eng
Ничто не характеризует прогресс современной науки и широту применения новейших технологий столь ярко, как поразительные достижения аналитического приборостроения за последние десятилетия. Без эффективного использования результатов исследований в этой области невозможно функционирование ведущих отраслей промышленности и сельского хозяйства, систем охраны окружающей среды и здравоохранения, оборонного комплекса, космических исследований.
А какие новые горизонты откроются нам в будущем? Какие перспективные научные направления, инновационные технологические разработки, а возможно и новые отрасли промышленности возникнут в ближайшие десятилетия благодаря дальнейшему развитию науки и технологий в области изучения состава и структуры вещества и материалов?
Альберт
Лебедев
Заведующий лабораторией органического анализа МГУ
им. М.В.Ломоносова
Масс-спектрометрия – одно из немногих направлений науки и техники, которое сегодня определяет уровень технологического развития общества, а во многом и национальную безопасность государства. Пожалуй, нет ни одной области науки, где с начала тысячелетия происходил бы такой фантастический рост самых разных приложений, разве что в области информатики и телекоммуникаций. В силу универсальности метода, применение масс-спектрометрии везде открывает качественно новые возможности и подходы.
Огромная область применения масс-спектрометрии – анализ нефти и нефтепродуктов. Вообще рождение органической масс-спектрометрии в конце 1940-х годов во многом связано с деятельностью нефтяных компаний. Сначала активно использовался групповой анализ, а с появлением хроматомасс-спектрометрии – анализ индивидуальных компонентов. Новый импульс возник в связи с использованием масс-спектрометров сверхвысокого разрешения. Как известно, не существует двух ионов с разным составом, но с одинаковой массой. Сейчас с помощью сверхвысокого разрешения масс-спектрометров можно прямо в сырой нефти обнаруживать более 100 тыс. различных соединений, точнее – элементных составов. Возникла новая наука – петролеомика, она достаточно активно финансируется во многих странах, в том числе США и Бразилии.
Подлинную революцию масс-спектрометрия совершила в биологии и медицине. На конференциях Американского масс-спектрометрического общества, которые собирают порядка 7 тыс. участников, более половины докладов посвящены исследованиям в области белков и пептидов, липидов, сахаров, ДНК, а также другим биомедицинским аспектам. Фактически, протеомика также обязана своим рождением именно масс-спектрометрии. Этот метод позволяет увидеть все белки, которые вырабатывает организм, рассмотреть их свойства и посттрансляционные модификации, понять роль того или иного белка. Особенно важно отметить, что во всем мире в здравоохранении масс-спектрометрия вышла из лабораторий в клиники. Наработано огромное число методик, благодаря которым достаточно одного миллилитра крови, для того чтобы выявить сотню заболеваний, включая генетические, онкологические, сердечно-сосудистые. Причем анализ происходит в автоматическом режиме, по известным биомаркерам. Не нужно научных светил, высококвалифицированных аналитиков – достаточно лаборанта, который вечером ставит пробирки с образцами в прибор, а утром забирает распечатку с результатами. Подобная схема применима для скрининга новорожденных, беременных женщин, многих других категорий пациентов. Совершенно новые возможности масс-спектрометрия открывает в онкологии. Например, можно проводить хирургические операции, в режиме реального времени анализируя оперируе-мые ткани. Это очень важно при удалении злокачественных опухолей, когда нельзя ни отрезать лишнее, ни оставить опухолевую ткань. Обычно хирург, если сомневается, отправляет ткань на биопсию, и операция прерывается. Результаты биопсии приходят через час, а то и сутки, необходима повторная операция и т.д. Современная масс-спектрометрия позволяет через присоединенный к скальпелю капилляр в онлайн-режиме анализировать состав тканей и отслеживать определенные биомаркеры, которые характеризуют опухоль. Казалось бы, фантастика. Но сегодня в Венгрии и Германии число таких операций перевалило за тысячу, со 100%-ным успехом. Очень активно развивается это направление в Королевском медицинском колледже в Лондоне под руководством создателя метода ионизации быстрым испарением на воздухе Золтана Такача.
Не менее важная область применения – экологический мониторинг. Мы на кафедре органической химии МГУ в течение нескольких зим отбираем пробы снега. Снег – это идеальная депонирующая матрица: она холодная, простая и сохраняет все, что оседает из атмосферы, включая многие нестабильные вещества. Поэтому, когда в марте мы берем образец, то видим все, что выпадало из атмосферы за четыре месяца. И в любой пробе мы определяем порядка 600 органических соединений. В том числе огромное количество соединений, про которые никто ничего не знает, неизвестна даже их токсичность. К моему большому сожалению, возможности масс-спектрометрии в области экологии остаются в нашей стране не востребованными. Для сравнения, в США мое сообщение на эту тему сразу включили в программу конференции в качестве устного доклада, я с ним выступал перед тысячью специалистов. После доклада выстраивалась очередь, чтобы задать вопросы.
Можно еще долго перечислять различные практические приложения масс-спектромет-рии. Это и криминалистика, и проверка подлинности произведений искусства, и обнаружение фальсификатов лекарственных препаратов, и допинг-
контроль. Причем можно заниматься скринингом – нецелевым анализом, то есть определять все, что есть в пробе. А можно проводить целевой анализ, направленный на обнаружение конкретных веществ,
например, наркотиков или взрывчатых веществ. Они просто закладываются в программу, и прибор сигнализирует об их обнаружении. Для работы с подобным оборудованием специальной квалификации не нужно. Такие анализаторы уже работают, например, в американских аэропортах.
И в заключение. В мире многие работают над созданием массового портативного оборудования. В частности, серьезных успехов в этом направлении достиг Грэм Кукс, профессор университета Пердью в США. В своих выступлениях на многочисленных Международных форумах он заявляет, что до 2020 года масс-спектрометр станет настолько обычным и недорогим инструментом, что любая домохозяйка на кухне сможет определить концентрацию пестицидов в овощах, оценить качество мяса, проверить наличие обещанных микродобавок и т.п. Причем технически подобное оборудование уже реализуемо, проблема в том, что стоит оно порядка 30 тыс. долл. Вопрос снижения стоимости – серьезный, но решаемый, причем за несколько лет. Достаточно вспомнить, сколько стоили первые микроволновые печи или сотовые телефоны. А сегодня это – привычные бытовые устройства. Как только цена снизится хотя бы до уровня 3 тыс. долл., масс-спектрометрические анализаторы позволят контролировать качество продуктов в ресторанах, супермаркетах и т.п. А следующий шаг снижения цены – превращение подобных анализаторов в бытовую технику. Это будет означать подлинную революцию в возможностях аналитической химии.
Анатолий
Крашенинников
Заместитель директора по работе Группы компаний "Люмэкс"
Перспективы применения современного аналитического оборудования и методов исследований в различных областях весьма широкие. Приведу пример – это один из активно развиваемых проектов в ядерной энергетике – "Прорыв". Реализация "Прорыва" включает создание опытно-демонстрационного энергетического комплекса в составе реактора на быстрых нейтронах со свинцовым теплоносителем БРЕСТ-ОД-300 с пристанционным ядерным топливным циклом и модуля по производству новейшего нитридного топлива, которое обладает рядом преимуществ по сравнению с традиционным ядерным топливом для АЭС, среди них – высокая степень выгорания в реакторах, большая теплопроводность и совместимость с теплоносителем. Цель проекта – увеличение КПД использования ЯТ, а также организация замкнутого ядерного топливного цикла, создание безопасных ядерных технологий.
По мнению авторов проекта аналитические методы могут сыграть важную роль как в автоматизации производства по переработке ОЯТ, так и в оптимизации отдельных технологических узлов и самого комплекса в целом.
Сложилась уникальная ситуация, когда развитие аналитики позволило сформулировать новый стандарт "Аналитика в технологическом процессе". Наиболее полно он был сформулирован для фармацевтики, что не ограничивает его использование в других отраслях. Суть стандарта определена бурным развитием хемометрики, используемой как при расшифровке сигналов отдельных датчиков в режиме реального времени, так и при обработке информации о работе отдельных технологических узлов. Получены хорошие результаты по испытанию спектрофотометрических датчиков в видимой и ближней ИК-области спектра. Такого рода датчики позволяют получать информацию о концентрациях целевых компонентов в потоке в режиме реального времени на каждой стадии технологического процесса. Их использование совместно с датчиками, регистрирующими ионизирующее излучение изотопов, актуализирует решение задачи контроля ЯТ в процессах его переработки.
Для контроля за точностью работы датчиков требуется обеспечить оперативное получение референтных данных в технологической аналитической лаборатории с минимальными дозовыми нагрузками на персонал. Запланировано внедрение современных методов элементного и изотопного анализа, использующих индуктивно-связанную плазму, варианты импульсного разряда в газовой фазе с эмиссионным и масс-спектрометрическими детекторами для работы с жидкими и твердыми пробами. Методы капиллярного электрофореза с нанолитровыми объемами пробы позволят существенно снизить дозовую нагрузку.
Испытания новых решений как технологических узлов, так и датчиков и оборудования для технологических аналитических лабораторий будут проходить в опытно-демонстрационном центре по переработке ОЯТ, который вступит в строй в будущем году на горно-химическом комбинате в Железногорске (Красноярск). Ведущие отраслевые центры Росатома по аналитике – Радиевый институт им. В.Г.Хлопина и ВНИИНМ им. Бочвара – аккумулируют силы для обеспечения аналитической поддержки проекта "Прорыв", привлекая также коммерческие организации, имеющие опыт решения подобных задач.
Другим впечатляющим достижением современной аналитики является широкое использование современных инфракрасных спектрофотометров ближней и средней ИК-области спектра для контроля качества продовольственного сырья и пищевых продуктов. Хорошо известны ИК-методы контроля качества зерна. Это яркий пример того, как новые методы анализа преодолевают административные барьеры за счет своих несомненных преимуществ. Одно из них – оперативность – достигается за счет полного отсутствия пробоподготовки. Достаточно просканировать заполненную зерном кювету, поток зерна, просыпающегося перед датчиком, массу зерна в бункере, в которую погружается оптический щуп. По ИК-спектрам можно судить о различиях в составе и структуре белков генетически модифицированных растений. Появляются коммерческие продукты для неразрушающего анализа малых проб зерна, вплоть до одной зерновки, а также сортировщики зерна не только по внешним признакам (форма, цвет), но и по его химическому составу. И, хотя БИК-анализаторы применяются с 90-х годов прошлого века, новые возможности ИК-методов, по-видимому, могут получить признание в семеноводстве, как отрасли с наибольшими потоками семенного зерна, а селекция, которая сейчас захвачена генно-инженерной "революцией", будет сравнительно медленно их осваивать.
Интересен пример использования возможностей ИК-анализаторов для диагностики в медицине. Эта область одна из наиболее консервативных в отношении новых методов анализа. Имеет смысл ограничиться направлением исследований, связанных с анализом биожидкостей (кровь, моча, ликвор и т.д.). Плодотворным оказался подход, основанный на идее маркеров. В средней ИК-области спектра, позволяющей работать с характеристическими полосами поглощения, удалось обнаружить корреляцию набора отдельных полос поглощения и относительной их интенсивности с наличием заболевания, как правило, онкологического. В отличие от классического подхода к маркеру, от которого требовалась высокая специфичность, связанная с болезнью, для ИК-спектра специфичность обуславливалась набором выделенных полос (связанных с маркерами) и соотношением их интенсивностей.
Предполагаю, что по аналогии с растительными организмами все активнее будет идти поиск связей между болезненными состояниями человеческого организма и ИК-спектрами его биожидкостей. На мой взгляд, можно ожидать успешных попыток замены классических методов биохимического анализа биожидкостей анализом их ИК-спектров.
Более того, возможности современных методов хемометрики позволят перейти от анализа совокупности спектральных характеристик всего множества проб, подвергающихся сейчас клиническому анализу и обеспечивающих врача объективными данными о состоянии организма больного, к нахождению связей между состоянием больного и теми стандартами, которые используются и Минздравом, и ВОЗ для принятия решений о методах его лечения. Иными словами, врач сможет в свое распоряжение получить техническое средство (анализатор) для контроля изменения всей совокупности белков, например, в биожидкостях человека. Найденные соотношения между биохимическими показателями и спектральными характеристиками позволят ускорить получение результатов анализов по сравнению с существующей системой клинико-диагностических лабораторий. Можно надеяться, что совокупность спектральных характеристик биожидкостей, характерных для конкретного заболевания, позволит отыскивать связи с диагностической картиной, получаемой врачами с обширным практическим опытом. Тем самым может быть получена возможность аккумулировать этот опыт и использовать его при обследовании больных.
Ирина
Занозина
Начальник отдела оценки качества нефти и нефтепродуктов Средневолжского НИИ по нефтепереработке
Перспектива нефтедобычи, а значит и нефтепереработки, и нефтехимии – "работа" с тяжелыми высоковязкими нефтями (ТВН) и битумами. Отсюда первоочередная задача аналитиков и отечественных приборостроителей – обеспечение оперативного и достоверного контроля качества сырья, технологических и целевых потоков. Проблема – отсутствие стандартизованных методов, в частности, анализаторов, работающих как в автоматическом, так и в "ручном" режиме.
Начнем с лабораторных установок для оценки фракционного состава ТВН по ГОСТ 11011-85 "Нефть и нефтепродукты. Метод определения фракционного состава в аппарате АРН-2". Оборудование, которое имеется на отечественном рынке (далее будем говорить только об отечественных приборах), ограничивается аппаратами для разгонки нефти АРН-2. Приобрести такой аппарат можно только после предварительного заказа и по истечении длительного времени! Единственный производитель АРН-2 с определенного времени – СКБ "Хроматэк" (Йошкар-Ола). Недостаток АРН-2 – низкая температура (400–450°С) отгона фракций. Зарубежные комбинированные установки на данный момент позволяют "разогнать" отбензиненную нефть до 560°С. И это не предел. Для оптимизации производства и технических расчетов установок глубокой переработки нефтяных остатков необходима информация по лабораторным наработкам фракций до 600°С, что пока не обеспечивают и традиционные дистилляционные установки типа Fischer Auto Dest 860 М (Германия) и т.п.
Определить фракционный состав можно методом имитированной дистилляции, но отечественные анализаторы на базе газовых хроматографов и отечественного программного обеспечения не дают реальной информации при исследовании ТВН и ВНД. Попытки аналитиков применять разработку СКБ "Хроматэк" не приводят к положительному результату. Например, программа выдает содержание н-алканов, когда в исследуем объекте они отсутствуют и т.п.
Плотность ТВН и высококипящих нефтяных дистиллятов (ВНД) традиционно определяют ареометром. Зарубежные производители лабораторного оборудования более 25 лет поставляют для этой процедуры "стаканы, обогреваемые путем циркуляции горячей воды с помощью термостата". Компания "Лабораторное оборудование и приборы" предлагает для определения плотности по ГОСТ 3900 термостат плюс цилиндры, однако из опыта работы лабораторий известно, что импортные удобнее. Томское предприятие выпускает автоматические измерители плотности, однако в рекламных проспектах отсутствует область применения для ТВН и ВНД, плотность которых при 20°С порядка 990–1100 кг/м3.
Коксуемость – важный показатель для ТВН и высококипящих нефтяных фракций, включая битумы, гудроны, которые являются сырьем гидрокаталитических процессов. Примитивный отечественный аппарат Конрадсона, в виде специальной горелки, только в умелых руках высококвалифицированного специалиста дает стабильные результаты. Российские производители аналитических приборов обязаны в ближайшие годы обеспечить отечественный рынок автоматическими приборами типа "Миникокс", в которых в автоматическом режиме программирования температуры происходит сгорание исследуемого образца в токе азота, и испытателю остается провести лишь взвешивание стаканчиков до и после процедуры, хотя и стадию взвешивания можно автоматизировать.
Определение группового углеводородного состава с получением информации о количестве парафино-нафтеновых, групп ароматических углеводородов (легкая, средняя, тяжелая – по показателям преломления), смол и асфальтенов при исследовании ВНД, в частности, масляных фракций, ныне выполняется по прописям ГОСТ 11244-76 "Нефть. Метод определения потенциального содержания дистиллятных и остаточных масел". Однако, применение классического метода – жидкостно-адсорбционной колоночной хроматографии (длина колонки 2550 см) в век высоких технологий – показатель состояния отечественного аналитического приборостроения. Уфимское предприятие ГУП "Институт нефтехимпереработки РБ" выпустило несколько приборов под названием "Градиент" для определения группового состава тяжелых нефтяных фракций с детектором по теплопроводности. Для разделения фракций в нем применяется металлическая цепочка, при определении "ароматики" в качестве растворителя используется бензол, все это наводит на мысль о некой недостоверности результатов. Прибор не внесен в Госреестр, хотя имеется методика измерения со свидетельством об аттестации.
Перечень позиций "перспективного плана" по разработке и внедрению отечественных анализаторов, необходимых для оперативного технологического сопровождения процессов глубокой переработки нефти может быть продолжен. И если заметили, вышеназванные ГОСТы разработаны еще в 70–80-е годы прошлого столетия.
А какие новые горизонты откроются нам в будущем? Какие перспективные научные направления, инновационные технологические разработки, а возможно и новые отрасли промышленности возникнут в ближайшие десятилетия благодаря дальнейшему развитию науки и технологий в области изучения состава и структуры вещества и материалов?
Альберт
Лебедев
Заведующий лабораторией органического анализа МГУ
им. М.В.Ломоносова
Масс-спектрометрия – одно из немногих направлений науки и техники, которое сегодня определяет уровень технологического развития общества, а во многом и национальную безопасность государства. Пожалуй, нет ни одной области науки, где с начала тысячелетия происходил бы такой фантастический рост самых разных приложений, разве что в области информатики и телекоммуникаций. В силу универсальности метода, применение масс-спектрометрии везде открывает качественно новые возможности и подходы.
Огромная область применения масс-спектрометрии – анализ нефти и нефтепродуктов. Вообще рождение органической масс-спектрометрии в конце 1940-х годов во многом связано с деятельностью нефтяных компаний. Сначала активно использовался групповой анализ, а с появлением хроматомасс-спектрометрии – анализ индивидуальных компонентов. Новый импульс возник в связи с использованием масс-спектрометров сверхвысокого разрешения. Как известно, не существует двух ионов с разным составом, но с одинаковой массой. Сейчас с помощью сверхвысокого разрешения масс-спектрометров можно прямо в сырой нефти обнаруживать более 100 тыс. различных соединений, точнее – элементных составов. Возникла новая наука – петролеомика, она достаточно активно финансируется во многих странах, в том числе США и Бразилии.
Подлинную революцию масс-спектрометрия совершила в биологии и медицине. На конференциях Американского масс-спектрометрического общества, которые собирают порядка 7 тыс. участников, более половины докладов посвящены исследованиям в области белков и пептидов, липидов, сахаров, ДНК, а также другим биомедицинским аспектам. Фактически, протеомика также обязана своим рождением именно масс-спектрометрии. Этот метод позволяет увидеть все белки, которые вырабатывает организм, рассмотреть их свойства и посттрансляционные модификации, понять роль того или иного белка. Особенно важно отметить, что во всем мире в здравоохранении масс-спектрометрия вышла из лабораторий в клиники. Наработано огромное число методик, благодаря которым достаточно одного миллилитра крови, для того чтобы выявить сотню заболеваний, включая генетические, онкологические, сердечно-сосудистые. Причем анализ происходит в автоматическом режиме, по известным биомаркерам. Не нужно научных светил, высококвалифицированных аналитиков – достаточно лаборанта, который вечером ставит пробирки с образцами в прибор, а утром забирает распечатку с результатами. Подобная схема применима для скрининга новорожденных, беременных женщин, многих других категорий пациентов. Совершенно новые возможности масс-спектрометрия открывает в онкологии. Например, можно проводить хирургические операции, в режиме реального времени анализируя оперируе-мые ткани. Это очень важно при удалении злокачественных опухолей, когда нельзя ни отрезать лишнее, ни оставить опухолевую ткань. Обычно хирург, если сомневается, отправляет ткань на биопсию, и операция прерывается. Результаты биопсии приходят через час, а то и сутки, необходима повторная операция и т.д. Современная масс-спектрометрия позволяет через присоединенный к скальпелю капилляр в онлайн-режиме анализировать состав тканей и отслеживать определенные биомаркеры, которые характеризуют опухоль. Казалось бы, фантастика. Но сегодня в Венгрии и Германии число таких операций перевалило за тысячу, со 100%-ным успехом. Очень активно развивается это направление в Королевском медицинском колледже в Лондоне под руководством создателя метода ионизации быстрым испарением на воздухе Золтана Такача.
Не менее важная область применения – экологический мониторинг. Мы на кафедре органической химии МГУ в течение нескольких зим отбираем пробы снега. Снег – это идеальная депонирующая матрица: она холодная, простая и сохраняет все, что оседает из атмосферы, включая многие нестабильные вещества. Поэтому, когда в марте мы берем образец, то видим все, что выпадало из атмосферы за четыре месяца. И в любой пробе мы определяем порядка 600 органических соединений. В том числе огромное количество соединений, про которые никто ничего не знает, неизвестна даже их токсичность. К моему большому сожалению, возможности масс-спектрометрии в области экологии остаются в нашей стране не востребованными. Для сравнения, в США мое сообщение на эту тему сразу включили в программу конференции в качестве устного доклада, я с ним выступал перед тысячью специалистов. После доклада выстраивалась очередь, чтобы задать вопросы.
Можно еще долго перечислять различные практические приложения масс-спектромет-рии. Это и криминалистика, и проверка подлинности произведений искусства, и обнаружение фальсификатов лекарственных препаратов, и допинг-
контроль. Причем можно заниматься скринингом – нецелевым анализом, то есть определять все, что есть в пробе. А можно проводить целевой анализ, направленный на обнаружение конкретных веществ,
например, наркотиков или взрывчатых веществ. Они просто закладываются в программу, и прибор сигнализирует об их обнаружении. Для работы с подобным оборудованием специальной квалификации не нужно. Такие анализаторы уже работают, например, в американских аэропортах.
И в заключение. В мире многие работают над созданием массового портативного оборудования. В частности, серьезных успехов в этом направлении достиг Грэм Кукс, профессор университета Пердью в США. В своих выступлениях на многочисленных Международных форумах он заявляет, что до 2020 года масс-спектрометр станет настолько обычным и недорогим инструментом, что любая домохозяйка на кухне сможет определить концентрацию пестицидов в овощах, оценить качество мяса, проверить наличие обещанных микродобавок и т.п. Причем технически подобное оборудование уже реализуемо, проблема в том, что стоит оно порядка 30 тыс. долл. Вопрос снижения стоимости – серьезный, но решаемый, причем за несколько лет. Достаточно вспомнить, сколько стоили первые микроволновые печи или сотовые телефоны. А сегодня это – привычные бытовые устройства. Как только цена снизится хотя бы до уровня 3 тыс. долл., масс-спектрометрические анализаторы позволят контролировать качество продуктов в ресторанах, супермаркетах и т.п. А следующий шаг снижения цены – превращение подобных анализаторов в бытовую технику. Это будет означать подлинную революцию в возможностях аналитической химии.
Анатолий
Крашенинников
Заместитель директора по работе Группы компаний "Люмэкс"
Перспективы применения современного аналитического оборудования и методов исследований в различных областях весьма широкие. Приведу пример – это один из активно развиваемых проектов в ядерной энергетике – "Прорыв". Реализация "Прорыва" включает создание опытно-демонстрационного энергетического комплекса в составе реактора на быстрых нейтронах со свинцовым теплоносителем БРЕСТ-ОД-300 с пристанционным ядерным топливным циклом и модуля по производству новейшего нитридного топлива, которое обладает рядом преимуществ по сравнению с традиционным ядерным топливом для АЭС, среди них – высокая степень выгорания в реакторах, большая теплопроводность и совместимость с теплоносителем. Цель проекта – увеличение КПД использования ЯТ, а также организация замкнутого ядерного топливного цикла, создание безопасных ядерных технологий.
По мнению авторов проекта аналитические методы могут сыграть важную роль как в автоматизации производства по переработке ОЯТ, так и в оптимизации отдельных технологических узлов и самого комплекса в целом.
Сложилась уникальная ситуация, когда развитие аналитики позволило сформулировать новый стандарт "Аналитика в технологическом процессе". Наиболее полно он был сформулирован для фармацевтики, что не ограничивает его использование в других отраслях. Суть стандарта определена бурным развитием хемометрики, используемой как при расшифровке сигналов отдельных датчиков в режиме реального времени, так и при обработке информации о работе отдельных технологических узлов. Получены хорошие результаты по испытанию спектрофотометрических датчиков в видимой и ближней ИК-области спектра. Такого рода датчики позволяют получать информацию о концентрациях целевых компонентов в потоке в режиме реального времени на каждой стадии технологического процесса. Их использование совместно с датчиками, регистрирующими ионизирующее излучение изотопов, актуализирует решение задачи контроля ЯТ в процессах его переработки.
Для контроля за точностью работы датчиков требуется обеспечить оперативное получение референтных данных в технологической аналитической лаборатории с минимальными дозовыми нагрузками на персонал. Запланировано внедрение современных методов элементного и изотопного анализа, использующих индуктивно-связанную плазму, варианты импульсного разряда в газовой фазе с эмиссионным и масс-спектрометрическими детекторами для работы с жидкими и твердыми пробами. Методы капиллярного электрофореза с нанолитровыми объемами пробы позволят существенно снизить дозовую нагрузку.
Испытания новых решений как технологических узлов, так и датчиков и оборудования для технологических аналитических лабораторий будут проходить в опытно-демонстрационном центре по переработке ОЯТ, который вступит в строй в будущем году на горно-химическом комбинате в Железногорске (Красноярск). Ведущие отраслевые центры Росатома по аналитике – Радиевый институт им. В.Г.Хлопина и ВНИИНМ им. Бочвара – аккумулируют силы для обеспечения аналитической поддержки проекта "Прорыв", привлекая также коммерческие организации, имеющие опыт решения подобных задач.
Другим впечатляющим достижением современной аналитики является широкое использование современных инфракрасных спектрофотометров ближней и средней ИК-области спектра для контроля качества продовольственного сырья и пищевых продуктов. Хорошо известны ИК-методы контроля качества зерна. Это яркий пример того, как новые методы анализа преодолевают административные барьеры за счет своих несомненных преимуществ. Одно из них – оперативность – достигается за счет полного отсутствия пробоподготовки. Достаточно просканировать заполненную зерном кювету, поток зерна, просыпающегося перед датчиком, массу зерна в бункере, в которую погружается оптический щуп. По ИК-спектрам можно судить о различиях в составе и структуре белков генетически модифицированных растений. Появляются коммерческие продукты для неразрушающего анализа малых проб зерна, вплоть до одной зерновки, а также сортировщики зерна не только по внешним признакам (форма, цвет), но и по его химическому составу. И, хотя БИК-анализаторы применяются с 90-х годов прошлого века, новые возможности ИК-методов, по-видимому, могут получить признание в семеноводстве, как отрасли с наибольшими потоками семенного зерна, а селекция, которая сейчас захвачена генно-инженерной "революцией", будет сравнительно медленно их осваивать.
Интересен пример использования возможностей ИК-анализаторов для диагностики в медицине. Эта область одна из наиболее консервативных в отношении новых методов анализа. Имеет смысл ограничиться направлением исследований, связанных с анализом биожидкостей (кровь, моча, ликвор и т.д.). Плодотворным оказался подход, основанный на идее маркеров. В средней ИК-области спектра, позволяющей работать с характеристическими полосами поглощения, удалось обнаружить корреляцию набора отдельных полос поглощения и относительной их интенсивности с наличием заболевания, как правило, онкологического. В отличие от классического подхода к маркеру, от которого требовалась высокая специфичность, связанная с болезнью, для ИК-спектра специфичность обуславливалась набором выделенных полос (связанных с маркерами) и соотношением их интенсивностей.
Предполагаю, что по аналогии с растительными организмами все активнее будет идти поиск связей между болезненными состояниями человеческого организма и ИК-спектрами его биожидкостей. На мой взгляд, можно ожидать успешных попыток замены классических методов биохимического анализа биожидкостей анализом их ИК-спектров.
Более того, возможности современных методов хемометрики позволят перейти от анализа совокупности спектральных характеристик всего множества проб, подвергающихся сейчас клиническому анализу и обеспечивающих врача объективными данными о состоянии организма больного, к нахождению связей между состоянием больного и теми стандартами, которые используются и Минздравом, и ВОЗ для принятия решений о методах его лечения. Иными словами, врач сможет в свое распоряжение получить техническое средство (анализатор) для контроля изменения всей совокупности белков, например, в биожидкостях человека. Найденные соотношения между биохимическими показателями и спектральными характеристиками позволят ускорить получение результатов анализов по сравнению с существующей системой клинико-диагностических лабораторий. Можно надеяться, что совокупность спектральных характеристик биожидкостей, характерных для конкретного заболевания, позволит отыскивать связи с диагностической картиной, получаемой врачами с обширным практическим опытом. Тем самым может быть получена возможность аккумулировать этот опыт и использовать его при обследовании больных.
Ирина
Занозина
Начальник отдела оценки качества нефти и нефтепродуктов Средневолжского НИИ по нефтепереработке
Перспектива нефтедобычи, а значит и нефтепереработки, и нефтехимии – "работа" с тяжелыми высоковязкими нефтями (ТВН) и битумами. Отсюда первоочередная задача аналитиков и отечественных приборостроителей – обеспечение оперативного и достоверного контроля качества сырья, технологических и целевых потоков. Проблема – отсутствие стандартизованных методов, в частности, анализаторов, работающих как в автоматическом, так и в "ручном" режиме.
Начнем с лабораторных установок для оценки фракционного состава ТВН по ГОСТ 11011-85 "Нефть и нефтепродукты. Метод определения фракционного состава в аппарате АРН-2". Оборудование, которое имеется на отечественном рынке (далее будем говорить только об отечественных приборах), ограничивается аппаратами для разгонки нефти АРН-2. Приобрести такой аппарат можно только после предварительного заказа и по истечении длительного времени! Единственный производитель АРН-2 с определенного времени – СКБ "Хроматэк" (Йошкар-Ола). Недостаток АРН-2 – низкая температура (400–450°С) отгона фракций. Зарубежные комбинированные установки на данный момент позволяют "разогнать" отбензиненную нефть до 560°С. И это не предел. Для оптимизации производства и технических расчетов установок глубокой переработки нефтяных остатков необходима информация по лабораторным наработкам фракций до 600°С, что пока не обеспечивают и традиционные дистилляционные установки типа Fischer Auto Dest 860 М (Германия) и т.п.
Определить фракционный состав можно методом имитированной дистилляции, но отечественные анализаторы на базе газовых хроматографов и отечественного программного обеспечения не дают реальной информации при исследовании ТВН и ВНД. Попытки аналитиков применять разработку СКБ "Хроматэк" не приводят к положительному результату. Например, программа выдает содержание н-алканов, когда в исследуем объекте они отсутствуют и т.п.
Плотность ТВН и высококипящих нефтяных дистиллятов (ВНД) традиционно определяют ареометром. Зарубежные производители лабораторного оборудования более 25 лет поставляют для этой процедуры "стаканы, обогреваемые путем циркуляции горячей воды с помощью термостата". Компания "Лабораторное оборудование и приборы" предлагает для определения плотности по ГОСТ 3900 термостат плюс цилиндры, однако из опыта работы лабораторий известно, что импортные удобнее. Томское предприятие выпускает автоматические измерители плотности, однако в рекламных проспектах отсутствует область применения для ТВН и ВНД, плотность которых при 20°С порядка 990–1100 кг/м3.
Коксуемость – важный показатель для ТВН и высококипящих нефтяных фракций, включая битумы, гудроны, которые являются сырьем гидрокаталитических процессов. Примитивный отечественный аппарат Конрадсона, в виде специальной горелки, только в умелых руках высококвалифицированного специалиста дает стабильные результаты. Российские производители аналитических приборов обязаны в ближайшие годы обеспечить отечественный рынок автоматическими приборами типа "Миникокс", в которых в автоматическом режиме программирования температуры происходит сгорание исследуемого образца в токе азота, и испытателю остается провести лишь взвешивание стаканчиков до и после процедуры, хотя и стадию взвешивания можно автоматизировать.
Определение группового углеводородного состава с получением информации о количестве парафино-нафтеновых, групп ароматических углеводородов (легкая, средняя, тяжелая – по показателям преломления), смол и асфальтенов при исследовании ВНД, в частности, масляных фракций, ныне выполняется по прописям ГОСТ 11244-76 "Нефть. Метод определения потенциального содержания дистиллятных и остаточных масел". Однако, применение классического метода – жидкостно-адсорбционной колоночной хроматографии (длина колонки 2550 см) в век высоких технологий – показатель состояния отечественного аналитического приборостроения. Уфимское предприятие ГУП "Институт нефтехимпереработки РБ" выпустило несколько приборов под названием "Градиент" для определения группового состава тяжелых нефтяных фракций с детектором по теплопроводности. Для разделения фракций в нем применяется металлическая цепочка, при определении "ароматики" в качестве растворителя используется бензол, все это наводит на мысль о некой недостоверности результатов. Прибор не внесен в Госреестр, хотя имеется методика измерения со свидетельством об аттестации.
Перечень позиций "перспективного плана" по разработке и внедрению отечественных анализаторов, необходимых для оперативного технологического сопровождения процессов глубокой переработки нефти может быть продолжен. И если заметили, вышеназванные ГОСТы разработаны еще в 70–80-е годы прошлого столетия.
Отзывы читателей
