. Рассмотрим эти преимущества.
Мокрый размол помогает избежать скопления частиц пробы в углах сосуда, которые недоступны для воздействия размалывающих гранул. Сравнения сухого и мокрого размолов показывают, что продукты мокрого размола всегда имеют самый узкий диапазон разброса размера частиц.
При сравнимых отрезках времени измельчения мокрый размол дает продукт более тонкого помола.
Намного меньше микроструктурного повреждения причиняется как продукту на выходе, так и размольным гранулам. Повреждение продукта меньше, вероятно, вследствие присутствия теплопроводящих жидкостей, которые ограничивают преходящие локальные высокие значения температуры и давления, возникающие на местах ударного воздействия. Таким образом, повторное температурное сваривание частиц или образование на их поверхностях так называемых аморфных слоев Билби (см.врезку 1) менее вероятно.
Можно выбирать различные инертные жидкости для защиты пробы от нежелательных реакций, возникающих из-за присутствия влажного углекислого газа или кислорода.
Мокрое измельчение дает возможность полного выхода измельчаемой пробы и очистки размольного стакана, объединенных в одном наборе операций.
Когда размол закончен, крышку со стакана снимают и заменяют сливным колпачком, в котором имеются два отверстия по 6 мм. Размольную суспензию выливают через одно из отверстий, а стакан с размольными элементами, все еще находящимися на месте, промывают далее еще два или три раза с промежуточными взбалтываниями. Эта процедура позволяет объединить выливания и промывку вместе с очисткой сосуда и гранул, без необходимости удаления гранул из сосуда. Чтобы получить сухой образец, можно осторожно сцедить прозрачную надосадочную жидкость, а оставшуюся жидкость выпарить. В случае наличия воды оставшуюся жидкость можно вытеснить ацетоном, который легче и менее вязкий, чем вода. Тогда размолотый порошок осядет быстрее. После сцеживания прозрачного слоя ацетона остатки можно выпарить под воздействием инфракрасной лампы. Следует особо отметить, что ни в коем случае нельзя использовать ацетон в стакане во время процесса мокрого размола.
Плотности практически всех жидкостей, используемых в мокром измельчении, больше, чем плотность полипропиленового материала сосуда. Любой материал сосуда, перешедший в образец во время размола, должен, таким образом, всплыть на поверхность жидкости–носителя и может быть удален, когда надосадочная жидкость сцеживается из основной пробы.
Теоретически полного удаления каких-либо следов корунда от размольных гранул из пробы можно достичь центрифугированием тяжелой жидкой суспензии, но это может потребоваться лишь при приготовлении размольных продуктов там, где требуется высочайшая чистота. На практике перенос материала из стакана и размольных гранул в пробу минимален.
Сухое измельчение предпочтительнее, когда необходимо изучить соотношение между работой, затраченной на размол пробы, и степенью повреждения ее кристаллической решетки. Например, для исследований при разработке и производстве малых количеств материала с необычными свойствами. Очень важны исследования различных кристаллографических трансформаций и трибохимических реакций, вызванных продолжительным сухим измельчением.
Мельница позволяет изучать эффекты рентгеновского линейного уширения, связанного с различным временем размола порошков. Есть данные об измерениях микродеформаций кристаллической решетки, происходящих в хрупких субстанциях, таких как кальцит, фторид лития, корунд и карбид вольфрама. Такие измерения очень важны в фундаментальных исследованиях по агломерации при прессовке из металлических порошков. Мельница McCrone является тонким инструментом в исследованиях, поскольку с ее помощью можно варьировать две переменные: количество вещества пробы и время размола.
Истинный или изначальный элементный состав каменных, стеклянных, цементных или керамических образцов можно получить, подвергая пробу двум параллельным операциям измельчения, вносящим различные виды загрязнения. Пробу следует разделить на равные объемы и поместить в два стакана: один, содержащий корундовые гранулы, и другой, содержащий агатовые гранулы. Каждый продукт размола анализируется с помощью таких методов, как мокрый анализ, анализ в ультрафиолетовом излучении или рентгенофлуоресцентный. Затем путем простого вычисления выводится истинный состав образцов. Размол с помощью гранул двух видов – почти обязательная процедура, если требуются анализы высочайшего качества.
Мельница McCrone благодаря своим характеристикам применяется при решении практических задач в самых разных областях промышленности и медицины (см.врезку 2). Она используется по всему миру в лабораториях, где целостность пробы представляет первостепенную важность.
Отзывы читателей
