eng
Выпуск #1/2014
В.Копачевский, С.Шашков, А.Гвоздев
Рамановские конфокальные микроскопы серии Сonfotec – надежное оборудование для научных исследований и промышленности
Рамановские конфокальные микроскопы серии Сonfotec – надежное оборудование для научных исследований и промышленности
Просмотры: 3186
Спектроскопия комбинационного рассеяния (рамановская спектроскопия) – один из самых широко применяемых аналитических методов исследования состава вещества, поскольку он обеспечивает неразрушающий анализ и не требует специальной подготовки пробы. Изучаемый объект подвергается возбуждающему воздействию лазерного излучения, затем анализируется спектр рассеянного излучения и определяется химический состав исследуемого образца. Конфокальный микроскоп способен получать изображение тонких оптических слоев, слой за слоем, фокусируясь в глубину образца вплоть до 80 мкм, а также трехмерное изображение, которое содержит информацию о пространственной структуре объекта. В статье приведены примеры практического применения рамановских конфокальных микроскопов серии Сonfotec.
Теги: confotec confocal microscope nondestructive analysis raman scattering конфокальный микроскоп сonfotec неразрушающий анализ рамановское рассеяние
Конфокальные рамановские микроскопы Confotec NR500 и Confotec MR520 представлены на рис.1. Confotec NR500 – высокопрецизионный, полностью автоматизированный 3D-сканирующий конфокальный рамановский микроскоп. Он предназначен для быстрого неразрушающего анализа физических и химических свойств микрообъектов и наноструктур. Confotec MR520 – компактный рамановский микроскоп-спектрометр. При малых габаритах он прост и надежен в эксплуатации. Прибор обладает высокой светосилой, не требует дополнительных юстировок и предназначен для эффективного решения повседневных аналитических научных и производственных задач.
Спектр применения этих приборов очень широкий: в биологии – исследование тканей на клеточном уровне, изучение живой клетки, ДНК; в материаловедении – анализ физической структуры и химического состава полупроводников, тонких пленок и др., изучение физических свойств новых углеродных наноматериалов, таких как графен и нанотрубки, определение напряжений и деформаций, оценка упорядоченности структуры; в минералогии – идентификация минералов, определение фазового состава и распределения по образцу; в археологии – неразрушающая идентификация материалов различных находок; в искусстве – неразрушающая идентификация пигментов, грунтовок в картинах, иконах, фресках, керамике; в органической химии – изучение механизмов химических реакций; в химии полимеров – контроль технологических процессов нанесения покрытий и исследования полимерных материалов, включая тонкие пленки; в фармацевтике – контроль распределения химических соединений в таблетках, идентификация сырья для производства лекарств; в косметологии – изучение способности проникновения косметических и лекарственных средств в глубину кожи и др.; в криминалистике – идентификация различных волокон, стекол, красок, взрывчатых, наркотических и отравляющих веществ.
Рассмотрим конкретные примеры применения рамановских микроскопов серии Confotec.
Анализ инструментов с алмазными покрытиями. Проведено исследование инструмента, на функциональной части которого с помощью связующего материала закреплены алмазные зерна. Размеры алмазных микрокристаллов варьировались в пределах 15–25 мкм. Спектр комбинационного рассеяния свободного от механических напряжений алмаза содержит пик вблизи 1332 cм–1 (рис.2a). Ширина пика на половине его максимума равна приблизительно 1,7 cм–1. Любые отклонения от этих параметров могут свидетельствовать о присутствии механических напряжений в алмазе. В дополнение к спектроскопии комбинационного рассеяния (КР) широкополосный фотолюминесцентный пик (рис.2б) показывает наличие NV-центров окраски (от англ. nitrogen-vacancy, т.н. азото-замещенные вакансии в алмазе). Интенсивность пика определяется концентрацией дефектов в кристаллах алмаза.
Изображения инструмента (150×150 мкм) на длинах волн, соответствующих комбинаци-
онному рассеянию алмазной линии и NV-фото-
люминесценции, показаны на рис.3. Из приведенных данных следует, что алмазные микрокристаллы гомогенно распределены вдоль рабо-
чей поверхности инструмента (рис.3а). Вари-
ация интенсивности пика NV-фотолюминес-
ценции (рис.3б) указывает на различное содержание дефектов в алмазах. Некоторые микрокристаллы отличаются их малым содержанием, такие кристаллы отмечены кружками на рис.3.
Фармацевтика. Идентификация химических компонентов и анализ их распределения в таблетках важны для контроля качества препаратов. Гомогенное распределение компонентов улучшает компрессионные характеристики таблетки при ее прессовании, твердость и срок хранения.
С поверхности фармацевтической таблетки, содержащей два активных компонента – аспирин и парацетамол, зарегистрированы два типичных спектра комбинационного рассеяния (рис.4). Спектр комбинационного рассеяния парацетамола имеет характерные пики вблизи 1650 см–1 (C=O-валентное колебание) и 1612 см–1 (N–H-валентное колебание). Для спектра комбинационного рассеяния аспирина характерны полосы 1606 см–1 (C–C-валентное колебание) и 1622 см–1 (C–O-колебание карбоксильной группы). Характерные пики аспирина и парацетамола использованы для построения карты распределения химических компонентов в таблетке (рис.5). Рисунок 5 указывает на гомогенное распределение активных компонентов в исследованной таблетке.
Анализ степени кристалличности кремния в ячейках солнечных батарей (рис.6). Поликристаллические ячейки, изготовленные из блоков расплавленного и застывшего кремния, дешевле монокристаллических, но присутствие аморфного кремния ведет к уменьшенной конверсионной эффективности. Поскольку в кристаллическом кремнии все длины химических связей одинаковы, в его спектре комбинационного рассеяния наблюдается только один пик с волновым числом 520 см–1. В аморфном кремнии длины связей варьируются, что приводит к появлению широкой спектральной полосы в районе 495 см–1 (рис.6). Степень кристалличности кремния пропорциональна отношению интенсивностей этих двух пиков I520/I495. Из рис.6 можно заключить, что разные участки кремниевой солнечной батареи имеют различное содержание aморфной фазы. Светлые тона соответствует более высокому содержанию кристаллической фракции кремния, черный цвет – более высокому содержанию аморфной фазы кремния.
Таким образом, описанные результаты исследований свидетельствуют о том, что конфокальные микроскопы серии Confotec – мощный инструмент в разнообразных исследованиях для разных областей.
Спектр применения этих приборов очень широкий: в биологии – исследование тканей на клеточном уровне, изучение живой клетки, ДНК; в материаловедении – анализ физической структуры и химического состава полупроводников, тонких пленок и др., изучение физических свойств новых углеродных наноматериалов, таких как графен и нанотрубки, определение напряжений и деформаций, оценка упорядоченности структуры; в минералогии – идентификация минералов, определение фазового состава и распределения по образцу; в археологии – неразрушающая идентификация материалов различных находок; в искусстве – неразрушающая идентификация пигментов, грунтовок в картинах, иконах, фресках, керамике; в органической химии – изучение механизмов химических реакций; в химии полимеров – контроль технологических процессов нанесения покрытий и исследования полимерных материалов, включая тонкие пленки; в фармацевтике – контроль распределения химических соединений в таблетках, идентификация сырья для производства лекарств; в косметологии – изучение способности проникновения косметических и лекарственных средств в глубину кожи и др.; в криминалистике – идентификация различных волокон, стекол, красок, взрывчатых, наркотических и отравляющих веществ.
Рассмотрим конкретные примеры применения рамановских микроскопов серии Confotec.
Анализ инструментов с алмазными покрытиями. Проведено исследование инструмента, на функциональной части которого с помощью связующего материала закреплены алмазные зерна. Размеры алмазных микрокристаллов варьировались в пределах 15–25 мкм. Спектр комбинационного рассеяния свободного от механических напряжений алмаза содержит пик вблизи 1332 cм–1 (рис.2a). Ширина пика на половине его максимума равна приблизительно 1,7 cм–1. Любые отклонения от этих параметров могут свидетельствовать о присутствии механических напряжений в алмазе. В дополнение к спектроскопии комбинационного рассеяния (КР) широкополосный фотолюминесцентный пик (рис.2б) показывает наличие NV-центров окраски (от англ. nitrogen-vacancy, т.н. азото-замещенные вакансии в алмазе). Интенсивность пика определяется концентрацией дефектов в кристаллах алмаза.
Изображения инструмента (150×150 мкм) на длинах волн, соответствующих комбинаци-
онному рассеянию алмазной линии и NV-фото-
люминесценции, показаны на рис.3. Из приведенных данных следует, что алмазные микрокристаллы гомогенно распределены вдоль рабо-
чей поверхности инструмента (рис.3а). Вари-
ация интенсивности пика NV-фотолюминес-
ценции (рис.3б) указывает на различное содержание дефектов в алмазах. Некоторые микрокристаллы отличаются их малым содержанием, такие кристаллы отмечены кружками на рис.3.
Фармацевтика. Идентификация химических компонентов и анализ их распределения в таблетках важны для контроля качества препаратов. Гомогенное распределение компонентов улучшает компрессионные характеристики таблетки при ее прессовании, твердость и срок хранения.
С поверхности фармацевтической таблетки, содержащей два активных компонента – аспирин и парацетамол, зарегистрированы два типичных спектра комбинационного рассеяния (рис.4). Спектр комбинационного рассеяния парацетамола имеет характерные пики вблизи 1650 см–1 (C=O-валентное колебание) и 1612 см–1 (N–H-валентное колебание). Для спектра комбинационного рассеяния аспирина характерны полосы 1606 см–1 (C–C-валентное колебание) и 1622 см–1 (C–O-колебание карбоксильной группы). Характерные пики аспирина и парацетамола использованы для построения карты распределения химических компонентов в таблетке (рис.5). Рисунок 5 указывает на гомогенное распределение активных компонентов в исследованной таблетке.
Анализ степени кристалличности кремния в ячейках солнечных батарей (рис.6). Поликристаллические ячейки, изготовленные из блоков расплавленного и застывшего кремния, дешевле монокристаллических, но присутствие аморфного кремния ведет к уменьшенной конверсионной эффективности. Поскольку в кристаллическом кремнии все длины химических связей одинаковы, в его спектре комбинационного рассеяния наблюдается только один пик с волновым числом 520 см–1. В аморфном кремнии длины связей варьируются, что приводит к появлению широкой спектральной полосы в районе 495 см–1 (рис.6). Степень кристалличности кремния пропорциональна отношению интенсивностей этих двух пиков I520/I495. Из рис.6 можно заключить, что разные участки кремниевой солнечной батареи имеют различное содержание aморфной фазы. Светлые тона соответствует более высокому содержанию кристаллической фракции кремния, черный цвет – более высокому содержанию аморфной фазы кремния.
Таким образом, описанные результаты исследований свидетельствуют о том, что конфокальные микроскопы серии Confotec – мощный инструмент в разнообразных исследованиях для разных областей.
Отзывы читателей
