eng
Выпуск #3/2013
О.Лернер, А.Афанасьев
Автоматизация контроля качества нефти и нефтепродуктов
Автоматизация контроля качества нефти и нефтепродуктов
Просмотры: 2863
Рассматриваются основные аспекты автоматизации контроля качества нефти и нефтепродуктов. Выделены основные проблемы, связанные с использованием ручного или полуавтоматического оборудования. Обсуждена роль погрешностей разного вида и пути их устранения. Выявлена необходимость увеличения степени автоматизации оборудования для получения точных результатов.
Теги: quality control of petroleum and petroleum products, automation the heating rate the time of making the test flame автоматизация оборудования время внесения тестового пламени контроль качества нефти и нефтепродуктов скорость нагрева
Понятие "автоматизация" для лабораторий контроля качества нефти и нефтепродуктов далеко не ново [1, 2]. Автоматические анализаторы обеспечивают выполнение ряда последовательных операций по определенному алгоритму. Использование таких аппаратов позволяет повысить производительность лабораторий и достоверность результатов исследований за счет уменьшения доли ручного труда и обработки проб в одних и тех же условиях. Однако с увеличением числа образцов, поступающих на исследование, и ростом нагрузки на персонал, неизбежны ошибки при формировании сведений о результатах анализа и отчетной документации, дублирование исследований из-за потери полученных данных и другие недочеты в деятельности лабораторий. Все это приводит к увеличению погрешности в расчетах результатов испытаний [3]. Погрешность измерений – это отклонение результата измерений от истинного значения измеряемой величины. По источнику возникновения погрешности измерений делят на:
инструментальные или приборные – погрешности, которые определяются точностью применяемых средств измерений и вызываются несовершенством принципа действия, градуировкой шкалы, неудобным интерфейсом прибора;
методические – погрешности, обусловленные несовершенством метода, а также упрощениями, положенными в основу методики;
внешние – связанные с отклонением влияющих величин от нормальных значений (влияние влажности, температуры, электромагнитных полей и пр.). Этот вид можно отнести к систематическим и дополнительным погрешностям средств измерения;
субъективные/операторные/личные – погрешности, обусловленные степенью внимательности, сосредоточенности, подготовленности и другими качествами оператора.
Если первые три источника погрешности одинаково влияют на результаты, полученные с помощью оборудования любого типа, то использование автоматических или автоматизированных приборов позволяет существенно сократить влияние субъективной погрешности.
Сегодня в лабораториях используют аппараты с различной степенью автоматизации: ручные, полуавтоматические или автоматизированные и полностью автоматические. Компания "ЛОиП" производит все вышеперечисленные типы оборудования и имеет обширный опыт в их разработке и обслуживании. Ручное оборудование позволяет выполнять исследования образцов в соответствии с методиками различных стандартов. В большинстве случаев методы с использованием аппаратов такого типа являются арбитражными.
Однако на примере использования приборов для контроля качества нефтепродуктов производства компании "ЛОиП" (в частности анализаторов температуры вспышки в закрытом тигле) можно проследить ошибочность такого применения. В методике определения вспышки по Пенски-Мартенсу фигурирует ограниченное число параметров, но попытки выдержать даже это ограниченное число параметров на ручном оборудовании приводит к возникновению достаточно значительных погрешностей, превосходящих требуемые параметры точности метода, определяемые стандартом. Например, один из параметров – время перемещения и нахождения горелки в нижнем положении. Согласно стандарту ГОСТ Р ЕН ИСО 2719, время перемещения должно быть равно 0,5 с, а время нахождения ее в нижнем положении – 1 с, соответственно. Однако на практике, при использовании ручного оборудования, выдержать данные параметры практически невозможно. Изменение времени нахождения горелки в нижнем положении в диапазоне 0,7–1,3 с способно привести к отклонению температуры вспышки до 10°С.
Помимо данной методологической ошибки, возможно накопление погрешности эксперимента, вызванной необходимостью лаборанта отвлекаться от строгого выполнения условий эксперимента. Для проведения анализа температуры вспышки, лаборанту, помимо самого процесса испытания, необходимо, как минимум, выполнять простейшие арифметические действия. В методике определения температуры вспышки фигурируют следующие параметры: скорость перемешивания образца, скорость нагрева, частота внесения тестового пламени, время внесения тестового пламени и время его нахождения в нижнем положении, атмосферное давление.
При выполнении эксперимента с применением ручного оборудования суммарное время, затрачиваемое на расчет и исполнение требуемых параметров, может занимать до 20–30 с, что при установленной стандартом скорости нагрева в 6°С/мин приводит к ошибке в 2,5–3°С, а это уже превышает показатели прецизионности метода, указанные в стандарте [4] и представленные в таблице.
При определении температуры вспышки в открытом тигле по методу Кливленда (ГОСТ 4333-87) ситуация с погрешностью, вызванной необходимостью отвлечения лаборанта на арифметические действия, усугубляется большей скоростью нагрева на первом этапе эксперимента. Так же, как и в методе Пенски-Мартенс, основная причина – невозможность соблюдения такого параметра, как время прохождения запального пламени над краем тигля, которое согласно стандарту, должно составлять 1 с.
Более "информационно насыщенные" методики, как, например, определение фракционного состава нефти и нефтепродуктов, требуют поддержания такого количества параметров, которое физически невозможно выполнить одному лаборанту.
Согласно стандарту [5] в процессе определения фракционного состава по методу А фигурируют следующие параметры: температура бани, температура отсека приемного цилиндра, температура начала кипения, время до начала кипения, время от начала кипения до 5 или 10% отгона, скорость перегонки, время от получения 5 см3 остатка до конца перегонки.
Если же мы говорим об определении фракционного состава сырой нефти по ГОСТ 2177-99 по методу Б, то тут еще добавляется необходимость резкого изменения температуры бани от 0 до 50°С. Поддержание и выполнение каждого из этих параметров требуют от лаборанта постоянных действий, которые могут привести к ослаблению концентрации внимания и к увеличению ошибки, вызванной человеческим фактором.
Таким образом, можно говорить, что основное требование к оборудованию, которое используется в лабораториях, помимо непосредственно выполнения метода, заключается в однозначном повторении параметров эксперимента.
Полуавтоматические приборы позволяют частично избежать интегрирования ошибки по ряду параметров, но полностью не исключают человеческий фактор, что опять приводит к увеличению субъективной погрешности. Так, полуавтоматические анализаторы температуры вспышки в закрытом тигле ТВЗ-ЛАБ-01 позволяют однозначно выдерживать и определять все параметры эксперимента, кроме определения самого момента вспышки. Полностью автоматический анализатор ТВЗ-ЛАБ-11 детектирует и саму вспышку, что особенно важно при работе с образцами, обладающими слабовыраженной вспышкой.
Автоматический аппарат для определения фракционного состава АРН-ЛАБ-11 на протяжении анализа определяет и поддерживает более десяти параметров эксперимента, невыполнение одного из которых приводит к возникновению субъективных погрешностей. С другой стороны, однозначная воспроизводимость условий проведения испытаний приводит к хорошим показателям повторяемости реализованной методики. На графике (см. рисунок) приведены результаты определения фракционного состава дизельного топлива трех последовательных проб, полученные на автоматическом аппарате АРН-ЛАБ-11.
Проведены межлабораторные сравнительные испытания автоматического аппарата АРН-ЛАБ-11 для проверки технических характеристик и работоспособности аппарата, возможности его использования для определения фракционного состава светлых нефтепродуктов по ГОСТ Р ЕНИСО 3405, ГОСТ 2177, метод А, проверки правильности результатов испытаний, оценки показателей прецизионности методов результатов испытаний по процедуре ГОСТ Р ЕН ИСО 3405, ГОСТ 2177, метод А. Испытания проводились под руководством головной организации метрологической службы нефтеперерабатывающей промышленности ОАО "ВНИИ НП" (Москва). В них участвовали шесть испытательных лабораторий организаций нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности.
На основании положительных результатов межлабораторных испытаний аппарата АРН-ЛАБ-11 техническим комитетом по стандартизации ТК-31 сделан вывод, что прецизионность метода определения фракционного состава нефтепродуктов по процедуре стандартизованных технических эквивалентных методов испытаний с использованием автоматического аппарата АРН-ЛАБ-11, разработанного ЗАО "ЛОиП", соответствует требованиям указанных методов испытаний. Технический комитет по стандартизации ТК-31 рекомендует аппарат АРН-ЛАБ-11 к применению для контроля качества нефтепродуктов по процедуре ГОСТ Р ЕН ИСО 3405, ГОСТ 2177 (ИСО6357, ГОСТ Р ЕН ИСО 2719, ASTM D93), метод А по показателю "фракционный состав".
С другой стороны, автоматическое оборудование необходимо для увеличения пропускной способности лаборатории за счет большого числа одновременно проводимых испытаний. Для работы с ручными приборами требуется постоянное присутствие оператора у каждого прибора, а при использовании автоматического оборудования один оператор может одновременно работать с пятью и более приборами, существенно увеличивая число одновременно проводимых испытаний.
Приведенные примеры убеждают, что основная цель использования автоматизированного и автоматического оборудования – не только облегчение работы сотрудника лаборатории, а еще и исключение человеческого фактора и увеличение пропускной способности лаборатории. Увеличение степени автоматизации оборудования приводит к существенному уменьшению субъективной погрешности испытания и можно однозначно говорить о том, что при использовании автоматического оборудования в разных лабораториях одинаково выполняются условия анализа. То есть результаты, полученные в автоматизированной лаборатории можно смело использовать в любой другой.
Литература
1. Левинтер М.Е., Ахметов С.А. Глубокая переработка нефти. – М., 1992.
2. Ахметов С.А., Ишмияров М.Х., Веревкин А.П., Докучаев Е.С., Малышев Ю.М. Технология, экономика и автоматизация процессов переработки нефти и газа. Учеб. пособ. / Под ред. С.А.Ахметова. – М.: Химия, 2005.
3. ГОСТ Р 50.2.038-2004. Измерения прямые однократные. Оценивание погрешностей и неопределенности результата измерений.
4. ГОСТ Р ЕН ИСО 2719. Нефтепродукты. Методы определения температуры вспышки в закрытом тигле Пенски-Мартенса.
5. ГОСТ Р ЕН ИСО 3405-2007. Нефтепродукты. Метод определения фракционного состава при атмосферном давлении.
инструментальные или приборные – погрешности, которые определяются точностью применяемых средств измерений и вызываются несовершенством принципа действия, градуировкой шкалы, неудобным интерфейсом прибора;
методические – погрешности, обусловленные несовершенством метода, а также упрощениями, положенными в основу методики;
внешние – связанные с отклонением влияющих величин от нормальных значений (влияние влажности, температуры, электромагнитных полей и пр.). Этот вид можно отнести к систематическим и дополнительным погрешностям средств измерения;
субъективные/операторные/личные – погрешности, обусловленные степенью внимательности, сосредоточенности, подготовленности и другими качествами оператора.
Если первые три источника погрешности одинаково влияют на результаты, полученные с помощью оборудования любого типа, то использование автоматических или автоматизированных приборов позволяет существенно сократить влияние субъективной погрешности.
Сегодня в лабораториях используют аппараты с различной степенью автоматизации: ручные, полуавтоматические или автоматизированные и полностью автоматические. Компания "ЛОиП" производит все вышеперечисленные типы оборудования и имеет обширный опыт в их разработке и обслуживании. Ручное оборудование позволяет выполнять исследования образцов в соответствии с методиками различных стандартов. В большинстве случаев методы с использованием аппаратов такого типа являются арбитражными.
Однако на примере использования приборов для контроля качества нефтепродуктов производства компании "ЛОиП" (в частности анализаторов температуры вспышки в закрытом тигле) можно проследить ошибочность такого применения. В методике определения вспышки по Пенски-Мартенсу фигурирует ограниченное число параметров, но попытки выдержать даже это ограниченное число параметров на ручном оборудовании приводит к возникновению достаточно значительных погрешностей, превосходящих требуемые параметры точности метода, определяемые стандартом. Например, один из параметров – время перемещения и нахождения горелки в нижнем положении. Согласно стандарту ГОСТ Р ЕН ИСО 2719, время перемещения должно быть равно 0,5 с, а время нахождения ее в нижнем положении – 1 с, соответственно. Однако на практике, при использовании ручного оборудования, выдержать данные параметры практически невозможно. Изменение времени нахождения горелки в нижнем положении в диапазоне 0,7–1,3 с способно привести к отклонению температуры вспышки до 10°С.
Помимо данной методологической ошибки, возможно накопление погрешности эксперимента, вызванной необходимостью лаборанта отвлекаться от строгого выполнения условий эксперимента. Для проведения анализа температуры вспышки, лаборанту, помимо самого процесса испытания, необходимо, как минимум, выполнять простейшие арифметические действия. В методике определения температуры вспышки фигурируют следующие параметры: скорость перемешивания образца, скорость нагрева, частота внесения тестового пламени, время внесения тестового пламени и время его нахождения в нижнем положении, атмосферное давление.
При выполнении эксперимента с применением ручного оборудования суммарное время, затрачиваемое на расчет и исполнение требуемых параметров, может занимать до 20–30 с, что при установленной стандартом скорости нагрева в 6°С/мин приводит к ошибке в 2,5–3°С, а это уже превышает показатели прецизионности метода, указанные в стандарте [4] и представленные в таблице.
При определении температуры вспышки в открытом тигле по методу Кливленда (ГОСТ 4333-87) ситуация с погрешностью, вызванной необходимостью отвлечения лаборанта на арифметические действия, усугубляется большей скоростью нагрева на первом этапе эксперимента. Так же, как и в методе Пенски-Мартенс, основная причина – невозможность соблюдения такого параметра, как время прохождения запального пламени над краем тигля, которое согласно стандарту, должно составлять 1 с.
Более "информационно насыщенные" методики, как, например, определение фракционного состава нефти и нефтепродуктов, требуют поддержания такого количества параметров, которое физически невозможно выполнить одному лаборанту.
Согласно стандарту [5] в процессе определения фракционного состава по методу А фигурируют следующие параметры: температура бани, температура отсека приемного цилиндра, температура начала кипения, время до начала кипения, время от начала кипения до 5 или 10% отгона, скорость перегонки, время от получения 5 см3 остатка до конца перегонки.
Если же мы говорим об определении фракционного состава сырой нефти по ГОСТ 2177-99 по методу Б, то тут еще добавляется необходимость резкого изменения температуры бани от 0 до 50°С. Поддержание и выполнение каждого из этих параметров требуют от лаборанта постоянных действий, которые могут привести к ослаблению концентрации внимания и к увеличению ошибки, вызванной человеческим фактором.
Таким образом, можно говорить, что основное требование к оборудованию, которое используется в лабораториях, помимо непосредственно выполнения метода, заключается в однозначном повторении параметров эксперимента.
Полуавтоматические приборы позволяют частично избежать интегрирования ошибки по ряду параметров, но полностью не исключают человеческий фактор, что опять приводит к увеличению субъективной погрешности. Так, полуавтоматические анализаторы температуры вспышки в закрытом тигле ТВЗ-ЛАБ-01 позволяют однозначно выдерживать и определять все параметры эксперимента, кроме определения самого момента вспышки. Полностью автоматический анализатор ТВЗ-ЛАБ-11 детектирует и саму вспышку, что особенно важно при работе с образцами, обладающими слабовыраженной вспышкой.
Автоматический аппарат для определения фракционного состава АРН-ЛАБ-11 на протяжении анализа определяет и поддерживает более десяти параметров эксперимента, невыполнение одного из которых приводит к возникновению субъективных погрешностей. С другой стороны, однозначная воспроизводимость условий проведения испытаний приводит к хорошим показателям повторяемости реализованной методики. На графике (см. рисунок) приведены результаты определения фракционного состава дизельного топлива трех последовательных проб, полученные на автоматическом аппарате АРН-ЛАБ-11.
Проведены межлабораторные сравнительные испытания автоматического аппарата АРН-ЛАБ-11 для проверки технических характеристик и работоспособности аппарата, возможности его использования для определения фракционного состава светлых нефтепродуктов по ГОСТ Р ЕНИСО 3405, ГОСТ 2177, метод А, проверки правильности результатов испытаний, оценки показателей прецизионности методов результатов испытаний по процедуре ГОСТ Р ЕН ИСО 3405, ГОСТ 2177, метод А. Испытания проводились под руководством головной организации метрологической службы нефтеперерабатывающей промышленности ОАО "ВНИИ НП" (Москва). В них участвовали шесть испытательных лабораторий организаций нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности.
На основании положительных результатов межлабораторных испытаний аппарата АРН-ЛАБ-11 техническим комитетом по стандартизации ТК-31 сделан вывод, что прецизионность метода определения фракционного состава нефтепродуктов по процедуре стандартизованных технических эквивалентных методов испытаний с использованием автоматического аппарата АРН-ЛАБ-11, разработанного ЗАО "ЛОиП", соответствует требованиям указанных методов испытаний. Технический комитет по стандартизации ТК-31 рекомендует аппарат АРН-ЛАБ-11 к применению для контроля качества нефтепродуктов по процедуре ГОСТ Р ЕН ИСО 3405, ГОСТ 2177 (ИСО6357, ГОСТ Р ЕН ИСО 2719, ASTM D93), метод А по показателю "фракционный состав".
С другой стороны, автоматическое оборудование необходимо для увеличения пропускной способности лаборатории за счет большого числа одновременно проводимых испытаний. Для работы с ручными приборами требуется постоянное присутствие оператора у каждого прибора, а при использовании автоматического оборудования один оператор может одновременно работать с пятью и более приборами, существенно увеличивая число одновременно проводимых испытаний.
Приведенные примеры убеждают, что основная цель использования автоматизированного и автоматического оборудования – не только облегчение работы сотрудника лаборатории, а еще и исключение человеческого фактора и увеличение пропускной способности лаборатории. Увеличение степени автоматизации оборудования приводит к существенному уменьшению субъективной погрешности испытания и можно однозначно говорить о том, что при использовании автоматического оборудования в разных лабораториях одинаково выполняются условия анализа. То есть результаты, полученные в автоматизированной лаборатории можно смело использовать в любой другой.
Литература
1. Левинтер М.Е., Ахметов С.А. Глубокая переработка нефти. – М., 1992.
2. Ахметов С.А., Ишмияров М.Х., Веревкин А.П., Докучаев Е.С., Малышев Ю.М. Технология, экономика и автоматизация процессов переработки нефти и газа. Учеб. пособ. / Под ред. С.А.Ахметова. – М.: Химия, 2005.
3. ГОСТ Р 50.2.038-2004. Измерения прямые однократные. Оценивание погрешностей и неопределенности результата измерений.
4. ГОСТ Р ЕН ИСО 2719. Нефтепродукты. Методы определения температуры вспышки в закрытом тигле Пенски-Мартенса.
5. ГОСТ Р ЕН ИСО 3405-2007. Нефтепродукты. Метод определения фракционного состава при атмосферном давлении.
Отзывы читателей
