eng
Выпуск #5/2014
С.Корнаби, К.Козачек
Критерии выбора миниатюрных источников рентгеновского излучения на основе диаграмм мощности
Критерии выбора миниатюрных источников рентгеновского излучения на основе диаграмм мощности
Просмотры: 2833
Компания Moxtek – производитель компактных источников рентгеновского излучения (РИ), которые используются в карманных и портативных устройствах для рентгенофлуоресцентного анализа (РФА). В статье обсуждаются вопросы, связанные с балансом между мощностью источника и расположением источника с детектором относительно образца для некоторых приложений РФА, а именно: анализа безалюминиевого и алюминиевого сплавов, микро-РФА, РФА легких элементов. Протестированы источники РИ низкой мощности серий ULTRA-LITE (0,1–4 Вт) и MAGPRO (0,2–12 Вт) компании Moxtek. Представлены диаграммы мощности, приведены рекомендации по геометрии установки для каждого приложения, что позволит разработчикам систем РФА размещать компоненты оптимально в каждой конкретной ситуации.
Теги: miniature x-ray source wattage-map x-ray fluorescence analysis диаграмма мощности компактный источник рентгеновского излучения рентгенофлуоресцентный анализ
Введение
Последние десять лет интенсивно развивались технологии производства компактных источников рентгеновского излучения (РИ)*. Источник представляет собой единую конструкцию из рентгеновской трубки и блока управления для задания высоковольтного напряжения. Ранее в большинстве настольных систем для энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектроскопии (ЭД РФС), как правило, использовали трубки мощностью 50 Вт и более. Сегодня такие мощные источники для большинства приложений ЭД РФС не нужны. Источники РИ низкой мощности, такие как ULTRA-LITE и MAGPRO, дают значительную величину потока РИ при соответствующей геометрии. Кроме того, MAGPRO без потерь в функциональности в пять раз легче и в четыре раза меньше стандартного источника мощностью 50 Вт. Источники ULTRA-LITE ещё компактнее (см. рис.1 и табл.1), поэтому их удобно использовать для проведения РФА в ограниченном пространстве.
В работе приведены диаграммы (карты) мощности, которые показывают оптимальное положение источника РИ для некоторых стандартных приложений ЭД РФС. Диаграммы мощности позволяют проводить точные оценки величины мощности источника РИ для конкретного приложения, а также находить баланс геометрии установки. В статье приводятся комментарии относительно полученных результатов для нескольких типов приложений РФА.
Экспериментальная установка
Схема экспериментальной установки (рис.2а) типична для РФА. Расстояние от источника до образца варьировали от 15 до 100 мм, от образца до детектора – от 8 до 35 мм. Источник и детектор располагали примерно под углом 45° к образцу, угол между источником и детектором составлял 90° (рис. 2б). Во всех экспериментах высоковольтное напряжение было постоянным, в то время как ток анода изменялся для поддержания неизменным числа отсчетов детектора. На переднюю поверхность источника РИ был установлен плакированный алюминием медный коллиматор длиной 11 мм и диаметром 3,8 мм. В результате пятно на образце имело размер порядка 4х6 мм. При расположении источника под углом размер пятна в диаметре превышал 6 мм. Алюминиевое покрытие требовалось для устранения паразитного сигнала от меди.
В экспериментах использовали два типа детектора Moxtek: детектор с пин-диодом (XPIN) площадью 6 мм2 и дрейфовый кремниевый детектор (SDD) площадью 42 мм2. Толщина бериллиевого окна XPIN-детектора составляла 25 мкм, SDD-детектора – 8 мкм. Сигнал от обоих детекторов обрабатывался цифровым процессором спектрометрических импульсов MXDPP-50. Время нарастания импульса во всех экспериментах с XPIN-детектором составляло 12 мкс, с SDD-детектором – 1 мкс, это стандартные времена для каждого типа детектора. Как и ожидалось, SDD-детектор имел более высокую скорость счета и разрешение в сравнении с PIN-детектором.
Что такое "диаграмма мощности"
Для каждого изученного приложения РФА была построена своя диаграмма мощности (ДМ). Она содержит информацию о зависимости мощности источника РИ от расстояний между источником и образцом и между образцом и детектором. Диаграмма мощности весьма полезна для понимания особенностей проектирования устройств для ЭД РФС, так как позволяет ответить на следующие вопросы:
какая модель источника рентгеновского излучения оптимальна для использования в определенной геометрии установки и для исследования определенного материала методом РФА?
какова оптимальная геометрия установки для определенного источника РИ и детектора для данного приложения?
насколько подходит тот или иной источник РИ для конкретной задачи РФА?
Для каждого эксперимента было выбрано наиболее подходящее для конкретного приложения число отсчетов. Так как расстояния между источником и образцом и между образцом и детектором изменялись, для поддержания постоянства количества отсчетов варьировали ток анода. Таким образом, полученные диаграммы мощности нормированы на некоторое постоянное число отсчетов. Мощность вычисляли перемножением тока анода на ускоряющее напряжение. Получаемая величина удобна для дальнейшего сопоставления, так как является одной из главных характеристик источников РИ.
На рис.3 изображена ДМ, построенная для исследования безалюминиевых сплавов, таких как нержавеющая сталь, сплавов на основе железа, меди и т.п. Как и предполагали, при удалении источника или детектора на некоторое расстояние от образца для поддержания постоянства числа отсчетов мощность источника надо было увеличивать. В этой серии экспериментов минимальное расстояние между источником и образцом составляло 15 мм, между образцом и детектором – 8 мм и 10 мм для PIN и SDD-детекторов соответственно. Физически при такой конфигурации источник и детектор почти касаются образца. На практике детектор обычно располагают от образца чуть дальше из-за опасности повреждения хрупкого рентгеновского окна. То же самое касается и источника, так как требуется дополнительное пространство для крепления коллиматора и фильтра. Анализ рис.3 позволяет сделать вывод о том, что источник серии ULTRA-LITE вполне применим для решения поставленной задачи при расстояниях от источника до образца в диапазоне от 25 до 80 мм, от образца до детектора – от 15 до 35 мм. Мощность источников серии ULTRA-LITE ограничена величиной 4 Вт, что отмечено на графике тонкой черной линией. Настольный источник серии MAGPRO также можно использовать, однако его мощность (до 12 Вт) избыточна для исследования безалюминиевых сплавов. Отметим, что при низкой мощности источника, т.е. порядка 0,2 Вт (или тока анода менее 5 мкА), довольно сложно контролировать ток анода. По этой причине для данной задачи неприемлемо близкое расположение источника образцу.
Приведем пример применения диаграммы мощности при проектировании установки для РФА. Допустим, при исследовании металла расстояние от источника до образца составляет 25 мм, от образца до детектора – 35 мм. Используется SDD-детектор площадью 42 мм2. В соответствии с ДМ
(рис.3) для достижения 90 тыс. отсчетов в секунду мощность источника должна быть примерно 1 Вт. Изменим величину отсчетов в секунду до 25 тыс., диаметр коллиматора до 1 мм (вместо 3,8 мм), площадь активной части детектора до 25 мм2 (вместо 42 мм2). Тогда число отсчетов в секунду изменится в 25/90 = 0,28 раз, площадь коллиматора – в
π(3,8 мм/2)2/π(1 мм /2)2 = 14,4 раз, площадь детектора – в 42мм2/25мм2 = 1,68 раз. Таким образом, требуемая мощность источника для новой задачи составит 1 Вт∙0,28∙14,4∙1,68 = 6,8 Вт. Это означает, что при проектировании карманного устройства для РФА такая конфигурация неприемлема, так как превышено ограничение по мощности (4 Вт), поэтому следует установить источник и детектор ближе к образцу или увеличить размеры коллиматора. Этот пример позволяет оценить требуемую величину мощности источника при данной геометрии установки.
Исследование безалюминиевого сплава
Сначала были проведены исследования безалюминиевых сплавов, таких как нержавеющая сталь, сплавы на основе железа, меди. В качестве образца выбрали нержавеющую сталь 316, а источниками РИ были модели ULTRA-LITE и MAGPRO с вольфрамовым анодом. Высоковольтное напряжение составляло 50 кВ. На излучающую поверхность обоих источников установили тонкий рентгеновский фильтр – алюминиевую пленку толщиной 75 мкм для подавления низкоэнергетических рентгеновских квантов. На рис.3 и 4 изображены диаграммы мощности, полученные с использованием SDD и XPIN-детектора соответственно. Интенсивность для SDD-детектора составляла 90 тыс. отсчетов в секунду, что легко достижимо, так как "мертвое" время при этом составляло 20%. XPIN-детектор ограничен 26 тыс. отсчетов в секунду из-за более долгого времени нарастания импульса – 12 мкс, что приводит к доле "мертвого" времени в 50%. Однако для определения доли веществ в сплаве за несколько секунд вполне достаточно интенсивности в 10 тыс. отсчетов в секунду. Это приложение легко реализуемо с точки зрения аппаратного обеспечения.
Обе модели компактных источников – ULTRA-LITE и MAGPRO имеют достаточную величину потока и пригодны для данного приложения при различной геометрии установки.
Рентгенофлуоресцентный микроанализ
Следующим шагом было проведение микро-РФА следовых количеств элементов по стандарту RoHS/WEEE. Определяли содержание металлов в маслах или других элементов с высоким зарядовым числом Z в матрице с низким Z (например, пластмасса, масла и т.п.). Для экспериментов использовали приобретенный в компании Chemplex стандарт RoHS/WEEE, соответствующий содержанию 1250 ppm Cr, 500 ppm Hg, 250 ppm Pb, 100 ppm Br и 125 ppm Cd в матрице полиэтилена. В качестве источника тестировали модели ULTRA-LITE и MAGPRO с вольфрамовым анодом. Высоковольтное напряжение на обоих источниках составляло 50 кВ. На излучающую поверхность источника закрепляли рентгеновский фильтр – серебряную пластину толщиной 75 мкм для подавления низкоэнергетических квантов. На рис.5 и 6 изображены карты мощности, полученные при использовании SDD и PIN-детекторов соответственно. Детектор для микроанализа ограничен по числу отсчетов, так как требуется зарегистрировать слабый полезный сигнал среди шумов, обусловленных комптоновским рассеянием. SDD-детектор работал в рабочем режиме с интенсивностью 300 тыс. отсчетов в секунду, при этом доля мертвого времени составляла 50%. При таких параметрах получены следующие пики: 70 отсчетов в секунду для Lα-линии Pb, 540 отсчетов в секунду для Kα-линии Cd. Интенсивность XPIN-детектора была ограничена 26 тыс. отсчетов в секунду из-за долгого времени нарастания импульса – 12 мкс, при этом доля мертвого времени составила 50%. Это не выходит за пределы рабочего режима детектора. При таких параметрах получены следующие пики: 12 отсчетов в секунду для Lα-линии Pb, 65 отсчетов в секунду для Kα-линии Cd.
Таким образом для микро-РФА подходят оба типа источников – ULTRA-LITE и MAGPRO, они создают достаточную величину потока РИ. Отметим, что источник ULTRA-LITE необходимо располагать ближе к образцу.
Исследование алюминиевого сплава
Образец для исследований – сплав алюминия 7075. В качестве источников РИ протестированы модели ULTRA-LITE с серебряным анодом и MAGPRO с родиевым анодом. Величина высоковольтного напряжения для обоих источников составляла 12 кВ, рентгеновские фильтры не использовались. Ток анода источника ULTRA-LITE составлял 200 мкА, при этом мощность была 2,4 Вт при высоковольтном напряжении в 12 кВ. Ток анода источника серии MAGPRO составлял 1000 мкА. Таким образом, максимальная мощность составляла 12 Вт при 12 кВ. На рис.7 и 8 изображены карты мощности, экспериментально полученные с использованием SDD и XPIN-детекторов соответственно. Ограничение по интенсивности для SDD-детектора – 90 отсчетов в секунду, доля мертвого времени – 20%. Пик Kα-линии Al варьировался в диапазоне от 2,5 до 12 тыс. отсчетов в секунду, максимальное значение достигалось при минимальных расстояниях между источником и образцом и между образцом и детектором. Ограничение по интенсивности для XPIN-детектора составило 26 тыс. отсчетов в секунду, доля мертвого времени при этом – 50%. Пик Kα-линии Al варьировали в диапазоне от 0,7 до 2,5 тыс. отсчетов в секунду, при этом максимум зарегистрирован при минимальном расстоянии между источником и образцом и между образцом и детектором. Как видно, полученные данные похожи на результаты для безалюминиевых сплавов и соответственно сравнимы с рис.3 и 4. Стоит отметить, что величина интенсивности 10 тыс. отсчетов в секунду также находится в рабочем диапазоне для данной задачи и позволяет проводить количественный анализ образца за несколько секунд. Главное ограничение для этого приложения – воздушный зазор между образцом и детектором, который ведет к поглощению квантов с низкой энергией (до 3 кэВ). Источники серии ULTRA-LITE эффективно работают в случае близкого расположения источника и детектора к образцу. Источники серии MAGPRO имеют достаточную величину потока РИ для РФА, их можно применять при различной геометрии. Таким образом, оба источника могут с успехом использоваться для данного приложения, однако с ограничением по удаленности от образца из-за воздушного зазора.
Анализ легких элементов
В заключительном эксперименте проводили анализ легких элементов. В качестве образца был выбран портландцемент в виде порошка (состав приведен в табл.2).
Основным ограничением для проведения эксперимента был воздушный зазор. В отсутствие воздушного зазора между источником, образцом и детектором было бы намного проще провести РФА, в то же время возникли бы сложности в аппаратной части. Для всех положений источника и детектора относительно образца мощность источника была максимальной, таким образом, вместо мощности изменялось число отсчетов при изменении геометрии. Для этой серии экспериментов величина высоковольтного напряжения источника составляла 6 кВ, ток анода 1000 мкА, соответственно мощность источника – 6 Вт. Рентгеновский фильтр не использовался. В качестве источника тестировали модель MAGPRO с родиевым анодом, так как для поставленной задачи оптимален высокий анодный ток. Величина высоковольтного напряжения обусловлена максимальной интенсивностью пиков Al, Si, S и K при использовании SDD-детектора.
При увеличении напряжения в спектре начинает преобладать линия Ca, тем самым усложняя обнаружение линий Al, Si, S. Отметим, что если требуется дополнительно определять содержание железа, можно использовать два варианта настройки источника. Это конфигурация с низким ускоряющим напряжением для анализа легких элементов или конфигурация с высоким напряжением для получения информации о содержании железа в зависимости от содержания кальция.
На рис.9 изображен спектр порошка портландцемента, в котором присутствуют все "легкие" элементы и линия кальция, пик которого выходит за границы наблюдаемого участка.
В спектре наблюдаются линии комптоновского рассеяния от родиевого анода. L-линия анода требуется для возбуждения K-линий элементов, начиная от серы и с более низким атомным номером. На рис.10 приведены данные об интегральной интенсивности рентгенофлуоресценции всего спектра, в котором вклад от кальция является наибольшим. Рис.11 показывает интенсивность только для кремниевого пика, а это малая часть от интегральной интенсивности.
Источник серии MAGPRO имеет достаточную величину потока РИ для анализа "легких" элементов. Наилучшей конфигурацией является оптимально близкое расположение источника и детектора к образцу. Источник серии MAGPRO может с успехом использоваться для данного приложения, однако с ограничением по удаленности от образца из-за воздушного зазора.
Выводы
Источники с низкой мощностью излучения серий ULTRA-LITE и MAGPRO имеют достаточную величину потока рентгеновского излучения при соответствующей геометрии установки для многих приложений ЭД РФА. Малые габариты и вес источников позволяют конструировать компактные устройства для РФА, проводить анализ материалов в ограниченном пространстве. Диаграммы мощности показывают особенности расположения источников относительно образца для различных приложений ЭД РФА и содержат полезную информацию для подбора источника РИ требуемой мощности. Во многих случаях распологать компактные источники РИ надо близко к образцу.
Последние десять лет интенсивно развивались технологии производства компактных источников рентгеновского излучения (РИ)*. Источник представляет собой единую конструкцию из рентгеновской трубки и блока управления для задания высоковольтного напряжения. Ранее в большинстве настольных систем для энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектроскопии (ЭД РФС), как правило, использовали трубки мощностью 50 Вт и более. Сегодня такие мощные источники для большинства приложений ЭД РФС не нужны. Источники РИ низкой мощности, такие как ULTRA-LITE и MAGPRO, дают значительную величину потока РИ при соответствующей геометрии. Кроме того, MAGPRO без потерь в функциональности в пять раз легче и в четыре раза меньше стандартного источника мощностью 50 Вт. Источники ULTRA-LITE ещё компактнее (см. рис.1 и табл.1), поэтому их удобно использовать для проведения РФА в ограниченном пространстве.
В работе приведены диаграммы (карты) мощности, которые показывают оптимальное положение источника РИ для некоторых стандартных приложений ЭД РФС. Диаграммы мощности позволяют проводить точные оценки величины мощности источника РИ для конкретного приложения, а также находить баланс геометрии установки. В статье приводятся комментарии относительно полученных результатов для нескольких типов приложений РФА.
Экспериментальная установка
Схема экспериментальной установки (рис.2а) типична для РФА. Расстояние от источника до образца варьировали от 15 до 100 мм, от образца до детектора – от 8 до 35 мм. Источник и детектор располагали примерно под углом 45° к образцу, угол между источником и детектором составлял 90° (рис. 2б). Во всех экспериментах высоковольтное напряжение было постоянным, в то время как ток анода изменялся для поддержания неизменным числа отсчетов детектора. На переднюю поверхность источника РИ был установлен плакированный алюминием медный коллиматор длиной 11 мм и диаметром 3,8 мм. В результате пятно на образце имело размер порядка 4х6 мм. При расположении источника под углом размер пятна в диаметре превышал 6 мм. Алюминиевое покрытие требовалось для устранения паразитного сигнала от меди.
В экспериментах использовали два типа детектора Moxtek: детектор с пин-диодом (XPIN) площадью 6 мм2 и дрейфовый кремниевый детектор (SDD) площадью 42 мм2. Толщина бериллиевого окна XPIN-детектора составляла 25 мкм, SDD-детектора – 8 мкм. Сигнал от обоих детекторов обрабатывался цифровым процессором спектрометрических импульсов MXDPP-50. Время нарастания импульса во всех экспериментах с XPIN-детектором составляло 12 мкс, с SDD-детектором – 1 мкс, это стандартные времена для каждого типа детектора. Как и ожидалось, SDD-детектор имел более высокую скорость счета и разрешение в сравнении с PIN-детектором.
Что такое "диаграмма мощности"
Для каждого изученного приложения РФА была построена своя диаграмма мощности (ДМ). Она содержит информацию о зависимости мощности источника РИ от расстояний между источником и образцом и между образцом и детектором. Диаграмма мощности весьма полезна для понимания особенностей проектирования устройств для ЭД РФС, так как позволяет ответить на следующие вопросы:
какая модель источника рентгеновского излучения оптимальна для использования в определенной геометрии установки и для исследования определенного материала методом РФА?
какова оптимальная геометрия установки для определенного источника РИ и детектора для данного приложения?
насколько подходит тот или иной источник РИ для конкретной задачи РФА?
Для каждого эксперимента было выбрано наиболее подходящее для конкретного приложения число отсчетов. Так как расстояния между источником и образцом и между образцом и детектором изменялись, для поддержания постоянства количества отсчетов варьировали ток анода. Таким образом, полученные диаграммы мощности нормированы на некоторое постоянное число отсчетов. Мощность вычисляли перемножением тока анода на ускоряющее напряжение. Получаемая величина удобна для дальнейшего сопоставления, так как является одной из главных характеристик источников РИ.
На рис.3 изображена ДМ, построенная для исследования безалюминиевых сплавов, таких как нержавеющая сталь, сплавов на основе железа, меди и т.п. Как и предполагали, при удалении источника или детектора на некоторое расстояние от образца для поддержания постоянства числа отсчетов мощность источника надо было увеличивать. В этой серии экспериментов минимальное расстояние между источником и образцом составляло 15 мм, между образцом и детектором – 8 мм и 10 мм для PIN и SDD-детекторов соответственно. Физически при такой конфигурации источник и детектор почти касаются образца. На практике детектор обычно располагают от образца чуть дальше из-за опасности повреждения хрупкого рентгеновского окна. То же самое касается и источника, так как требуется дополнительное пространство для крепления коллиматора и фильтра. Анализ рис.3 позволяет сделать вывод о том, что источник серии ULTRA-LITE вполне применим для решения поставленной задачи при расстояниях от источника до образца в диапазоне от 25 до 80 мм, от образца до детектора – от 15 до 35 мм. Мощность источников серии ULTRA-LITE ограничена величиной 4 Вт, что отмечено на графике тонкой черной линией. Настольный источник серии MAGPRO также можно использовать, однако его мощность (до 12 Вт) избыточна для исследования безалюминиевых сплавов. Отметим, что при низкой мощности источника, т.е. порядка 0,2 Вт (или тока анода менее 5 мкА), довольно сложно контролировать ток анода. По этой причине для данной задачи неприемлемо близкое расположение источника образцу.
Приведем пример применения диаграммы мощности при проектировании установки для РФА. Допустим, при исследовании металла расстояние от источника до образца составляет 25 мм, от образца до детектора – 35 мм. Используется SDD-детектор площадью 42 мм2. В соответствии с ДМ
(рис.3) для достижения 90 тыс. отсчетов в секунду мощность источника должна быть примерно 1 Вт. Изменим величину отсчетов в секунду до 25 тыс., диаметр коллиматора до 1 мм (вместо 3,8 мм), площадь активной части детектора до 25 мм2 (вместо 42 мм2). Тогда число отсчетов в секунду изменится в 25/90 = 0,28 раз, площадь коллиматора – в
π(3,8 мм/2)2/π(1 мм /2)2 = 14,4 раз, площадь детектора – в 42мм2/25мм2 = 1,68 раз. Таким образом, требуемая мощность источника для новой задачи составит 1 Вт∙0,28∙14,4∙1,68 = 6,8 Вт. Это означает, что при проектировании карманного устройства для РФА такая конфигурация неприемлема, так как превышено ограничение по мощности (4 Вт), поэтому следует установить источник и детектор ближе к образцу или увеличить размеры коллиматора. Этот пример позволяет оценить требуемую величину мощности источника при данной геометрии установки.
Исследование безалюминиевого сплава
Сначала были проведены исследования безалюминиевых сплавов, таких как нержавеющая сталь, сплавы на основе железа, меди. В качестве образца выбрали нержавеющую сталь 316, а источниками РИ были модели ULTRA-LITE и MAGPRO с вольфрамовым анодом. Высоковольтное напряжение составляло 50 кВ. На излучающую поверхность обоих источников установили тонкий рентгеновский фильтр – алюминиевую пленку толщиной 75 мкм для подавления низкоэнергетических рентгеновских квантов. На рис.3 и 4 изображены диаграммы мощности, полученные с использованием SDD и XPIN-детектора соответственно. Интенсивность для SDD-детектора составляла 90 тыс. отсчетов в секунду, что легко достижимо, так как "мертвое" время при этом составляло 20%. XPIN-детектор ограничен 26 тыс. отсчетов в секунду из-за более долгого времени нарастания импульса – 12 мкс, что приводит к доле "мертвого" времени в 50%. Однако для определения доли веществ в сплаве за несколько секунд вполне достаточно интенсивности в 10 тыс. отсчетов в секунду. Это приложение легко реализуемо с точки зрения аппаратного обеспечения.
Обе модели компактных источников – ULTRA-LITE и MAGPRO имеют достаточную величину потока и пригодны для данного приложения при различной геометрии установки.
Рентгенофлуоресцентный микроанализ
Следующим шагом было проведение микро-РФА следовых количеств элементов по стандарту RoHS/WEEE. Определяли содержание металлов в маслах или других элементов с высоким зарядовым числом Z в матрице с низким Z (например, пластмасса, масла и т.п.). Для экспериментов использовали приобретенный в компании Chemplex стандарт RoHS/WEEE, соответствующий содержанию 1250 ppm Cr, 500 ppm Hg, 250 ppm Pb, 100 ppm Br и 125 ppm Cd в матрице полиэтилена. В качестве источника тестировали модели ULTRA-LITE и MAGPRO с вольфрамовым анодом. Высоковольтное напряжение на обоих источниках составляло 50 кВ. На излучающую поверхность источника закрепляли рентгеновский фильтр – серебряную пластину толщиной 75 мкм для подавления низкоэнергетических квантов. На рис.5 и 6 изображены карты мощности, полученные при использовании SDD и PIN-детекторов соответственно. Детектор для микроанализа ограничен по числу отсчетов, так как требуется зарегистрировать слабый полезный сигнал среди шумов, обусловленных комптоновским рассеянием. SDD-детектор работал в рабочем режиме с интенсивностью 300 тыс. отсчетов в секунду, при этом доля мертвого времени составляла 50%. При таких параметрах получены следующие пики: 70 отсчетов в секунду для Lα-линии Pb, 540 отсчетов в секунду для Kα-линии Cd. Интенсивность XPIN-детектора была ограничена 26 тыс. отсчетов в секунду из-за долгого времени нарастания импульса – 12 мкс, при этом доля мертвого времени составила 50%. Это не выходит за пределы рабочего режима детектора. При таких параметрах получены следующие пики: 12 отсчетов в секунду для Lα-линии Pb, 65 отсчетов в секунду для Kα-линии Cd.
Таким образом для микро-РФА подходят оба типа источников – ULTRA-LITE и MAGPRO, они создают достаточную величину потока РИ. Отметим, что источник ULTRA-LITE необходимо располагать ближе к образцу.
Исследование алюминиевого сплава
Образец для исследований – сплав алюминия 7075. В качестве источников РИ протестированы модели ULTRA-LITE с серебряным анодом и MAGPRO с родиевым анодом. Величина высоковольтного напряжения для обоих источников составляла 12 кВ, рентгеновские фильтры не использовались. Ток анода источника ULTRA-LITE составлял 200 мкА, при этом мощность была 2,4 Вт при высоковольтном напряжении в 12 кВ. Ток анода источника серии MAGPRO составлял 1000 мкА. Таким образом, максимальная мощность составляла 12 Вт при 12 кВ. На рис.7 и 8 изображены карты мощности, экспериментально полученные с использованием SDD и XPIN-детекторов соответственно. Ограничение по интенсивности для SDD-детектора – 90 отсчетов в секунду, доля мертвого времени – 20%. Пик Kα-линии Al варьировался в диапазоне от 2,5 до 12 тыс. отсчетов в секунду, максимальное значение достигалось при минимальных расстояниях между источником и образцом и между образцом и детектором. Ограничение по интенсивности для XPIN-детектора составило 26 тыс. отсчетов в секунду, доля мертвого времени при этом – 50%. Пик Kα-линии Al варьировали в диапазоне от 0,7 до 2,5 тыс. отсчетов в секунду, при этом максимум зарегистрирован при минимальном расстоянии между источником и образцом и между образцом и детектором. Как видно, полученные данные похожи на результаты для безалюминиевых сплавов и соответственно сравнимы с рис.3 и 4. Стоит отметить, что величина интенсивности 10 тыс. отсчетов в секунду также находится в рабочем диапазоне для данной задачи и позволяет проводить количественный анализ образца за несколько секунд. Главное ограничение для этого приложения – воздушный зазор между образцом и детектором, который ведет к поглощению квантов с низкой энергией (до 3 кэВ). Источники серии ULTRA-LITE эффективно работают в случае близкого расположения источника и детектора к образцу. Источники серии MAGPRO имеют достаточную величину потока РИ для РФА, их можно применять при различной геометрии. Таким образом, оба источника могут с успехом использоваться для данного приложения, однако с ограничением по удаленности от образца из-за воздушного зазора.
Анализ легких элементов
В заключительном эксперименте проводили анализ легких элементов. В качестве образца был выбран портландцемент в виде порошка (состав приведен в табл.2).
Основным ограничением для проведения эксперимента был воздушный зазор. В отсутствие воздушного зазора между источником, образцом и детектором было бы намного проще провести РФА, в то же время возникли бы сложности в аппаратной части. Для всех положений источника и детектора относительно образца мощность источника была максимальной, таким образом, вместо мощности изменялось число отсчетов при изменении геометрии. Для этой серии экспериментов величина высоковольтного напряжения источника составляла 6 кВ, ток анода 1000 мкА, соответственно мощность источника – 6 Вт. Рентгеновский фильтр не использовался. В качестве источника тестировали модель MAGPRO с родиевым анодом, так как для поставленной задачи оптимален высокий анодный ток. Величина высоковольтного напряжения обусловлена максимальной интенсивностью пиков Al, Si, S и K при использовании SDD-детектора.
При увеличении напряжения в спектре начинает преобладать линия Ca, тем самым усложняя обнаружение линий Al, Si, S. Отметим, что если требуется дополнительно определять содержание железа, можно использовать два варианта настройки источника. Это конфигурация с низким ускоряющим напряжением для анализа легких элементов или конфигурация с высоким напряжением для получения информации о содержании железа в зависимости от содержания кальция.
На рис.9 изображен спектр порошка портландцемента, в котором присутствуют все "легкие" элементы и линия кальция, пик которого выходит за границы наблюдаемого участка.
В спектре наблюдаются линии комптоновского рассеяния от родиевого анода. L-линия анода требуется для возбуждения K-линий элементов, начиная от серы и с более низким атомным номером. На рис.10 приведены данные об интегральной интенсивности рентгенофлуоресценции всего спектра, в котором вклад от кальция является наибольшим. Рис.11 показывает интенсивность только для кремниевого пика, а это малая часть от интегральной интенсивности.
Источник серии MAGPRO имеет достаточную величину потока РИ для анализа "легких" элементов. Наилучшей конфигурацией является оптимально близкое расположение источника и детектора к образцу. Источник серии MAGPRO может с успехом использоваться для данного приложения, однако с ограничением по удаленности от образца из-за воздушного зазора.
Выводы
Источники с низкой мощностью излучения серий ULTRA-LITE и MAGPRO имеют достаточную величину потока рентгеновского излучения при соответствующей геометрии установки для многих приложений ЭД РФА. Малые габариты и вес источников позволяют конструировать компактные устройства для РФА, проводить анализ материалов в ограниченном пространстве. Диаграммы мощности показывают особенности расположения источников относительно образца для различных приложений ЭД РФА и содержат полезную информацию для подбора источника РИ требуемой мощности. Во многих случаях распологать компактные источники РИ надо близко к образцу.
Отзывы читателей
