eng
Выпуск #2/2015
В.Ермолинская, В.Николаев, А.Бахвалов, И.Прокопенко, В.Красавин, Л.Виленчик, В.Нарыжный
Автоматизированная система измерения концентраций металлов в технологических растворах на базе портативного РФА-анализатора "X-SPEC"
Автоматизированная система измерения концентраций металлов в технологических растворах на базе портативного РФА-анализатора "X-SPEC"
Просмотры: 2410
На любом производстве важнейшей составной частью технологического процесса является контроль качества производимой продукции. В металлургии одна из стадий производства – обогащение исходного сырья. В статье представлено описание автоматизированной системы измерения концентраций металлов в растворах, предназначенной для контроля технологического процесса осаждения цветных металлов на Надеждинском металлургическом заводе ЗФ ГМК "Норильский никель". Приведен состав и основные характеристики входящего в систему аналитического комплекса
на базе портативного рентгенофлуоресцентного
анализатора "X-SPEC М". Показаны преимущества комплекса по сравнению с существующим ранее.
на базе портативного рентгенофлуоресцентного
анализатора "X-SPEC М". Показаны преимущества комплекса по сравнению с существующим ранее.
Теги: асак контроль технологического процесса металлургическое производство обогащение осаждение металлов портативный рентгенофлуоресцентный анализатор
Одно из основных направлений деятельности Надеждинского металлургического завода ЗФ ГМК "Норильский никель" – извлечение цветных металлов и элементарной серы путем переработки никель-пирротинового концентрата. В результате получают сульфидный концентрат, в котором содержание цветных металлов в 4–6 раз больше по сравнению с исходным сырьем. В технологический процесс входит этап осаждения цветных металлов, который заключается в достижении наиболее полного перевода цветных металлов из раствора в сульфиды. Основным контролируемым параметром этой операции является концентрация никеля в жидкой фазе пульпы после осаждения. Согласно технологическому регламенту, содержание никеля в растворах после осаждения цветных металлов должно поддерживаться на уровне не более 0,4 г/л.
Для эффективного управления ходом гидрометаллургического процесса необходимо измерять концентрацию никеля в контролируемых растворах с интервалом 5–7 мин и своевременно сообщать техническому персоналу о превышении регламентированных пределов для последующей корректировки технологического процесса. Такие задачи выполняет автоматизированная система измерения концентраций металлов в потоках технологических растворов.
Ранее на гидрометаллургическом участке цеха производства элементарной серы № 1 Надеждинского металлургического завода ЗФ ГМК "Норильский никель" (ГМУ ЦПЭС №1 НМЗ) работала автоматизированная система измерений концентраций никеля в растворе. Она была выполнена на базе атомно-абсорбционного анализатора с дополнительно изготовленными и смонтированными системами фильтровальных ячеек, линий доставки и разбавителя растворов. Однако эта система обладала существенными недостатками, такими как:
необходимость использования природного газа для выполнения анализа;
малый (до 7–10 суток) срок службы спектральных ламп, входящих в состав анализатора, отсутствие возможности прогноза момента их выхода из строя;
необходимость дополнительного разбавления реальных растворов до их подачи на анализ;
возможность анализа растворов на содержание только одного металла;
низкая степень физической защиты анализатора (IP20), что сокращает срок службы компонентов и повышает затраты на ремонт и обслуживание в реальных производственных условиях (наличие влаги, пыли, аэрозолей в атмосфере помещения).
Перечисленные недостатки были устранены после внедрения новой системы, разработанной и изготовленной ЗАО "ТЕХНОЛИНК". В состав системы входит аналитический комплекс на базе портативного рентгенофлуоресцентного энергодисперсионного спектрометра "X-SPEC М", серийно выпускаемого АО "Научные приборы".
Аналитический комплекс системы состоит из следующих основных блоков:
портативный рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный анализатор "X-SPEC М" в пылевлагозащищенном металлическом корпусе, оснащенный рентгеновской трубкой мощностью 4 Вт с родиевым анодом и полупроводниковым SDD-детектором c площадью активного окна 25 мм2;
сопряженная со спектрометром подвижная каретка, имеющая гнезда для установки реперного образца и проточной кюветы для анализа растворов в потоке;
программируемый логический контроллер (ПЛК) типа VersaMax (GE Fanuc), предназначенный для управления спектрометром, обработки аналитических сигналов и расчета концентраций, передачи результатов измерений в АСУ ТП цеха, а также приема сигналов от системы прободоставки и выдачи управляющих команд в спектрометр и на панель пневмоуправления;
шкаф управления аналитическим комплексом с подсистемами термостабилизации и создания избыточного давления очищенного приборного воздуха для защиты от воздействия агрессивной среды размещаемых в нем технических средств: РФ-спектрометра; управляющего ПЛК и информационной панели Quick Panel, служащей для индикации (по месту) текущих результатов анализа и диагностики состояния спектрометра;
автоматизированное рабочее место (АРМ) наладчика-аналитика на базе Notebook, предназначенное для инженерного и методического (аналитического) обслуживания системы (проведение настройки, градуировки и проверки правильности);
прикладное программное обеспечение для управляющего ПЛК VersaMax;
прикладное программное и методико-математическое обеспечение АРМ наладчика-аналитика с использованием базового ПО "ExPort" анализатора "X-SPEC".
система управления устройствами пневмоуправления, регулирующими подачу проб технологических растворов и промывочной воды через измерительную кювету.
Структурная схема автоматизированной системы измерения концентраций металлов в потоках растворов предела осаждения показана на рис.1.
Отметим основные задачи, решаемые системой: проведение экспрессного анализа технологических растворов на содержание никеля; повышение эффективности управления гидрометаллургическим процессом; обеспечение условий безопасности эксплуатации; снижение затрат на эксплуатацию, техническое обслуживание и ремонт.
Система функционирует в круглосуточном режиме в соответствии с непрерывным характером и режимом ведения технологического процесса. Диагностика комплекса технических средств системы осуществляется автоматически, непрерывно. Техническое обслуживание системы занимает около часа в неделю. При этом не используются дорогостоящие расходные материалы.
Калибровку энергетической шкалы спектрометра проводят по спектру реперного образца (РО) по энергетическим линиям CrKa, CrKb, FeKa, FeKb, NiKa, MoKa. В качестве реперного (контрольного) образца используют диск из нержавеющей стали диаметром 20 мм, установленный на подвижной каретке наравне с проточной кюветой для проведения анализа растворов.
Для учета аппаратурного дрейфа проводят измерения интегральной интенсивности спектра реперного образца перед градуировкой (опорное значение Iоп) и перед анализом пробы (текущее значение Iтек). Измеренные интенсивности (скорости счета) аналитических линий определяемых и влияющих элементов корректируют на коэффициент дрейфа спектрометра, равный отношению Iоп/Iтек.
Градуировку спектрометра проводят в стационарных кюветах при измерении восемнадцати проб реальных растворов осаждения цветных металлов с концентрациями никеля, известными по результатам химического анализа атомно-абсорбционным методом (ААА). Предел внутрилабораторной прецизионности ААА (для двух результатов анализа) R составляет 0,015 г/л в диапазоне концентраций от 0,1 до 0,4 г/л и 0,18 г/л в диапазоне концентраций от 3,00 до 7,00 г/л. Диапазон изменения концентраций никеля в градуировочных растворах от 0,07 до 5,9 г/л.
Для разработки методики определения содержания никеля в фильтратах растворов после осаждения цветных металлов проведены измерения спектров реальных растворов осаждения цветных металлов на энергодисперсионном рентгеновском спектрометре "X-SPEC М". Качественный анализ спектров (рис.2) показал, что в растворах, помимо никеля, содержатся и другие металлы, причем железо – в значительном количестве. Поэтому, при построении градуировки выбрано следующее регрессионное уравнение:
С(Ni) = A0 + A1∙NNi + A2∙NNi∙NFe+ A3∙NRh-НКГ,
где в качестве влияющих параметров используются аналитические линии FeKα и Rh-нкг (некогерентно-рассеянная на пробе линия RhK анода рентгеновской трубки). Общий вид градуировочной зависимости с учетом влияющих элементов показан на рис.3.
Остаточная погрешность градуировочной зависимости при выбранном уравнении связи составляет 0,018 г/л, что позволяет прослеживать динамику изменения содержания никеля в растворах реакторов 10-4 и 10-8 ГМУ ЦПЭС №1 НМЗ и дает возможность управления процессом осаждения никеля по показаниям прибора.
В ходе промышленных испытаний проводили выборочные сравнения результатов анализа, выполненного рентгенофлуоресцентным и атомно-абсорбционным методами. Сравнительные результаты представлены в таблице.
Промышленные испытания показали надежность выбранной методики и устойчивую работу аналитического комплекса продолжительное время. Ввод в эксплуатацию системы позволил бесперебойно обеспечивать технический персонал аналитической информацией о состоянии процесса и тем самым сократить потери цветных металлов.
ЛИТЕРАТУРА
Бахвалов А.С., Волков П.Г., Елохин В.А., Ермолинская В.А., Коробейников С.И., Коробейникова Л.П., Николаев В.И., Чижова Е.В. Серия портативных рентгенофлуоресцентных анализаторов X-SPEC. – Тезисы докладов VII Всероссийской конференции по рентгеноспектральному анализу. Новосибирск, 2011, с. 29.
Шумилкин А.В., Ликсунов Д.С., Павлов А.О., Лапенков М.И., Соколов В.Н., Протопопов С.В., Елохин В.А., Николаев В.И., Коробейников С.И., Коробейникова Л.П., Бахвалов А.С., Ермолинская В.А., Волков П.Г. Портативный рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный анализатор. – Патент РФ № 125708.
Для эффективного управления ходом гидрометаллургического процесса необходимо измерять концентрацию никеля в контролируемых растворах с интервалом 5–7 мин и своевременно сообщать техническому персоналу о превышении регламентированных пределов для последующей корректировки технологического процесса. Такие задачи выполняет автоматизированная система измерения концентраций металлов в потоках технологических растворов.
Ранее на гидрометаллургическом участке цеха производства элементарной серы № 1 Надеждинского металлургического завода ЗФ ГМК "Норильский никель" (ГМУ ЦПЭС №1 НМЗ) работала автоматизированная система измерений концентраций никеля в растворе. Она была выполнена на базе атомно-абсорбционного анализатора с дополнительно изготовленными и смонтированными системами фильтровальных ячеек, линий доставки и разбавителя растворов. Однако эта система обладала существенными недостатками, такими как:
необходимость использования природного газа для выполнения анализа;
малый (до 7–10 суток) срок службы спектральных ламп, входящих в состав анализатора, отсутствие возможности прогноза момента их выхода из строя;
необходимость дополнительного разбавления реальных растворов до их подачи на анализ;
возможность анализа растворов на содержание только одного металла;
низкая степень физической защиты анализатора (IP20), что сокращает срок службы компонентов и повышает затраты на ремонт и обслуживание в реальных производственных условиях (наличие влаги, пыли, аэрозолей в атмосфере помещения).
Перечисленные недостатки были устранены после внедрения новой системы, разработанной и изготовленной ЗАО "ТЕХНОЛИНК". В состав системы входит аналитический комплекс на базе портативного рентгенофлуоресцентного энергодисперсионного спектрометра "X-SPEC М", серийно выпускаемого АО "Научные приборы".
Аналитический комплекс системы состоит из следующих основных блоков:
портативный рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный анализатор "X-SPEC М" в пылевлагозащищенном металлическом корпусе, оснащенный рентгеновской трубкой мощностью 4 Вт с родиевым анодом и полупроводниковым SDD-детектором c площадью активного окна 25 мм2;
сопряженная со спектрометром подвижная каретка, имеющая гнезда для установки реперного образца и проточной кюветы для анализа растворов в потоке;
программируемый логический контроллер (ПЛК) типа VersaMax (GE Fanuc), предназначенный для управления спектрометром, обработки аналитических сигналов и расчета концентраций, передачи результатов измерений в АСУ ТП цеха, а также приема сигналов от системы прободоставки и выдачи управляющих команд в спектрометр и на панель пневмоуправления;
шкаф управления аналитическим комплексом с подсистемами термостабилизации и создания избыточного давления очищенного приборного воздуха для защиты от воздействия агрессивной среды размещаемых в нем технических средств: РФ-спектрометра; управляющего ПЛК и информационной панели Quick Panel, служащей для индикации (по месту) текущих результатов анализа и диагностики состояния спектрометра;
автоматизированное рабочее место (АРМ) наладчика-аналитика на базе Notebook, предназначенное для инженерного и методического (аналитического) обслуживания системы (проведение настройки, градуировки и проверки правильности);
прикладное программное обеспечение для управляющего ПЛК VersaMax;
прикладное программное и методико-математическое обеспечение АРМ наладчика-аналитика с использованием базового ПО "ExPort" анализатора "X-SPEC".
система управления устройствами пневмоуправления, регулирующими подачу проб технологических растворов и промывочной воды через измерительную кювету.
Структурная схема автоматизированной системы измерения концентраций металлов в потоках растворов предела осаждения показана на рис.1.
Отметим основные задачи, решаемые системой: проведение экспрессного анализа технологических растворов на содержание никеля; повышение эффективности управления гидрометаллургическим процессом; обеспечение условий безопасности эксплуатации; снижение затрат на эксплуатацию, техническое обслуживание и ремонт.
Система функционирует в круглосуточном режиме в соответствии с непрерывным характером и режимом ведения технологического процесса. Диагностика комплекса технических средств системы осуществляется автоматически, непрерывно. Техническое обслуживание системы занимает около часа в неделю. При этом не используются дорогостоящие расходные материалы.
Калибровку энергетической шкалы спектрометра проводят по спектру реперного образца (РО) по энергетическим линиям CrKa, CrKb, FeKa, FeKb, NiKa, MoKa. В качестве реперного (контрольного) образца используют диск из нержавеющей стали диаметром 20 мм, установленный на подвижной каретке наравне с проточной кюветой для проведения анализа растворов.
Для учета аппаратурного дрейфа проводят измерения интегральной интенсивности спектра реперного образца перед градуировкой (опорное значение Iоп) и перед анализом пробы (текущее значение Iтек). Измеренные интенсивности (скорости счета) аналитических линий определяемых и влияющих элементов корректируют на коэффициент дрейфа спектрометра, равный отношению Iоп/Iтек.
Градуировку спектрометра проводят в стационарных кюветах при измерении восемнадцати проб реальных растворов осаждения цветных металлов с концентрациями никеля, известными по результатам химического анализа атомно-абсорбционным методом (ААА). Предел внутрилабораторной прецизионности ААА (для двух результатов анализа) R составляет 0,015 г/л в диапазоне концентраций от 0,1 до 0,4 г/л и 0,18 г/л в диапазоне концентраций от 3,00 до 7,00 г/л. Диапазон изменения концентраций никеля в градуировочных растворах от 0,07 до 5,9 г/л.
Для разработки методики определения содержания никеля в фильтратах растворов после осаждения цветных металлов проведены измерения спектров реальных растворов осаждения цветных металлов на энергодисперсионном рентгеновском спектрометре "X-SPEC М". Качественный анализ спектров (рис.2) показал, что в растворах, помимо никеля, содержатся и другие металлы, причем железо – в значительном количестве. Поэтому, при построении градуировки выбрано следующее регрессионное уравнение:
С(Ni) = A0 + A1∙NNi + A2∙NNi∙NFe+ A3∙NRh-НКГ,
где в качестве влияющих параметров используются аналитические линии FeKα и Rh-нкг (некогерентно-рассеянная на пробе линия RhK анода рентгеновской трубки). Общий вид градуировочной зависимости с учетом влияющих элементов показан на рис.3.
Остаточная погрешность градуировочной зависимости при выбранном уравнении связи составляет 0,018 г/л, что позволяет прослеживать динамику изменения содержания никеля в растворах реакторов 10-4 и 10-8 ГМУ ЦПЭС №1 НМЗ и дает возможность управления процессом осаждения никеля по показаниям прибора.
В ходе промышленных испытаний проводили выборочные сравнения результатов анализа, выполненного рентгенофлуоресцентным и атомно-абсорбционным методами. Сравнительные результаты представлены в таблице.
Промышленные испытания показали надежность выбранной методики и устойчивую работу аналитического комплекса продолжительное время. Ввод в эксплуатацию системы позволил бесперебойно обеспечивать технический персонал аналитической информацией о состоянии процесса и тем самым сократить потери цветных металлов.
ЛИТЕРАТУРА
Бахвалов А.С., Волков П.Г., Елохин В.А., Ермолинская В.А., Коробейников С.И., Коробейникова Л.П., Николаев В.И., Чижова Е.В. Серия портативных рентгенофлуоресцентных анализаторов X-SPEC. – Тезисы докладов VII Всероссийской конференции по рентгеноспектральному анализу. Новосибирск, 2011, с. 29.
Шумилкин А.В., Ликсунов Д.С., Павлов А.О., Лапенков М.И., Соколов В.Н., Протопопов С.В., Елохин В.А., Николаев В.И., Коробейников С.И., Коробейникова Л.П., Бахвалов А.С., Ермолинская В.А., Волков П.Г. Портативный рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный анализатор. – Патент РФ № 125708.
Отзывы читателей
