eng
Выпуск #4/2016
С.Жохов, О.Шахнович
"Аналитика ЭКСПО 2016". Современное российское аналитическое приборостроение Часть 1. Портативные масс-спектрометры, конфокальные рамановские системы, ИК-фурье-спектрометрия, приборы и решения для элементного анализа
"Аналитика ЭКСПО 2016". Современное российское аналитическое приборостроение Часть 1. Портативные масс-спектрометры, конфокальные рамановские системы, ИК-фурье-спектрометрия, приборы и решения для элементного анализа
Просмотры: 3746
В апреле 2016 года в Москве состоялась 14-я Международная выставка лабораторного оборудования и химических реактивов "Аналитика ЭКСПО" – самое масштабное в России событие в области технологий химического анализа, лабораторного оборудования, химических реактивов и материалов.
Теги: elemental analysis ftir mass spectrometry ик-фурье конфокальный рамановский масс-спектрометр сonfocal raman элементный анализ
В
апреле 2016 года в Москве состоялась 14-я Международная выставка лабораторного оборудования и химических реактивов "Аналитика Экспо" – самое масштабное в России событие в области технологий химического анализа, лабораторного оборудования, химических реактивов и материалов. Организаторы выставки – Международная группа компаний ITE, НП "Росхимреактив", ААЦ "Аналитика" и Научный совет РАН по аналитической химии. В работе выставки приняли участие 216 компаний из 18 стран мира. За три дня форум посетили около 6 тыс. специалистов.
Обзор выставки "Аналитика Экспо 2016" мы посвятили российским компаниям – флагманам современного отечественного аналитического приборостроения. Сегодня наука и производство ставят перед отечественными производителями аналитического оборудования все более сложные и разноплановые задачи. И самая первостепенная из них – создание конкурентоспособных технологий, повышающих потенциал наших отечественных разработок как на внутреннем, так и на мировом рынках. И наши компании приняли вызов! На выставке мы увидели и передовые технологические решения, позволяющие существенно расширить границы приборного применения аналитических методов, и исследовательское оборудование для работы вне лабораторий – от океанических акваторий до труднодоступных горных районов, и специализированные решения для нестандартных аналитических задач, и оригинальные портативные приборы для экспресс-контроля и многое-многое другое.
Также на сегодняшний день по-прежнему актуальна задача точного и быстрого анализа элементного состава веществ и материалов. Элементный анализ широко востребован в ведущих отраслях российской промышленности. В нефтегазовой отрасли он позволяет определять неорганические примеси в нефти и нефтепродуктах. Например, одна из важнейших задач контроля качества нефти – определение массовой доли серы. Сернистые соединения вызывают коррозию металлов, стимулируют побочные реакции при переработке. Сгорание топлив с высоким содержанием серы загрязняет атмосферу. Поэтому приборы контроля содержания серы нужны и при добыче и транспортировке сырой нефти, и на каждом технологическом этапе ее переработки, и при оформлении паспорта готовых нефтепродуктов. В горнодобывающей, металлургической и станкостроительной промышленности элементные анализаторы используются для определения состава руд и минерального сырья, для технологического контроля черных и цветных сплавов, металлопроката и готовых металлоизделий. И этот список можно было бы продолжить.
Итак, о самых перспективных разработках российских приборостроителей, а также о приборах и решениях отечественных компаний для элементного анализа читайте в первой части нашего обзора.
АО "Научные приборы" создано на базе специального конструкторского бюро (СКБ) аналитического приборостроения АН СССР. Начиная с 70-х годов прошлого века, предприятие разрабатывало и производило широкую линейку приборов для научно-исследовательских и прикладных задач. Сохранив накопленный научно-технический потенциал, АО "Научные приборы" освоило выпуск высокотехнологичной продукции собственной разработки в условиях рыночной экономики. В основе выпускаемых приборов, как правило, оригинальные идеи, защищенные патентами. В настоящее время предприятие производит рентгенофлуоресцентные анализаторы и рентгеновские дифрактометры, лазерные анализаторы размеров частиц и рентгеновские микроскопы, оборудование для криминалистики и прецизионной промышленной гравировки, маркировки, изготовления ID-документов.
Среди последних разработок компании – масс-спектрометры для экспрессных анализов в полевых условиях. На выставке были представлены портативный масс-анализатор жидкостей и газов "МИКРОПОР" и погружной аналитический модуль "Арктика-Страж-НП". О возможностях этих приборов нам рассказал ведущий специалист АО "Научные приборы"
Александр Геннадьевич САТАРОВ.
"При разработке приборов нашим приоритетом была экспрессность анализа – возможность проводить качественный и количественный анализ химических соединений за короткое время с небольшими затратами. Представленные масс-спектрометры сконструированы на базе квадрупольных анализаторов с диапазоном масс от 1 до 300 а.е.м. Ионизация осуществляется методом электронного удара. Масс-анализаторы вместе с источниками ионов и вторично-электронными умножителями установлены в вакуумной камере с откачкой высоковакуумным турбомолекулярным и форвакуумным мембранным насосом.
Масс-спектрометр "МИКРОПОР" предназначен для анализа жидкостей и газов вне лабораторий, в полевых условиях. Прибор имеет переносное исполнение: он помещен в ударопрочный водонепроницаемый кейс на колесах, в котором также находятся система вакуумной откачки, аккумуляторные батареи, рассчитанные на 6 ч автономной работы, и адаптер питания от обычной сети переменного тока 220 B/50 Гц. Общий вес прибора в полной комплектации – 24 кг.
"МИКРОПОР" быстро и надежно определяет алканы, алкены, ароматические соединения, фенолы, дихлорэтан и другие хлорзамещенные углеводороды, а также растворенные в воде газы. Чувствительность прибора позволяет обнаруживать эти компоненты в содержании 100 триллионных долей (ppt) и менее. При этом время одного анализа составляет всего 5 с. Разрешение по массе – от 0,5 до 1 а.е.м. на уровне 10% высоты пика.
Основное преимущество масс-спектрометра "МИКРОПОР" – технология мембранного ввода пробы методом первапорации. Между вакуумной камерой с вводимым образцом и потоком газа-носителя установлена гидрофобная микропористая мембрана, которая разделяет вещества на молекулярном уровне, избирательно пропуская нужные химические соединения. Вещества, прошедшие через мембрану, затем испаряются на ее внутренней поверхности, после чего подхватываются потоком газа-носителя и попадают в ионный источник.
Масс-спектрометр "МИКРОПОР" предназначен в первую очередь для оперативного мониторинга состояния окружающей среды – анализа состава воздуха жилых и промышленных зон, обнаружения опасных примесей в природных водоемах и сточных водах.
Одной из наиболее интересных и перспективных областей применения нашей разработки является клиническая медицина. В настоящее время мы проводим совместные исследования с Военно-медицинской академией по применению масс-спектрометрических анализаторов для решения сложных клинических задач. Например, при хирургических операциях требуется онлайн-контроль режима анестезии – непрерывное определение содержания анестетиков в выдыхаемом пациентом воздухе. Сейчас для этого используются капнографы, выдающие результат с задержкой 5–10 мин. Наш прибор может вести такой контроль в режиме реального времени, практически без задержки. Еще одно его перспективное применение в клинической сфере – экспресс-анализ биологических жидкостей на присутствие наркотиков и токсичных соединений.
Вторая наша новинка – "Арктика-
Страж-НП", погружной масс-спектрометрический модуль для исследований и мониторинга акваторий, в том числе нефтяных портов, нефтяных терминалов, шельфовых вод в местах бурений, а также везде, где могут происходить выбросы вредных веществ. Погружной модуль имеет дополнительный блок для анализа элементного состава морской воды – рентгенофлуоресцентный анализатор с полным внешним отражением первичного излучения.
Прибор рассчитан на погружение на глубину до 100 м, однако по результатам проведенных нами испытаний он надежно работает и на бόльших глубинах, вплоть до 700 м. Встроенные аккумуляторы обеспечивают непрерывную работу модуля в течение 10 ч. Как и в анализаторе "МИКРОПОР", использована система мембранного ввода пробы, которая установлена на внешней стороне корпуса аналитического блока. Использование первапорации гарантирует разделение компонентов образца на молекулярном уровне, что повышает избирательность анализа.
Разработанное нами программное обеспечение позволяет управлять прибором, проводить качественный и количественный анализ. Обмен данными осуществляется по каналу передачи данных Еthеrnеt или по оптоволоконному кабелю с возможностью использования спутниковой связи.
Оба масс-спектрометра в настоящее время проходят сертификацию. Мы рассчитываем на завершение этой процедуры к концу года, после чего предполагаем начать их серийный выпуск и продажу клиентам".
Российское приборостроительное предприятие АО "ОПТЭК" с 1989 года разрабатывает и производит оборудование для мониторинга воздуха жилой и рабочей зоны, контроля промышленных и автотранспортных выбросов. На сегодняшний день компания является лидером в России по производству приборов фонового мониторинга атмосферы и выпуску хемилюминесцентных и оптических газоанализаторов для научных и производственных задач. Все приборы АО "ОПТЭК" сертифицированы и проходят поверку в органах Госстандарта перед поставкой потребителю.
С новым приборным направлением компании – аналитическими рамановскими системами, а также с техническими возможностями генератора-разбавителя ГС-2000 нас познакомил специалист АО "ОПТЭК" Евгений Георгиевич АВДИЕВ.
"Метод спектроскопии комбинационного рассеяния (СКР), или рамановской спектроскопии, основан на неупругом рассеянии молекулами оптического излучения, которое сопровождается заметным изменением его частоты (эффект Рамана) и дает возможность получить индивидуальный спектральный отпечаток, уникальный для каждой молекулы или надмолекулярной структуры. Рамановская спектроскопия не требует специальной пробоподготовки и позволяет проводить исследования в твердых, жидких и газообразных средах, в том числе, через прозрачные материалы – например, стекло, кварц или пластмассу.
Линейка рамановских спектрометров "ОПТЭК" включает пять приборов. Первый наш опыт в этой области – портативный оптоволоконный анализатор ОРТЕС-785-Н, который в 2013 году был отмечен Знаком качества РФ. Этот прибор стал базовой платформой для серийного производства рамановского микроспектрометра "ОРТЕС-785 Видео-М" и системы Raman OP-785-A, предназначенной для дистанционной идентификации взрывчатых, наркотических и опасных веществ.
В этом году мы представляем две новые аналитические системы ОРТЕС-785TRS-2700 и ОРТЕС-785TRS-3100.
Оптический модуль обоих спектрометров построен по схеме Черни-Тернера. Источником излучения является высокостабильный одночастотный полупроводниковый лазер с длиной волны 785 нм. Выходным зеркалом резонатора лазера служит объемная голографическая решетка. Установленный оптический изолятор исключает повреждение зеркал лазера излучением, отражаемым от поверхности анализируемого образца.
Оптический модуль спектрометра сопряжен с конфокальным микроскопом, что обеспечивает высокое пространственное разрешение приборов, а также позволяет проводить трехмерное картирование и исследование динамических характеристик объектов.
Принципиальным отличием наших новых рамановских систем является возможность регистрации как стоксовых, так и антистоксовых сдвигов, расположенных достаточно близко от возбуждающей лазерной линии. То есть можно исследовать низкочастотные внутримолекулярные колебания, рамановские смещения которых достигают 10 см–1 (0,3 ТГц). В обычном рамановском спектрометре идентификация сигнала комбинационного рассеяния в низкочастотной области практически неосуществима из-за сильного фона сигнала рэлеевского рассеяния. Мы использовали специальные узкополосные заграждающие (режекторные) фильтры с пространственной брэгговской решеткой, которые отличаются узкой (несколько см–1) полосой режекции, что обеспечивает эффективное подавление рэлеевских полос возбуждающего лазерного излучения. В детекторе установлена охлаждаемая ПЗС-матрица с высокой квантовой эффективностью. Благодаря упомянутым техническим решениям, система ОРТЕС-785TRS-2700 позволяет распознавать рамановские сдвиги от 10 до 200 см–1 при спектральном разрешении 3,6 см–1, а система ОРТЕС-785TRS-3100 – сдвиги от 10 до 500 см–1 при разрешении 7–9 см–1.
Такие инновационные технологические решения существенно расширяют аналитические возможности систем комбинационного рассеяния. Во-первых, вблизи возбуждающей лазерной линии, то есть в терагерцовой области, интенсивность рамановского отклика зачастую более чем на порядок выше, чем в классической области рамановского спектра (800–1800 см–1). Таким образом, предлагаемые аналитические системы имеют гораздо более высокую чувствительность и низкие пределы обнаружения, что упрощает идентификацию веществ и повышает надежность. Во-вторых, минимальная разница между частотами возбуждения и комбинационного рассеяния – это, прежде всего, информация о низкоэнергетических связях, которые характерны для массивных молекул и надмолекулярных ансамблей. Поэтому с высокой степенью достоверности можно получать информацию о длинных молекулярных связях полимеров, сложных органических молекулах и их конформациях, степени адсорбции и надежности фиксации на подложке, микродефектах и примесях в кристаллических материалах и т.п.
Сейчас ведется работа над оптимизацией программного обеспечения наших систем комбинационного рассеяния. Создается программа для автоматической идентификации сложных смесей по библиотеке спектров. Добавлю, что приборостроительная компания "ОПТЭК" – единственный российский производитель рамановских аналитических систем с подобными характеристиками.
Системы спектроскопии комбинационного рассеяния – новое приборное направление нашей компании. Основная же наша специализация – газовые анализаторы для различных областей промышленности, науки и технологий. Заслуживает внимания разработанный и серийно производимый новый генератор-разбавитель первого разряда ГС-2000 для приготовления поверочных газовых смесей путем динамического разбавления государственных стандартных образцов (ГСО). Генератор может работать со значительной номенклатурой газов, включая этанол, диметиловый эфир, метилмеркаптан, хладоны, предельные углеводороды вплоть до гексана и другие вещества. Оптимальная газовая схема позволяет приготовить газовую смесь за минимальное время. Коэффициенты разбавления задаются в пределах от 10 до 1 300. Генератор выпускается в двух модификациях – стоечной и настольной. 90% деталей и узлов прибора, включая большинство электронных блоков и микросхем, производится в России.
Предприятие "ОПТЭК" обеспечивает пол- ное техническое сопровождение работы своих приборов с момента их приобретения до окончания срока службы. Наши специалисты оперативно и качественно выполняют установку, поверку, ремонт любой сложности. Сервисная служба предприятия способна диагностировать и своевременно устранить скрытые, неочевидные дефекты, которые могут провоцировать сбои в работе оборудования. Сервисные центры "ОПТЭК" работают в Санкт-Петербурге, Саратове, Оренбурге, Екатеринбурге, Тюмени, а скоро мы планируем открытие еще одного центра на Дальнем Востоке".
Компания "СИМЕКС" была основана в 1989 году сотрудниками Института физики полупроводников – одного из крупнейших институтов Сибирского отделения Российской академии наук. Сейчас научно-производственная фирма "СИМЕКС" занимает лидирующую позицию среди российских производителей оборудования для инфракрасной спектроскопии. Большинство решений компании имеет в основе универсальный базовый прибор – ИК-фурье-спектрометр ФТ-801. К нему могут подключаться инфракрасные микроскопы серии "МИКРАН", а также целый ряд специализированных приставок, которые позволяют реализовать многие современные методы ИК-спектроскопии[1]. О возможностях оборудования компании, сферах его применения, а также о самой компании нам рассказала директор ООО НПФ "СИМЕКС" Татьяна Борисовна ЕЖЕВСКАЯ.
"Инфракрасная спектроскопия – один из самых эффективных методов идентификации структуры органических соединений. Это неразрушающий анализ, не требующий химической пробоподготовки. С появлением персональных компьютеров метод ИК-фурье-спектрометрии, требующий большого массива вычислений, получил широчайшее коммерческое применение.
Спектрометры с преобразованием Фурье, основанные на разных модификациях интерферометра Майкельсона, регистрируют массивы отсчетов с временных, а не пространственных интерферограмм, как в дисперсионных или дифракционных спектрометрах. Фотоприемник регистрирует суммарную интерферограмму, которая является фурье-образом исходного спектра. Обратное преобразование Фурье массива отсчетов с интерферограммы дает спектр для всех длин волн одновременно, при этом чувствительность как минимум на два порядка выше, чем при регистрации пространственных интерферограмм. Поэтому фурье-спектрометры быстро вытеснили медленные дисперсионные и дифракционные спектрометры, оставив для них видимый и ультрафиолетовый диапазоны, где из преимуществ ИК-фурье-спектроскопии сохраняется только равномерность точек в спектре по волновому числу.
Высокая скорость получения данных в фурье-спектрометре (не менее одного спектра в секунду) позволяет делать их накопление. При этом отношение сигнала к шуму в суммарном спектре увеличивается пропорционально квадратному корню из числа накоплений, что дополнительно повышает чувствительность метода в несколько раз.
ИК-фурье-спектрометр ФТ-801 и ИК-микроскопы "МИКРАН" для получения спектров микрообъектов (размером от 5 мкм) хорошо зарекомендовали себя во многих сферах. Они работают в экспертно-криминалистических лабораториях МВД, Минюста, МЧС, ФСКН (наркоконтроль) и ЦЭКТУ (таможня),
в научных, учебных и заводских лабораториях, а также в центрах сертификации и контроля лекарств. Сегодня более 400 приборов фирмы "СИМЕКС" работают по всей России и в некоторых странах зарубежья.
ИК-оборудование фирмы "СИМЕКС" анализирует объекты в любом агрегатном состоянии, в том числе порошковые образцы, тонкие пленки, сложные многокомпонентные смеси. Предельный диапазон длин волн серийного варианта спектрометра ФТ-801 (с влагостойкой оптикой из селенида цинка лазерного качества) составляет 470–5700 см–1, и при необходимости его можно расширить до 350–12 000 см–1, если это требуется для задач клиента.
Основное преимущество спектрометра ФТ-801 – устойчивость к разъюстировкам. Интерферометр построен по оригинальной оптической схеме "двойной кошачий глаз", которая обеспечивает высокостабильную работу, поэтому прибор не имеет приспособлений для юстировок и не нуждается в них ни при сборке, ни в процессе эксплуатации, ни после перевозки прибора в другое место.
Наши спектральные комплексы работают по всей России: от Калининграда до Южно-Сахалинска, на Крайнем Севере и на Юге. Поэтому нам выгодно делать их максимально надежными. Метрологические службы оценили стабильность наших приборов и установили для них межповерочный интервал в 2 года, хотя обычно приборы этого класса поверяются раз в год.
Спектрометр полностью автоматизирован и контролируется компьютером. Для управления прибором и приставками, а также для обработки спектров и идентификации объектов нами была разработана программа ZaIR 3.5, внесенная в Госреестр, с поиском по спектральным базам данных и возможностью их пополнения, с обширной математической обработкой, с количественным анализом и автоматическим получением протокола поверки. Программа постоянно обновляется и бесплатно рассылается по запросам клиентов.
Многообразие решаемых аналитических задач очень сложно реализовать в рамках одной базовой модели. Для расширения возможностей ФТ-801 нами разработан большой набор специализированных приставок, которые легко интегрируются в нашу ИК-систему. Многие наши приставки и ИК-микроскопы серии "МИКРАН" могут работать не только со спектрометром ФТ-801, но и с другими российскими и иностранными ИК-фурье-спектрометрами. Корректное подключение приставок к другим приборам – задача наших инженеров. Они имеют большой опыт расчета согласующей переходной оптики.
В связи с ускорением импортозамещения на отечественную приборную базу стали обращать внимание небюджетные потребители – промышленные организации, которые раньше предпочитали только зарубежное оборудование. Кроме того, появились запросы от владельцев импортных спектрометров и дилеров зарубежных компаний на приставки и микроскопы нашей фирмы.
Среди новых приставок фирмы "СИМЕКС" (2015–2016 гг. выпуска) самой популярной оказалась НПВО-А – приставка нарушенного полного внутреннего отражения с алмазным элементом, вкладышем зеркально-диффузного отражения и встроенным монитором для отображения объекта. Алмазный элемент производится в России[2]. Он устойчив к химическим и физическим воздействиям настолько, что к нему можно плотно прижать образец, не боясь повреждений. Также мы производим вариант приставки НПВО с цинк-селеновым или германиевым элементом и приставку МНПВО для многократного отражения (с элементами из тех же материалов).
В этом году нами выпущена алмазная термоячейка НПВО с блоком контроллера температуры до 220 °С. Этим комплектом можно дополнить все приставки НПВО, в том числе, ранее приобретенные. При нагреве твердых пластичных образцов чувствительность метода НПВО возрастает в несколько раз благодаря более плотному прижатию объекта. Это дает возможность динамического наблюдения процессов в образцах, изменяющих свои свойства, а также изучения химических взаимодействий между компонентами.
Другая важная новинка этого года – недорогая приставка "ПРИЗ", в которой реализован метод двойного пропускания. Это хорошее решение для случая, когда линейные размеры объекта не менее 200 мкм, а приобретение микроскопа "МИКРАН" нецелесообразно. Приставка представляет собой мини-микроскоп без бинокулярной насадки – ее роль выполняет встроенная видеокамера, выводящая изображение объекта на монитор компьютера. Для получения тонкослойных проб толщиной 5–10 мкм на зеркальных металлических пластинках используется мини-пресс (он также применяется при работе с "МИКРАН-2"). Дополнительно "ПРИЗ" дает возможность регистрировать спектры диффузного отражения сыпучих и твердых образцов размером до 20 мм и толщиной до 5 мм.
На выставке "Аналитика Экспо 2016" нами была впервые представлена жидкостная кювета с регулируемой толщиной слоя жидкости. Эта приставка подходит для экспресс-анализа любых неагрессивных жидкостей, в том числе вязких. Капля жидкости легко помещается на выдвижное окно из селенида цинка и прижимается сверху другим окном. Постепенно растягивая слой жидкости и наблюдая при этом за изменением спектра в реальном времени, можно подобрать толщину слоя, при которой спектр будет максимально информативным, или какая-либо отдельная полоса поглощения окажется наиболее выраженной. При наличии калибровки, которую легко создать с помощью программы ZaIR 3.5 по нескольким образцам с известными концентрациями, приставка позволяет проводить количественные измерения. Также она подходит для анализа смесей, содержащих примеси в малых пропорциях.
Еще одна новинка – оптический блок с кадмий-ртуть-теллуровым (КРТ) детектором, охлаждаемым жидким азотом (его расход не превышает 200 мл в сутки). Он применяется, когда нужно максимально повысить чувствительность измерений: при работе с оптоволоконными зондами, при регистрации спектров эмиссии маломощных излучателей, при трассовом газовом анализе, определении сверхмалых концентраций примесей и т.п. При работе с оптоволоконным зондом блок с КРТ-детектором устанавливается в кюветный отсек спектрометра рядом с каплером – устройством согласования оптоволоконного зонда со спектрометром.
Все перечисленные новые приставки и ИК-микроскопы производятся только фирмой "СИМЕКС" и не имеют аналогов в России и СНГ.
Среди других приставок нужно упомянуть фокусирующие приставки для регистрации спектров пропускания малоразмерных образцов, оптическую приставку отражения с углом падения 15°, а также кюветы и держатели: газовые кюветы, жидкостные разборные кюветы, держатели твердых образцов различной толщины и пленок. Особого внимания заслуживает оптическая система для регистрации спектров веществ, находящихся в удаленных замкнутых объемах, она позволяет вести бесконтактный контроль процессов в реакторах, вакуумных камерах, газовых магистралях и т.п. Система дистанционного мониторинга атмосферы используется для регистрации спектров газов и аэрозольно-газовых смесей на расстоянии до 100 м.
Фирма "СИМЕКС" непрерывно ведет инновационные разработки. На следующей выставке "Аналитика Экспо 2017" мы будем рады представить наши очередные новинки".
Научно-производственное предприятие "Эконикс" вот уже 25 лет входит в число лидеров среди российских предприятий, разрабатывающих и производящих вольтамперометрические анализаторы, кондуктометры, иономеры, pH-метры, фотоколориметры, датчики для типовых измерений. Контрольно-измерительные приборы серии "Экотест" хорошо зарекомендовали себя и известны многим аналитикам и исследователям. Все оборудование, выпускаемое НПП "Эконикс", внесено в "Государственный реестр средств измерений России".
О наиболее важных и востребованных приборах компании нам рассказал генеральный директор НПП "Эконикс" Дмитрий Владимирович КРАСНЫЙ.
"С 1990 года наше предприятие традиционно производит простые, малогабаритные, недорогие анализаторы, предназначенные для работы в полевых условиях и проведения экспресс-анализов. Исторически мы начинали свою деятельность с электрохимического оборудования – потенциометров, pH-метров, ионоселективных электродов. Позднее к ним добавились кондуктометры, иономеры, вольтамперометрические анализаторы. Затем мы освоили производство портативных фотометрических приборов. Наши анализаторы входят в состав комплектных переносных мини-лабораторий фирм "Крисмас+" и "Медэкотест". Мы также производим полную линейку датчиков для систем автоматизации в промышленности и различных видов контроля в агропромышленном секторе, в зданиях и сооружениях, в том числе датчиков контроля утечки фреонов.
Вольтамперометрический анализатор "ЭКОТЕСТ-АВЛ" предназначен для контроля элементного состава питьевой воды, сточных вод, продуктов питания, кормов, удобрений, образцов почвы, минерального органического сырья. Прибор востребован в химико-технологических, агрохимических, фармакологических, экологических, инспекционных, сертификационных, научно-исследовательских и аналитических лабораториях и центрах. Модификации АВЛ-П1 и АВЛ-П2 можно использовать для изучения электродных процессов в химических источниках тока, определения коррозионной стойкости различных материалов, процессов осаждения и растворения металлов.
Анализатор "ЭКОТЕСТ-АВЛ" работает в режимах прямой, инверсионной и циклической вольтамперометрии с электрохимическими ячейками различных типов по двух-, трех- и четырехэлектродной схеме поляризации. В качестве рабочих электродов могут быть использованы как классические стацио-
нарные или дисковые вращающиеся ртутные, ртутно-пленочные и ртутно-капельные электроды, так и твердые (графитовые, стеклоуглеродные, металлические и пр.), в том числе мембранные амперометрические электроды.
Для "ЭКОТЕСТ-АВЛ" нами разработаны и аттестованы методики вольтамперометрического определения ряда элементов: Cu, Pd, Cd, Zn, Bi, Ni, Co, Hg, Ag, Mo, Mn, Se, I. Пределы обнаружения концентраций тяжелых металлов достигают 0,01 мкг/л, что на порядок ниже ПДК. Причем медь, свинец, кадмий, цинк можно определять методом инверсионной вольтамперометрии одновременно, а время анализа составит всего 15–20 мин. По чувствительности, селективности и скорости определения микропримесей "ЭКОТЕСТ-АВЛ" не уступает дорогостоящим спектральным приборам, например, атомно-абсорбционным спектрофотометрам.
Анализатор выпускается в трех модификациях. АВЛ-В работает только в режиме прямой и инверсионной вольтамперометрии с накоплением по одному измерительному каналу. АВЛ-П1 и АВЛ-П2 – универсальные одно- или двухканальные потенциостаты / гальваностаты с широким набором технических характеристик и режимов работ. Они имеют пять (АВЛ-П1) или семь (АВЛ-П2) переключаемых диапазонов измерений силы тока. При помощи компьютера можно автоматизировать процессы выделения, идентификации и обработки аналитических сигналов и расчета концентраций. Количество измерительных каналов, а также набор рабочих режимов и технических характеристик в модификациях АВЛ-П1 и АВЛ-П2 мы подбираем индивидуально, в соответствии с пожеланиями заказчика.
Портативный фотоэлектроколориметр (ФЭК) "ЭКОТЕСТ-2020" – малогабаритный, простой и удобный прибор. Он имеет размеры 230 Ч 120 Ч 50 мм, весит всего 600 г, работает как от сети, так и от батарей. "ЭКОТЕСТ-2020" предназначен для определения концентраций химических веществ в жидких средах по коэффициенту пропускания и оптической плотности растворов. Он может использоваться в химико-технологических, агрохимических, экологических и аналитических лабораториях промышленных предприятий, научно-исследовательских учреждений, органах контроля, инспекции и надзора для анализа природных и сточных вод, технологических растворов и экстрактов проб растительной и пищевой продукции в лабораторных и полевых условиях.
Одно из основных преимуществ прибора – широкий диапазон определяемых компонентов. Оптический блок "ЭКОТЕСТ-2020" содержит светодиоды с максимумами излучения при различных длинах волн в диапазоне от 400 до 850 нм. Предусмотрена возможность установки 1, 4 или 8 светодиодов.
Градуировки определяемых компонентов внесены в память прибора. Концентрация рассчитывается автоматически и выводится на дисплей в мг/л. "ЭКОТЕСТ-2020" может поставляться в комплекте с готовыми тест-системами – растворами или сухими смесями реагентов в качестве наборов реактивов. Это позволяет существенно повысить скорость анализов и уменьшает их стоимость.
ФЭК может подключаться к компьютеру через порт USB (есть модификация с портом RS-232). Программное обеспечение позволяет проводить спектральный анализ исследуемых растворов, кинетические исследования, создавать собственные методики с занесением их в память прибора. Есть специальная программа для оптимизации работы с тест-системами.
Модификация "ЭКОТЕСТ-2020-МЦ"
имеет увеличенную длину оптического пути – 50 мм (стандартная длина – 10 мм). В держатель устанавливаются прямоугольные кюветы размером 50 Ч 10 мм. Появление такой модификации расширило круг задач, решаемых с помощью ФЭК: прибор соответствует ГОСТам и аттестованным методикам, требующим использования кювет 50 мм. Модификация "ЭКОТЕСТ-2020-ХПК" предназначена для измерения химического потребления кислорода (ХПК) по ГОСТ 31859-2012. По этой методике нужно нагревать пробы до 150 °С в течение 2 ч. Мы разработали специальный нагревательный реактор, вмещающий 16 круглых пробирок диаметром 10 мм, под которые адаптирован держатель ФЭК. Фотометрирование подготовленных проб проводится непосредственно в этих же пробирках.
Еще одно направление нашей деятельности – производство датчиков для типовых измерительных задач: контроля температуры, влажности, освещенности, качества воздуха в помещениях, воздуховодах или на улице, контроля протечек воды, анализа качества воды в системах водоподготовки, автоматического контроля микроклимата в замкнутых пространствах, например в теплицах. Отдельно хочется упомянуть датчики сигаретного дыма – эта задача особо актуальна в наше время.
Компания "Эконикс" – единственный в России производитель датчиков контроля утечек фреона. Он необходим не только из-за дороговизны самого фреона, но, в первую очередь, в целях безопасности. Гостиницы с центральной системой кондиционирования не могут быть сертифицированы без датчика фреона в каждом номере – в случае аварии через любой из испарителей, установленных в номерах, могут вытечь десятки литров фреона.
Мы выпускаем стационарные датчики контроля утечки фреона серий FR01, FR02 и FR03 и их различные модификации. В основе датчиков лежат металло-оксидные газовые сенсоры последнего поколения производства Figaro (Япония), которые являются сменными и взаимозаменяемыми. Датчики относятся к классу сигнализаторов – с релейным выходом. Они имеют два порога, которые исходно установлены на 500 и 900 / 1 000 ppm – эти значения соответствуют нормативным документам, регламентирующим ПДК и ДАК для фреонов. При необходимости пороги можно перенастроить на любые величины в диапазоне от 100 до 3 000 ppm. Независимые релейные выходы по каждому порогу обеспечивают непосредственное управление исполнительными механизмами (клапанами, вентиляторами, звуковой и световой сигнализацией). Питание датчиков осуществляется от сети или от автономных источников в зависимости от модели. В соответствии с рекомендациями производителя газового сенсора, датчики калибруются по фреону R-134а, аналогичные характеристики они имеют и по фреону R-22. Согласно технической документации газовых сенсоров компании Figaro, датчики могут применяться для обнаружения утечек всех типов фреонов.
В заключение я хочу добавить, что различные датчики производства НПП "Эконикс" широко используются в промышленности, в зданиях и сооружениях, например, в школах и аэропортах, в системах автоматического контроля климата, в том числе в агропромышленном секторе. Предлагаемое нами оборудование включает полный комплект датчиков для реализации управляемой вентиляции как одного из способов энергосбережения. Кроме того, мы проектируем и устанавливаем сетевые многоточечные системы контроля по индивидуальным техническим требованиям заказчиков".
Северо-западная промышленная компания "Актив" с 2000 года разрабатывает и производит оборудование для анализа металлов: эмиссионные спектрометры и лабораторные электролизные установки. За это время было реализовано более 7 тыс. приборов, большинство из которых работают на металлургических и машиностроительных предприятиях.
На выставке компания представила новую модификацию оптико-эмиссионного спектрометра для элементного анализа металлов и сплавов "СПАС-02". О преимуществах последней версии анализатора нам рассказал главный инженер СЗПК "Актив" Михаил Сергеевич БЕЛЬСКИЙ.
"В основу работы спектрометра "СПАС-02" положен метод эмиссионного спектрального анализа, использующий зависимость интенсивности спектральных линий от содержания элемента в пробе. "СПАС-02" предназначен для заводских аналитических лабораторий, металлургических и машиностроительных предприятий, для контроля и идентификации сырья и готовой продукции, экспресс-анализа сплавов, различных научно-исследовательских задач.
"СПАС-02" позволяет устанавливать состав любых типов сплавов, как черных, то есть всех сталей и чугунов, так и цветных – на основе любого металла. Прибор определяет все основные элементы, используемые в металлургии, включая легкие: углерод, серу и фосфор. Диапазон концентраций измеряемых элементов – от 5 до 45 000 ppm. Относительная погрешность измерений составляет от 0,3 до 5% в зависимости от концентрации. Время анализа не превышает 30 с.
По своим метрологическим характеристикам прибор полностью соответствует требованиям российских ГОСТов. Каждый спектрометр проходит независимую государственную первичную поверку во ВНИИ метрологии им. Д.И.Менделеева.
В анализаторе использован искровой штатив. Отрицательным электродом служит исследуемый образец, положительным – вольфрамовый противоэлектрод. В процессе анализа между ними генерируется разряд с частотой от 100 до 1 000 Гц. Подбирая различные режимы и их комбинации – высокоэнергетическое обыскривание, искровые режимы с различными параметрами, включая квазидуговой – можно решать широкий круг аналитических задач, в том числе проводить анализ сверхчистой меди и сплавов
с высоким содержанием кремния. Обдув штатива аргоном в двух направлениях – вдоль оптического канала и по электроду – позволяет с максимальной точностью анализировать легкие элементы.
Новая конструкция столика для образца дает возможность легко и быстро устанавливать образцы вне зависимости от их размеров и формы. Благодаря этому, а также дополнительной обдувке аргоном по электроду, можно анализировать тонкие и маленькие образцы: проволоки, прутья. Мы можем установить нестандартные держатели, если этого требуют аналитические задачи заказчика. Новая конструкция столика значительно упрощает обслуживание вольфрамового противоэлектрода: крышка столика снимается одним движением руки, а замену защитного стекла теперь можно провести всего за 30 с.
Оптический узел – это сердце оптико-эмиссионного спектрометра, самая чувствительная его часть. Спектрограф "СПАС-02" построен по схеме Пашена-Рунге, в которой входная щель, вогнутая дифракционная решетка и приемники излучения установлены на круге Роуланда с диаметром 330 мм.
Излучение разряда фокусируется на входную щель оптического блока. Ширина входной щели составляет 10 мкм. Излучение раскладывается в спектр посредством вогнутой дифракционной решетки с числом штрихов 2 100 на миллиметр, работающей в первом порядке дифракции. Разложенный спектр регистрируется системой детекции, в основе которой лежит набор фотодиодных линейных приборов с зарядовой связью (ПЗС). Конструктивно проецирующая линза, входная щель, дифракционная решетка и приемники излучения располагаются на общем основании. Конструкция оптической системы "СПАС-02" максимально устойчива к механическим воздействиям – можно не опасаться микросдвигов оптики, искажающих результаты анализов. Пусконаладочные работы для вновь приобретаемых спектрометров максимально упрощены и требуют минимального времени. Рекалибровка в процессе эксплуатации проводится крайне редко – это сокращает эксплуатационные расходы.
Оптическая система "СПАС-02" представлена в вакуумном исполнении. Для быстрого и надежного вакуумирования используется высокопроизводительный пластинчато-роторный насос, который обеспечивает эффективную откачку воздуха до рабочего давления 0,3–0,5 миллибар. Защита оптического блока от возможности попадания масляного тумана реализована с помощью двухступенчатых ловушек собственной разработки и специальной системы отсечки.
Последняя модификация спектрометра имеет корпус из современного композитного материала, что существенно повышает помехозащищенность и стабильность работы прибора. "СПАС-02" – единственный отечественный спектрометр, имеющий подобный корпус. Спектрометр имеет модульное исполнение. Корпус легко снимается, что облегчает замену узлов, например, компьютера, и делает удобным техническое обслуживание всего спектрометра.
Мы значительно обновили программное обеспечение "СПАС-02". В его новую версию встроен марочник, автоматически определяющий не только марку сплава, но и его соответствие ГОСТам по элементному составу образцов. База данных содержит сведения о марках стали, чугуна, бронзы, алюминия. В нее можно добавлять любые марки сплавов, ГОСТы и другие российские или международные стандарты. Хочу отдельно отметить, что наше программное обеспечение полностью открытое, поэтому настройка прибора под новые аналитические задачи может быть проведена самим заказчиком. Если же требуется помощь наших специалистов, она может осуществляться удаленно, например, по электронной почте, что существенно экономит время и деньги.
Говоря об оптико-эмиссионном спектрометре "СПАС-02", стоит вспомнить, что предыдущие версии нашего анализатора успешно работают на многих предприятиях в России и за рубежом – в Казахстане, Индии, Турции, Азербайджане, Эстонии, Южной Корее. При необходимости мы проводим модернизацию предыдущих версий прибора в соответствии с требованиями заказчика".
Фирма "ОКБ Спектр" – известный в России производитель спектрального оборудования: оптико-эмиссионных спектрометров, спектрофотометров, ИК-фурье-спектрометров, монохроматоров. Компания была основана в 1989 году на базе конструкторского бюро спектральных приборов "ЛОМО", крупнейшего в СССР оптико-механического предприятия с мировой известностью.
Сегодня, несмотря на свой сравнительно немногочисленный состав, ОКБ "Спектр" выпускает широкую гамму спектральной техники для решения различных аналитических задач в науке, промышленности, криминалистике, медицине, экологии, других отраслях.
С новой модификацией оптико-эмиссионного спектрометра для анализа металлов ДФС-500 и мобильным спектрометром ДФС-100М для анализа металлов и сплавов нас познакомил ведущий специалист ОКБ "Спектр" Алексей Михайлович КИСЕЛЕВ.
"Оптико-эмиссионный
спектрометр ДФС-500 –
надежный современный прибор для анализа химического состава любых металлов и сплавов. Он определяет все примеси и легирующие элементы, включая легкие: углерод, фосфор и серу. Основные сферы применения прибора – контрольно-испытательные лаборатории металлургических, литейных и машиностроительных производств. Спектрометр полностью соответствует требованиями ГОСТ и внесен в государственные реестры средств измерений России, Украины, Беларуси, Казахстана и Узбекистана.
Полихроматор спектрометра построен по схеме Пашена-Рунге с диаметром круга Роуланда 0,5 м. Все оптические элементы установлены на единой платформе с хорошей теплопроводностью, что обеспечивает пространственную стабильность спектра. Приемники излучения – линейные ПЗС-детекторы – расположены по специально рассчитанной схеме, без "мертвых зон". Такая конструкция позволяет регистрировать весь спектральный диапазон без потерь отдельных частот.
Для работы в зоне дальнего ультрафиолета полихроматор продувается аргоном или азотом. Это позволяет с достаточной достоверностью и селективностью определять легкие элементы. Расход газа составляет всего 0,05 л/мин. Прибор оснащен встроенной системой очистки аргона. При таких же высоких спектроскопических возможностях, как и у вакуумных аналогов, наш прибор значительно легче, дешевле и проще в эксплуатации.
Компактный, высокостабильный генератор "СПАРК-500" обеспечивает низковольтный искровой разряд управляемой формы с возможностью дополнительного обострения переднего фронта разрядного импульса. Цифровое управление позволяет регулировать в широком диапазоне амплитуду и форму тока в разряде, частоту и длительность разрядных импульсов, а также автоматически задавать параметры и переключать режимы разряда в ходе одной экспозиции, с использованием до пяти различных режимов, включая обжиг.
Конструкция столика оптимизирована для уменьшения расхода аргона. Отсутствие верхнего кожуха, удобный механизм прижима и специальные адаптеры позволяют анализировать образцы разной формы, в том числе тонкие стержни и проволоку. Процедура чистки разрядной камеры проста и не требует разборки с использованием инструмента. Замкнутая система водяного охлаждения устраняет влияние разогрева столика на результаты измерений.
Последняя модификация прибора ДФС-500В оснащена выносным штативом для анализа нестандартных образцов, которые невозможно поместить на столик спектрометра. Длина соединительного кабеля выносного датчика – 2,5 м. Штатив, подключенный к спектрометру ДФС-500, обеспечивает анализ как черных, так и цветных металлов на все легирующие элементы и примеси, кроме серы и фосфора.
Еще одна наша новая разработка – мобильный оптико-эмиссионный спектрометр ДФС-100М. Прибор появился на рынке только в этом году и сразу же вызвал интерес у российских потребителей. Мы уже получаем заказы и начали поставки спектрометра заказчикам. ДФС-100М предназначен для измерений непосредственно в производственных цехах и на складах, например, для входного контроля качества сырья на машиностроительных предприятиях.
ДФС-100М определяет химический состав металлов и сплавов, легирующие элементы и примеси, включая фосфор, серу и углерод. С его помощью можно установить марку сплава, проконтролировать на соответствие ГОСТ металлопрокат или отдельные детали.
Оптическая система прибора построена на базе неклассической вогнутой решетки с плоским полем. Спектральный диапазон измерений от 178 до 410 нм. Так же, как и в ДФС-500, организована продувка аргоном, но встроенная система его очистки отсутствует.
Спектрометр состоит из двух модулей – консоли и присоединенного к ней оптического блока. Общий вес прибора не превышает 20 кг, вес оптического блока – 3 кг. Длина соединительного кабеля – 3 м, что делает эксплуатацию прибора легким и удобным в условиях склада или производственного цеха. Спектрометр управляется компьютером с сенсорным экраном, который размещен на передней панели консоли. Встроенный принтер позволяет оперативно распечатывать результаты измерений.
Наши оптико-эмиссионные спектрометры являются оптимальным бюджетным решением для российских металлургических и машиностроительных предприятий. При относительно низкой стоимости, они способны обеспечить такой же высокий уровень качества измерений, как и дорогие импортные аналоги. Кроме того, мы обеспечиваем полное техническое сопровождение нашего оборудования, включая модернизацию приборов старых моделей. Такой подход позволяет нашим пользователям при минимальных затратах получить эффективный современный прибор для решения актуальных аналитических задач".
Научно-производственное предприятие "Буревестник" – одно из крупнейших в СНГ предприятий по исследованию, разработке и производству рентгеновской аппаратуры для научных и промышленных целей. Его история началась более полувека назад, когда было создано Специализированное конструкторское бюро рентгеновской аппаратуры (СКБ РА), в подчинение которому перешел завод "Буревестник", выпустивший первый отечественный рентгеновский аппарат.
На выставке компания представила целый ряд аналитических приборов, среди которых особого внимания заслуживает рентгенофлуоресцентный спектрометр БРА-135F, а также рентгенофлуоресцентные анализаторы серы в нефтепродуктах АСЭ-2 и АСВ-2. Об этих приборах нам рассказал ведущий специалист по продукции НПО "Буревестник" Александр Владимирович ДОМБРОВСКИЙ.
"Одно из основных направлений работы нашей компании – разработка и производство аналитических приборов, прежде всего, рентгеноспектральных и рентгенодифракционных анализаторов. Сюда же относятся спектральные анализаторы ионов в воде, разработкой которых мы занялись в последние годы. Еще одно направление – рентгеновские сепараторы, используемые в алмазной промышленности. Наконец, наше предприятие производит кристалл-дифракционные диспергирующие элементы (КДЭ) для приборов спектрального и структурного анализа. Нашими КДЭ оснащено большинство серийных отечественных рентгеновских приборов.
Универсальный энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный спектрометр (ЭДРФС) БРА-135F – прибор нового поколения. Данная модификация БРА-135 появилась около двух лет назад и уже завоевала популярность. Сегодня этот анализатор успешно применяется в горнодобывающей и горноперерабатывающей промышленности, металлургии, геологии, в цементной промышленности, на нефтедобывающих и нефтехимических предприятиях, в сфере диагностики и контроля, для научных исследований, при создании новых материалов. Прибор внесен в "Государственный реестр средств измерений".
Спектрометр позволяет анализировать широкий круг элементов – от фтора до урана. В этом он превосходит многие зарубежные аналоги, рабочий диапазон которых начинается обычно с натрия. Анализ занимает не более 5 мин, в течение которых может быть определено содержание до двух десятков химических элементов одновременно. Концентрационные пределы обнаружения порядка сотен миллиардных долей (ppb) для тяжелых элементов (К – U) и нескольких миллионных долей (ppm) для средних (Al – Cl) и легких (F – Mg). По сравнению с аналогичными приборами этот спектрометр имеет очень высокую чувствительность определения натрия, магния и алюминия. Можно с уверенностью сказать, что он является оптимальным решением для анализа именно этих элементов.
Главное конструкционное отличие нашего спектрометра состоит в том, что мы разделили тонким окном камеру, в которую помещается образец, и вакуумную, где проходит оптический путь рентгеновского излучения. Вакуум необходим, чтобы предотвратить поглощение воздухом низкоэнергетического излучения легких элементов. Однако если пробы помещать непосредственно в вакуумную камеру, их приходится соответствующим образом готовить – порошки прессовать, а при работе с жидкостями – заполнять рабочее пространство инертным газом. Предложенное нами решение позволяет проводить анализ практически без пробоподготовки. Анализатор БРА-135F успешно справляется с образцами, находящимися в твердом, жидком, порошкообразном состоянии, нанесенными на поверхность или осажденными на фильтры. Возможен анализ образцов большого размера (до 200 Ч 60 мм) или неправильной формы – крупных минералов и самородков, готовых промышленных изделий.
Другая важная особенность нашего анализатора – высокопроизводительный кремниевый дрейфовый детектор (SDD) с ультратонким входным окном. Он позволяет регистрировать рентгеновское излучение в широком энергетическом диапазоне при сохранении быстродействия и энергетического разрешения, которое на линии MnKa составляет не более 145 эВ. Это дает возможность анализировать сложные многокомпонентные образцы, в частности, высоколегированные стали, прецизионные сплавы, полиметаллические руды и т.д.
Помещение, где устанавливается ЭДРФС БРА-135F, не требует специальной противорадиационной защиты. Управление анализом ведется с помощью встроенного компьютера – дополнительные внешние устройства не требуются. Установленное программное обеспечение позволяет пользователю самостоятельно выбирать качественный или количественный метод определения состава вещества, проводить градуировку по эталонным образцам. Для элементов от магния до свинца в монолитных пробах сталей и сплавов возможен безэталонный полуколичественный анализ по способу фундаментальных параметров, в котором реализованы зависимости интегральной чувствительности прибора к каждому из элементов, с поправкой на конкретные особенности исследуемых проб. Программное обеспечение позволяет обрабатывать и архивировать результаты, автоматически создавать отчеты по заданным формам, а также включает сервис подсказок, что делает процедуру анализа простой и понятной оператору без специальной квалификации. При необходимости спектрометр интегрируется в лабораторную информационную систему хранения и обработки данных (LIMS).
Анализаторы массовой доли серы АСЭ-2 и АСВ-2 – специализированные решения нашей компании для нефтехимии. Превышение ПДК серы в нефти и нефтепродуктах негативно влияет на многие аспекты производства – от качества работы двигателей до экологической безопасности. Наши приборы предназначены для измерения массовой доли серы в сырой нефти, бензине, керосине, дизельных и реактивных топливах, основах смазочных масел, остатках перегонки нефти и т.д.
В анализаторе АСЭ-2 реализован метод энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии. Излучение маломощной рентгеновской трубки возбуждает флуоресценцию атомов анализируемой пробы. Газовый пропорциональный счетчик регистрирует флуоресцентное излучение атомов серы, интенсивность которого пропорциональна ее массовой доле в образце. Флуоресцентное излучение других элементов отделяется с помощью селективных фильтров. Наш анализатор, в отличие от многих других, не использует гелий. Он позволяет определять содержание серы в диапазоне концентраций от 5 до 50 000 ppm с высокой сходимостью и повторяемостью. Анализатор АСЭ-2 рекомендован к применению ТК-31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы" ОАО "ВНИИ НП" для контроля качества нефти нефтепродуктов по ГОСТ Р 51947-2002 и ИСО 20847. В целом, АСЭ-2 – компактное и бюджетное решение в тех случаях, когда достаточно определить содержание серы по "мягким" стандартам.
Определение массовой доли серы в топливе, в том числе экологического класса К5, по ГОСТ 52660-2006 требует использования более чувствительного метода – рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией по длине волны. В таких приборах получение характеристического излучения и исключение влияния флуоресценции других элементов происходит с помощью кристаллов-монохроматоров. Этот метод реализован в рентгенофлуоресцентном волнодисперсионном анализаторе серы АСВ-2.
АСВ-2 определяет содержание серы от 3 ppm (статистический предел обнаружения – не более 1,5 ppm). Прибор может работать как в режиме вакуумирования измерительной камеры, так и в режиме продувки гелием. Для этого аппарат оснащается комплектом принадлежностей для подключения анализатора к гелиевому посту. Волнодисперсионный АСВ-2 в силу сложности внутренней конструкции и самой технологии имеет большие габариты, вес и стоимость, чем АСЭ-2. Но он незаменим в аккредитованных лабораториях для сертификации качества топлив по международным стандартам.
Хочу отметить, что наши анализаторы серы продаются не только в России, но и за рубежом, прежде всего, в нефтедобывающих странах Ближнего и Среднего Востока, в Юго-Восточной Азии. Демонстрации работы наших анализаторов на образцах с низкими концентрациями серы обычно бывает достаточно, чтобы убедить зарубежных заказчиков приобрести прибор, может быть, с менее известным названием, но с лучшими аналитическими возможностями".
Компания "Экохим", входящая в группу компаний "ЭКРОС", – один из ведущих российских производителей лабораторного оборудования. Более 20 лет компания успешно разрабатывает и выпускает аналитическое, общелабораторное и вспомогательное оборудование для нефтехимических, химико-технологических, эколого-аналитических, специализированных технологических лабораторий. Среди последних разработок – энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный анализатор серы в нефти и нефтепродуктах ПЭ-7700 и кулонометрический титратор Фишера для определения низких содержаний воды ПЭ-9210.
С анализатором серы ПЭ-7700 нас познакомил ведущий инженер службы по науке и развитию компании "Экохим" Виктор Васильевич КОРОЛЁВ.
"Самый простой и надежный метод определения серы в нефти и нефтепродуктах – рентгенофлуоресцентный анализ с дисперсией по энергии. Наш новый анализатор серы ПЭ-7700, серийный выпуск которого начнется в этом году, позволяет определять массовую долю серы в нефти и практически любых жидких и вязких нефтепродуктах. С его помощью можно анализировать неэтилированный бензин, керосин и другие дистилляты, дизельное и реактивное топливо, нафту, нефтяной кокс, базовые смазочные и гидравлические масла, этанольное и биодизельное топливо и т.п. Диапазон определяемых концентраций серы – от 17 мг/кг до 5%. Для отдельных аналитических задач возможно определение концентраций от 3 до 17 мг/кг. Анализатор полностью соответствует требованиям ГОСТ Р 51947 (ASTM D4294-98) и ГОСТ 32139 (ASTM D4294-2010).
Главное преимущество прибора –
возможность коррекции градуировки
с помощью установочных образцов
спеченной серы, так называемых Spectro Set-UpR Standards (SUS). Ее необходимо проводить, во-первых, для учета изменений плотности воздуха в измерительной камере. Во-вторых, поскольку рабочие параметры рентгеновской трубки постепенно изменя-ются в процессе ее эксплуатации. Разработанные нами установочные образцы представляют собой серосодержащее вещество, вплавляемое в строго заданной концентрации в специальный флюс, близкий по составу к минеральному маслу. Градуировка делится на два диапазона: от 0 до 0,1% и от 0,1 до 5%. В первом диапазоне используются установочные образцы с 0 и 0,1% серы, во втором – с 0,5 и 3,5%. Возможность коррекции градуировки значительно повышает точность результатов. Среди известных нам анализаторов такая возможность есть только у английского Oxford Lab X 3500 – этим, в частности, объясняется его популярность.
На сегодняшний день анализатор серы ПЭ-7700 – самый легкий и компактный среди аналогичных приборов, представленных на российском рынке. Он весит всего 6,5 кг. Анализатор обеспечивает высокий уровень радиационной безопасности – специальные системы блокировки не допускают рентгеновского излучения выше установленных доз. На верхней панели установлены два индикатора работы и аварийный выключатель источника излучения рентгеновской трубки. Особое внимание мы уделили эргономичности и удобству использования анализатора. Он оснащен встроенным цветным сенсорным экраном и программным обеспечением для выведения результатов в графическом виде, удобного управления процессом измерений, расширенной самодиагностики. Датчики температуры и давления окружающего воздуха позволяют корректировать результаты в зависимости от атмосферных условий. Анализатор можно подключать к компьютеру или интегрировать в единую лабораторную систему LIMS.
По своим характеристикам анализатор серы ПЭ-7700 не уступает лучшим зарубежным аналогам. Сейчас мы ведем переговоры с несколькими крупными нефтяными компаниями о замене этим прибором его зарубежных аналогов в рамках программы импортозамещения".
Кулонометрический титратор Фишера ПЭ-9210 нам представил директор службы по науке и развитию компании "Экохим" Игорь Владимирович КОТОВИЧ.
"Титрование по Карлу Фишеру – классический метод определения малых количеств воды в анализируемых пробах, принятый в качестве стандартного в большинстве лабораторий. Метод имеет две модификации: волюмометрическое и кулонометрическое титрование. В первом случае проводят обыкновенное титрование реактивом, содержащим йод, и концентрацию воды определяют по объему затраченного реактива. Недостаток этой модификации в том, что титр реактива изменяется со временем, и его нужно постоянно проверять. При кулонометрическом титровании йод образуется непосредственно в электрохимической ячейке путем анодного окисления.
Один моль йода реагирует с одним молем воды, поэтому количество электричества, которое тратится на электрохимическое образование йода из йодид-ионов, строго пропорционально содержанию воды в пробе. С помощью двойного платинового электрода прибор распознает конечную точку титрования по величине тока поляризации и рассчитывает искомую концентрацию воды.
Титратор Фишера ПЭ-9210 позволяет быстро и точно определять содержание влаги в широком спектре продуктов и материалов. Он наиболее удобен для анализа сырой нефти, тяжелых нефтепродуктов, дизельных топлив, трансформаторных масел. Также он успешно применяется в аналитических, химико-технологических и метрологических лабораториях для анализа влаги в лекарственных препаратах, косметических средствах, пищевой и сельскохозяйственной продукции, лакокрасочных материалах. Прибор внесен в "Государственный реестр средств измерений".
Титратор ПЭ-9210 – первый автоматический кулонометрический титратор Фишера за всю историю советского и российского аналитического приборостроения. Он не уступает зарубежным аналогам ни по одной из ключевых характеристик. Диапазон измерений массы воды составляет от 0,01 до 200 мг с относительной погрешностью ± 3,0%. Адаптивный алгоритм гарантирует высокую точность при титровании образцов с низким содержанием влаги. Стандартная сила тока в процессе измерения – 500 мА, однако она может быть увеличена до 2 А при использовании специальных ячеек по заказу пользователя. В приборе установлена платиновая бездиафрагменная ячейка, которую легко чистить и заполнять электролитом. Также могут быть использованы ячейки с диафрагмой.
Прибор полностью автоматический. Весь процесс титрования запускается нажатием одной клавиши. Он оснащен цветным графическим сенсорным экраном. Встроенная операционная система Windows Embedded Compact 7 позволяет сохранять данные в привычных форматах Word, Excel, PDF, строить графики процесса титрования, создавать и сохранять в памяти прибора собственные методики. Прибор имеет порт Ethernet для подключения к компьютеру, два порта USB для подключения периферических устройств и внешнего термопринтера, порт RS-232/485 для подключения аналитических весов.
Мы разрабатывали титратор ПЭ-9210 более десяти лет, и, наконец, три года назад состоялся его релиз. В настоящее время он очень востребован на российском рынке. Однако мы не останавливаемся на достигнутом. Наши инженеры постоянно исследуют и разрабатывают новые функциональные возможности, которые сделают титратор еще более удобным. Так, в самое ближайшее время мы планируем оснастить его системой автоматической смены реагента".
Научно-производственное объединение "СПЕКТРОН" основано в 1989 году группой специалистов в области аналитического приборостроения и рентгеноспектрального анализа. В течение многих лет предприятие удерживает ведущие позиции среди российских приборостроителей, выпуская оборудование под торговой маркой "СПЕКТРОСКАН". Приборы компании находят применение в нефтяной и горнодобывающей промышленности, геологии, металлургии, экологическом контроле, судебно-криминалистических экспертизах.
О новых разработках компании – анализаторах серы в нефти и нефтепродуктах "СПЕКТРОСКАН IS" и "СПЕКТРОСКАН UF-SL" и портативном элементном анализаторе "СПЕКТРОСКАН GEO" – нам рассказал заместитель генерального директора ООО "НПО "СПЕКТРОН" Павел Петрович КИСЕЛЁВ.
"Поточный анализатор "СПЕКТРОСКАН IS" разработан для экспрессного измерения массовой доли серы в потоке нефти и нефтепродуктов при высоком давлении. Прибор предназначен в первую очередь для технологического контроля при транспортировке и хранении нефти, а так же при операциях смешения. Анализатор можно устанавливать как в блоке измерения показателей качества нефти (БИК) так и автономно, на любом участке трубопровода. "СПЕКТРОСКАН IS" полностью автоматизирован, его работа не требует подключения технологических газов или специального отбора проб.
В анализаторе использован метод рентгеновской адсорбции, который наиболее удобен и эффективен для измерений в потоке. Нефть проходит через измерительную кювету, которая способна выдерживать высокое давление – до 6,3 МПа и скорость потока до 200 л/мин. Сера абсорбирует рентгеновское излучение, проходящее между рентгеновским источником и детектором. Регистрируемая интенсивность излучения с характеристической энергией 21 кэВ обратно пропорциональна концентрации серы в образце. Динамический диапазон измерений – от 0,1 до 6%.
В анализаторе "СПЕКТРОСКАН IS" реализованы инновационные технологические решения нашей компании, защищенные патентами РФ. Оригинальная конструкция измерительной кюветы состоит из трубчатого корпуса с подводящими и отводящими патрубками. Окна из рентгенопрозрачного материала размещены не в цилиндрических стенках трубчатого корпуса, а по его торцам. Благодаря этому оптическая длина пути прохождения рентгеновского излучения через анализируемую среду не зависит от внутреннего диаметра трубчатого корпуса и может быть существенно увеличена. Соответственно увеличивается чувствительность и точность измерений. Кроме того, такая конфигурация корпуса измерительной кюветы создает турбулентность потока и тем самым происходит интенсивное омывание окон. Таким образом предотвращаются ошибки измерений, связанные с поглощением излучения осажденными на окнах загрязнениями.
Между рентгеновской трубкой и измерительной кюветой установлен фильтр, выполненный из металлической фольги. Минимальная толщина фильтра составляет не менее 50 мкм. Это позволяет снизить потери интенсивности излучения при его поступлении от рентгеновской трубки на детектор и, соответственно, сократить время экспозиции и увеличить скважность измерений.
К поточным анализаторам нефти и нефтепродуктов предъявляются особые требования по рентгено-, взрыво- и электробезопасности. "СПЕКТРОСКАН IS" полностью соответствует всем нормам безопасности и имеет соответствующие сертификаты. Следует так же отметить, что наш прибор работает в очень широком температурном диапазоне – от –20 до 40 0С, что немаловажно для эксплуатации в условиях российского климата.
Анализатор серы в нефти и нефтепродуктах "СПЕКТРОСКАН UF-SL" основан на методе ультрафиолетовой флуоресценции. Основные преимущества этого метода – независимость от влияния любых матриц пробы, за исключением галогенидов в концентрациях свыше 0,3%, и отсутствие влияния соотношения C–H и различных топливных присадок.
"СПЕКТРОСКАН UF-SL" состоит из камеры сгорания и измерительного блока. Исследуемый образец впрыскивается в камеру сгорания – кварцевую трубку, к которой подведены газы: аргон и кислород. При температуре 1 000–1 100 °С образец сгорает с образованием CO2, SO2, а также паров воды, которые эффективно удаляются мембранным осушителем. Камера сгорания соединена газовой магистралью с измерительным блоком, который состоит из проточной измерительной ячейки, источника ультрафиолетового излучения (дейтериевой лампы), приемника флуоресцентного излучения (ФЭУ) и электронной системы усиления и обработки сигналов. В проточной ячейке под действием УФ-излучения индуцируется флуоресценция молекул SO2, которая затем детектируется фотоэлектронным умножителем и преобразуется в электрический сигнал. Величина полученного сигнала соответствует концентрации содержания серы в измеряемой пробе.
Прибор оснащен системами управления температурой и контроля газовых потоков. Полуавтоматическое устройство ввода обеспечивает впрыскивание пробы с контролируемой и постоянной скоростью.
Анализатор "СПЕКТРОСКАН UF-SL" предназначен для определения массовой доли серы в жидких гомогенных пробах нефтепродуктов: дизельном топливе, бензине, керосине и любых дистиллятных нефтепродуктах в соответствии с ГОСТ ISO 20846-2012 и ASTM D 5453-09. Он может быть использован для контроля автомобильного топлива 3, 4 и 5-го классов по показателю массовая доля серы, в соответствии с техническим регламентом "О требованиях к автомобильному и авиационному бензину, дизельному и судовому топливу, топливу для реактивных двигателей и топочному мазуту". "СПЕКТРОСКАН UF-SL" является надежным инструментом для определения сверхнизких концентраций серы. Нижний предел обнаружения – 0,5 ppm. Динамический диапазон измеряемых концентраций – от 0,5 до 100 000 ppm. Время измерения одного образца составляет 3–4 мин.
Ультрафиолетовая флуоресценция
для определения серы в нефти и нефтепродуктах давно и успешно применяется во всем мире. Анализатор "СПЕКТРОСКАН UF-SL" отвечает современным требованиям к этому классу приборов и может достойно конкурировать с зарубежными аналогами.
Переносной рентгенофлуоресцентный анализатор "СПЕКТРОСКАН Geo" предназначен для полевого экспресс-анализа элементного состава неоднородных геологических объектов: руд, почв, горных пород. Масса прибора с аккумулятором – 2,3 кг, габаритные размеры – 242 Ч 230 Ч 78 мм.
Уникальная особенность нашего анализатора – широкое фокусное пятно рентгеновской трубки, что позволяет проводить анализ геологических образцов в полевых условиях с большой репрезентативной выборкой. Прибор может исследовать площадь поверхности до 200 см2. Такого прибора больше в мире не производит ни одна компания.
В "СПЕКТРОСКАН Geo" использован кремний-дрейфовый детектор с термоэлектрическим охлаждением. Активная площадь детектора 25 мм2, разрешающая способность – менее 160 эВ на линии 5,9 кэВ. Диапазон детектируемых элементов – от Ti (22) до U (92).
Управляет анализатором карманный персональный компьютер с 4-дюймовым цветным сенсорным дисплеем высокого разрешения. Программное обеспечение разработано специально для геологического опробования и реализует методику многократных замеров с последующим получением суммарного спектра и осредненного результата по геологическому интервалу (пробе) непосредственно в процессе измерения. Результаты можно передавать по проводной или беспроводной гарнитуре, что позволяет контролировать процесс измерений в онлайн-режиме.
"СПЕКТРОСКАН Geo" может работать в полевых условиях в любое время года – при температуре от –30 до 35 °С. Корпус прибора устойчив к ударам, влаге и пыли. Аккумулятор рассчитан на 8 ч автономной работы. Комплект поставки включает штангу для опробования труднодоступных участков: потолков горных выработок, руды или почвы в навале; а также штатив и защитный колпак для рентгенофлуоресцентного анализа проб в кюветах или п/э пакетах в условиях полевой лаборатории".
Продолжение следует.
[1] Ежевская Т., Бубликов А. ИК фурье-спектрометры со специализированными приставками (НПВО, ИК-микроскоп и др.). Особенности измерений // Аналитика. 2012. № 1. С. 38–45.
Ежевская Т., Бубликов А. Спектральные широкодиапазонные ИК-микроскопы МИКРАН. применение в фурье-спектрометрии: методы работы и особенности // Аналитика. 2013. № 2. С. 66–72.
Ежевская Т., Бубликов А., Зырянов И. Оборудование компании "СИМЕКС" для ИК-спектрометрии: новые приставки фурье-спектрометра ФТ-801 // Аналитика. 2016. № 2. С. 70–77.
[2] Ежевская Т., Бубликов А., Пальянов Ю., Хохряков А.Российские алмазы в ИК фурье-спектрометрии // Аналитика. 2015. № 2. С. 118–123.
апреле 2016 года в Москве состоялась 14-я Международная выставка лабораторного оборудования и химических реактивов "Аналитика Экспо" – самое масштабное в России событие в области технологий химического анализа, лабораторного оборудования, химических реактивов и материалов. Организаторы выставки – Международная группа компаний ITE, НП "Росхимреактив", ААЦ "Аналитика" и Научный совет РАН по аналитической химии. В работе выставки приняли участие 216 компаний из 18 стран мира. За три дня форум посетили около 6 тыс. специалистов.
Обзор выставки "Аналитика Экспо 2016" мы посвятили российским компаниям – флагманам современного отечественного аналитического приборостроения. Сегодня наука и производство ставят перед отечественными производителями аналитического оборудования все более сложные и разноплановые задачи. И самая первостепенная из них – создание конкурентоспособных технологий, повышающих потенциал наших отечественных разработок как на внутреннем, так и на мировом рынках. И наши компании приняли вызов! На выставке мы увидели и передовые технологические решения, позволяющие существенно расширить границы приборного применения аналитических методов, и исследовательское оборудование для работы вне лабораторий – от океанических акваторий до труднодоступных горных районов, и специализированные решения для нестандартных аналитических задач, и оригинальные портативные приборы для экспресс-контроля и многое-многое другое.
Также на сегодняшний день по-прежнему актуальна задача точного и быстрого анализа элементного состава веществ и материалов. Элементный анализ широко востребован в ведущих отраслях российской промышленности. В нефтегазовой отрасли он позволяет определять неорганические примеси в нефти и нефтепродуктах. Например, одна из важнейших задач контроля качества нефти – определение массовой доли серы. Сернистые соединения вызывают коррозию металлов, стимулируют побочные реакции при переработке. Сгорание топлив с высоким содержанием серы загрязняет атмосферу. Поэтому приборы контроля содержания серы нужны и при добыче и транспортировке сырой нефти, и на каждом технологическом этапе ее переработки, и при оформлении паспорта готовых нефтепродуктов. В горнодобывающей, металлургической и станкостроительной промышленности элементные анализаторы используются для определения состава руд и минерального сырья, для технологического контроля черных и цветных сплавов, металлопроката и готовых металлоизделий. И этот список можно было бы продолжить.
Итак, о самых перспективных разработках российских приборостроителей, а также о приборах и решениях отечественных компаний для элементного анализа читайте в первой части нашего обзора.
АО "Научные приборы" создано на базе специального конструкторского бюро (СКБ) аналитического приборостроения АН СССР. Начиная с 70-х годов прошлого века, предприятие разрабатывало и производило широкую линейку приборов для научно-исследовательских и прикладных задач. Сохранив накопленный научно-технический потенциал, АО "Научные приборы" освоило выпуск высокотехнологичной продукции собственной разработки в условиях рыночной экономики. В основе выпускаемых приборов, как правило, оригинальные идеи, защищенные патентами. В настоящее время предприятие производит рентгенофлуоресцентные анализаторы и рентгеновские дифрактометры, лазерные анализаторы размеров частиц и рентгеновские микроскопы, оборудование для криминалистики и прецизионной промышленной гравировки, маркировки, изготовления ID-документов.
Среди последних разработок компании – масс-спектрометры для экспрессных анализов в полевых условиях. На выставке были представлены портативный масс-анализатор жидкостей и газов "МИКРОПОР" и погружной аналитический модуль "Арктика-Страж-НП". О возможностях этих приборов нам рассказал ведущий специалист АО "Научные приборы"
Александр Геннадьевич САТАРОВ.
"При разработке приборов нашим приоритетом была экспрессность анализа – возможность проводить качественный и количественный анализ химических соединений за короткое время с небольшими затратами. Представленные масс-спектрометры сконструированы на базе квадрупольных анализаторов с диапазоном масс от 1 до 300 а.е.м. Ионизация осуществляется методом электронного удара. Масс-анализаторы вместе с источниками ионов и вторично-электронными умножителями установлены в вакуумной камере с откачкой высоковакуумным турбомолекулярным и форвакуумным мембранным насосом.
Масс-спектрометр "МИКРОПОР" предназначен для анализа жидкостей и газов вне лабораторий, в полевых условиях. Прибор имеет переносное исполнение: он помещен в ударопрочный водонепроницаемый кейс на колесах, в котором также находятся система вакуумной откачки, аккумуляторные батареи, рассчитанные на 6 ч автономной работы, и адаптер питания от обычной сети переменного тока 220 B/50 Гц. Общий вес прибора в полной комплектации – 24 кг.
"МИКРОПОР" быстро и надежно определяет алканы, алкены, ароматические соединения, фенолы, дихлорэтан и другие хлорзамещенные углеводороды, а также растворенные в воде газы. Чувствительность прибора позволяет обнаруживать эти компоненты в содержании 100 триллионных долей (ppt) и менее. При этом время одного анализа составляет всего 5 с. Разрешение по массе – от 0,5 до 1 а.е.м. на уровне 10% высоты пика.
Основное преимущество масс-спектрометра "МИКРОПОР" – технология мембранного ввода пробы методом первапорации. Между вакуумной камерой с вводимым образцом и потоком газа-носителя установлена гидрофобная микропористая мембрана, которая разделяет вещества на молекулярном уровне, избирательно пропуская нужные химические соединения. Вещества, прошедшие через мембрану, затем испаряются на ее внутренней поверхности, после чего подхватываются потоком газа-носителя и попадают в ионный источник.
Масс-спектрометр "МИКРОПОР" предназначен в первую очередь для оперативного мониторинга состояния окружающей среды – анализа состава воздуха жилых и промышленных зон, обнаружения опасных примесей в природных водоемах и сточных водах.
Одной из наиболее интересных и перспективных областей применения нашей разработки является клиническая медицина. В настоящее время мы проводим совместные исследования с Военно-медицинской академией по применению масс-спектрометрических анализаторов для решения сложных клинических задач. Например, при хирургических операциях требуется онлайн-контроль режима анестезии – непрерывное определение содержания анестетиков в выдыхаемом пациентом воздухе. Сейчас для этого используются капнографы, выдающие результат с задержкой 5–10 мин. Наш прибор может вести такой контроль в режиме реального времени, практически без задержки. Еще одно его перспективное применение в клинической сфере – экспресс-анализ биологических жидкостей на присутствие наркотиков и токсичных соединений.
Вторая наша новинка – "Арктика-
Страж-НП", погружной масс-спектрометрический модуль для исследований и мониторинга акваторий, в том числе нефтяных портов, нефтяных терминалов, шельфовых вод в местах бурений, а также везде, где могут происходить выбросы вредных веществ. Погружной модуль имеет дополнительный блок для анализа элементного состава морской воды – рентгенофлуоресцентный анализатор с полным внешним отражением первичного излучения.
Прибор рассчитан на погружение на глубину до 100 м, однако по результатам проведенных нами испытаний он надежно работает и на бόльших глубинах, вплоть до 700 м. Встроенные аккумуляторы обеспечивают непрерывную работу модуля в течение 10 ч. Как и в анализаторе "МИКРОПОР", использована система мембранного ввода пробы, которая установлена на внешней стороне корпуса аналитического блока. Использование первапорации гарантирует разделение компонентов образца на молекулярном уровне, что повышает избирательность анализа.
Разработанное нами программное обеспечение позволяет управлять прибором, проводить качественный и количественный анализ. Обмен данными осуществляется по каналу передачи данных Еthеrnеt или по оптоволоконному кабелю с возможностью использования спутниковой связи.
Оба масс-спектрометра в настоящее время проходят сертификацию. Мы рассчитываем на завершение этой процедуры к концу года, после чего предполагаем начать их серийный выпуск и продажу клиентам".
Российское приборостроительное предприятие АО "ОПТЭК" с 1989 года разрабатывает и производит оборудование для мониторинга воздуха жилой и рабочей зоны, контроля промышленных и автотранспортных выбросов. На сегодняшний день компания является лидером в России по производству приборов фонового мониторинга атмосферы и выпуску хемилюминесцентных и оптических газоанализаторов для научных и производственных задач. Все приборы АО "ОПТЭК" сертифицированы и проходят поверку в органах Госстандарта перед поставкой потребителю.
С новым приборным направлением компании – аналитическими рамановскими системами, а также с техническими возможностями генератора-разбавителя ГС-2000 нас познакомил специалист АО "ОПТЭК" Евгений Георгиевич АВДИЕВ.
"Метод спектроскопии комбинационного рассеяния (СКР), или рамановской спектроскопии, основан на неупругом рассеянии молекулами оптического излучения, которое сопровождается заметным изменением его частоты (эффект Рамана) и дает возможность получить индивидуальный спектральный отпечаток, уникальный для каждой молекулы или надмолекулярной структуры. Рамановская спектроскопия не требует специальной пробоподготовки и позволяет проводить исследования в твердых, жидких и газообразных средах, в том числе, через прозрачные материалы – например, стекло, кварц или пластмассу.
Линейка рамановских спектрометров "ОПТЭК" включает пять приборов. Первый наш опыт в этой области – портативный оптоволоконный анализатор ОРТЕС-785-Н, который в 2013 году был отмечен Знаком качества РФ. Этот прибор стал базовой платформой для серийного производства рамановского микроспектрометра "ОРТЕС-785 Видео-М" и системы Raman OP-785-A, предназначенной для дистанционной идентификации взрывчатых, наркотических и опасных веществ.
В этом году мы представляем две новые аналитические системы ОРТЕС-785TRS-2700 и ОРТЕС-785TRS-3100.
Оптический модуль обоих спектрометров построен по схеме Черни-Тернера. Источником излучения является высокостабильный одночастотный полупроводниковый лазер с длиной волны 785 нм. Выходным зеркалом резонатора лазера служит объемная голографическая решетка. Установленный оптический изолятор исключает повреждение зеркал лазера излучением, отражаемым от поверхности анализируемого образца.
Оптический модуль спектрометра сопряжен с конфокальным микроскопом, что обеспечивает высокое пространственное разрешение приборов, а также позволяет проводить трехмерное картирование и исследование динамических характеристик объектов.
Принципиальным отличием наших новых рамановских систем является возможность регистрации как стоксовых, так и антистоксовых сдвигов, расположенных достаточно близко от возбуждающей лазерной линии. То есть можно исследовать низкочастотные внутримолекулярные колебания, рамановские смещения которых достигают 10 см–1 (0,3 ТГц). В обычном рамановском спектрометре идентификация сигнала комбинационного рассеяния в низкочастотной области практически неосуществима из-за сильного фона сигнала рэлеевского рассеяния. Мы использовали специальные узкополосные заграждающие (режекторные) фильтры с пространственной брэгговской решеткой, которые отличаются узкой (несколько см–1) полосой режекции, что обеспечивает эффективное подавление рэлеевских полос возбуждающего лазерного излучения. В детекторе установлена охлаждаемая ПЗС-матрица с высокой квантовой эффективностью. Благодаря упомянутым техническим решениям, система ОРТЕС-785TRS-2700 позволяет распознавать рамановские сдвиги от 10 до 200 см–1 при спектральном разрешении 3,6 см–1, а система ОРТЕС-785TRS-3100 – сдвиги от 10 до 500 см–1 при разрешении 7–9 см–1.
Такие инновационные технологические решения существенно расширяют аналитические возможности систем комбинационного рассеяния. Во-первых, вблизи возбуждающей лазерной линии, то есть в терагерцовой области, интенсивность рамановского отклика зачастую более чем на порядок выше, чем в классической области рамановского спектра (800–1800 см–1). Таким образом, предлагаемые аналитические системы имеют гораздо более высокую чувствительность и низкие пределы обнаружения, что упрощает идентификацию веществ и повышает надежность. Во-вторых, минимальная разница между частотами возбуждения и комбинационного рассеяния – это, прежде всего, информация о низкоэнергетических связях, которые характерны для массивных молекул и надмолекулярных ансамблей. Поэтому с высокой степенью достоверности можно получать информацию о длинных молекулярных связях полимеров, сложных органических молекулах и их конформациях, степени адсорбции и надежности фиксации на подложке, микродефектах и примесях в кристаллических материалах и т.п.
Сейчас ведется работа над оптимизацией программного обеспечения наших систем комбинационного рассеяния. Создается программа для автоматической идентификации сложных смесей по библиотеке спектров. Добавлю, что приборостроительная компания "ОПТЭК" – единственный российский производитель рамановских аналитических систем с подобными характеристиками.
Системы спектроскопии комбинационного рассеяния – новое приборное направление нашей компании. Основная же наша специализация – газовые анализаторы для различных областей промышленности, науки и технологий. Заслуживает внимания разработанный и серийно производимый новый генератор-разбавитель первого разряда ГС-2000 для приготовления поверочных газовых смесей путем динамического разбавления государственных стандартных образцов (ГСО). Генератор может работать со значительной номенклатурой газов, включая этанол, диметиловый эфир, метилмеркаптан, хладоны, предельные углеводороды вплоть до гексана и другие вещества. Оптимальная газовая схема позволяет приготовить газовую смесь за минимальное время. Коэффициенты разбавления задаются в пределах от 10 до 1 300. Генератор выпускается в двух модификациях – стоечной и настольной. 90% деталей и узлов прибора, включая большинство электронных блоков и микросхем, производится в России.
Предприятие "ОПТЭК" обеспечивает пол- ное техническое сопровождение работы своих приборов с момента их приобретения до окончания срока службы. Наши специалисты оперативно и качественно выполняют установку, поверку, ремонт любой сложности. Сервисная служба предприятия способна диагностировать и своевременно устранить скрытые, неочевидные дефекты, которые могут провоцировать сбои в работе оборудования. Сервисные центры "ОПТЭК" работают в Санкт-Петербурге, Саратове, Оренбурге, Екатеринбурге, Тюмени, а скоро мы планируем открытие еще одного центра на Дальнем Востоке".
Компания "СИМЕКС" была основана в 1989 году сотрудниками Института физики полупроводников – одного из крупнейших институтов Сибирского отделения Российской академии наук. Сейчас научно-производственная фирма "СИМЕКС" занимает лидирующую позицию среди российских производителей оборудования для инфракрасной спектроскопии. Большинство решений компании имеет в основе универсальный базовый прибор – ИК-фурье-спектрометр ФТ-801. К нему могут подключаться инфракрасные микроскопы серии "МИКРАН", а также целый ряд специализированных приставок, которые позволяют реализовать многие современные методы ИК-спектроскопии[1]. О возможностях оборудования компании, сферах его применения, а также о самой компании нам рассказала директор ООО НПФ "СИМЕКС" Татьяна Борисовна ЕЖЕВСКАЯ.
"Инфракрасная спектроскопия – один из самых эффективных методов идентификации структуры органических соединений. Это неразрушающий анализ, не требующий химической пробоподготовки. С появлением персональных компьютеров метод ИК-фурье-спектрометрии, требующий большого массива вычислений, получил широчайшее коммерческое применение.
Спектрометры с преобразованием Фурье, основанные на разных модификациях интерферометра Майкельсона, регистрируют массивы отсчетов с временных, а не пространственных интерферограмм, как в дисперсионных или дифракционных спектрометрах. Фотоприемник регистрирует суммарную интерферограмму, которая является фурье-образом исходного спектра. Обратное преобразование Фурье массива отсчетов с интерферограммы дает спектр для всех длин волн одновременно, при этом чувствительность как минимум на два порядка выше, чем при регистрации пространственных интерферограмм. Поэтому фурье-спектрометры быстро вытеснили медленные дисперсионные и дифракционные спектрометры, оставив для них видимый и ультрафиолетовый диапазоны, где из преимуществ ИК-фурье-спектроскопии сохраняется только равномерность точек в спектре по волновому числу.
Высокая скорость получения данных в фурье-спектрометре (не менее одного спектра в секунду) позволяет делать их накопление. При этом отношение сигнала к шуму в суммарном спектре увеличивается пропорционально квадратному корню из числа накоплений, что дополнительно повышает чувствительность метода в несколько раз.
ИК-фурье-спектрометр ФТ-801 и ИК-микроскопы "МИКРАН" для получения спектров микрообъектов (размером от 5 мкм) хорошо зарекомендовали себя во многих сферах. Они работают в экспертно-криминалистических лабораториях МВД, Минюста, МЧС, ФСКН (наркоконтроль) и ЦЭКТУ (таможня),
в научных, учебных и заводских лабораториях, а также в центрах сертификации и контроля лекарств. Сегодня более 400 приборов фирмы "СИМЕКС" работают по всей России и в некоторых странах зарубежья.
ИК-оборудование фирмы "СИМЕКС" анализирует объекты в любом агрегатном состоянии, в том числе порошковые образцы, тонкие пленки, сложные многокомпонентные смеси. Предельный диапазон длин волн серийного варианта спектрометра ФТ-801 (с влагостойкой оптикой из селенида цинка лазерного качества) составляет 470–5700 см–1, и при необходимости его можно расширить до 350–12 000 см–1, если это требуется для задач клиента.
Основное преимущество спектрометра ФТ-801 – устойчивость к разъюстировкам. Интерферометр построен по оригинальной оптической схеме "двойной кошачий глаз", которая обеспечивает высокостабильную работу, поэтому прибор не имеет приспособлений для юстировок и не нуждается в них ни при сборке, ни в процессе эксплуатации, ни после перевозки прибора в другое место.
Наши спектральные комплексы работают по всей России: от Калининграда до Южно-Сахалинска, на Крайнем Севере и на Юге. Поэтому нам выгодно делать их максимально надежными. Метрологические службы оценили стабильность наших приборов и установили для них межповерочный интервал в 2 года, хотя обычно приборы этого класса поверяются раз в год.
Спектрометр полностью автоматизирован и контролируется компьютером. Для управления прибором и приставками, а также для обработки спектров и идентификации объектов нами была разработана программа ZaIR 3.5, внесенная в Госреестр, с поиском по спектральным базам данных и возможностью их пополнения, с обширной математической обработкой, с количественным анализом и автоматическим получением протокола поверки. Программа постоянно обновляется и бесплатно рассылается по запросам клиентов.
Многообразие решаемых аналитических задач очень сложно реализовать в рамках одной базовой модели. Для расширения возможностей ФТ-801 нами разработан большой набор специализированных приставок, которые легко интегрируются в нашу ИК-систему. Многие наши приставки и ИК-микроскопы серии "МИКРАН" могут работать не только со спектрометром ФТ-801, но и с другими российскими и иностранными ИК-фурье-спектрометрами. Корректное подключение приставок к другим приборам – задача наших инженеров. Они имеют большой опыт расчета согласующей переходной оптики.
В связи с ускорением импортозамещения на отечественную приборную базу стали обращать внимание небюджетные потребители – промышленные организации, которые раньше предпочитали только зарубежное оборудование. Кроме того, появились запросы от владельцев импортных спектрометров и дилеров зарубежных компаний на приставки и микроскопы нашей фирмы.
Среди новых приставок фирмы "СИМЕКС" (2015–2016 гг. выпуска) самой популярной оказалась НПВО-А – приставка нарушенного полного внутреннего отражения с алмазным элементом, вкладышем зеркально-диффузного отражения и встроенным монитором для отображения объекта. Алмазный элемент производится в России[2]. Он устойчив к химическим и физическим воздействиям настолько, что к нему можно плотно прижать образец, не боясь повреждений. Также мы производим вариант приставки НПВО с цинк-селеновым или германиевым элементом и приставку МНПВО для многократного отражения (с элементами из тех же материалов).
В этом году нами выпущена алмазная термоячейка НПВО с блоком контроллера температуры до 220 °С. Этим комплектом можно дополнить все приставки НПВО, в том числе, ранее приобретенные. При нагреве твердых пластичных образцов чувствительность метода НПВО возрастает в несколько раз благодаря более плотному прижатию объекта. Это дает возможность динамического наблюдения процессов в образцах, изменяющих свои свойства, а также изучения химических взаимодействий между компонентами.
Другая важная новинка этого года – недорогая приставка "ПРИЗ", в которой реализован метод двойного пропускания. Это хорошее решение для случая, когда линейные размеры объекта не менее 200 мкм, а приобретение микроскопа "МИКРАН" нецелесообразно. Приставка представляет собой мини-микроскоп без бинокулярной насадки – ее роль выполняет встроенная видеокамера, выводящая изображение объекта на монитор компьютера. Для получения тонкослойных проб толщиной 5–10 мкм на зеркальных металлических пластинках используется мини-пресс (он также применяется при работе с "МИКРАН-2"). Дополнительно "ПРИЗ" дает возможность регистрировать спектры диффузного отражения сыпучих и твердых образцов размером до 20 мм и толщиной до 5 мм.
На выставке "Аналитика Экспо 2016" нами была впервые представлена жидкостная кювета с регулируемой толщиной слоя жидкости. Эта приставка подходит для экспресс-анализа любых неагрессивных жидкостей, в том числе вязких. Капля жидкости легко помещается на выдвижное окно из селенида цинка и прижимается сверху другим окном. Постепенно растягивая слой жидкости и наблюдая при этом за изменением спектра в реальном времени, можно подобрать толщину слоя, при которой спектр будет максимально информативным, или какая-либо отдельная полоса поглощения окажется наиболее выраженной. При наличии калибровки, которую легко создать с помощью программы ZaIR 3.5 по нескольким образцам с известными концентрациями, приставка позволяет проводить количественные измерения. Также она подходит для анализа смесей, содержащих примеси в малых пропорциях.
Еще одна новинка – оптический блок с кадмий-ртуть-теллуровым (КРТ) детектором, охлаждаемым жидким азотом (его расход не превышает 200 мл в сутки). Он применяется, когда нужно максимально повысить чувствительность измерений: при работе с оптоволоконными зондами, при регистрации спектров эмиссии маломощных излучателей, при трассовом газовом анализе, определении сверхмалых концентраций примесей и т.п. При работе с оптоволоконным зондом блок с КРТ-детектором устанавливается в кюветный отсек спектрометра рядом с каплером – устройством согласования оптоволоконного зонда со спектрометром.
Все перечисленные новые приставки и ИК-микроскопы производятся только фирмой "СИМЕКС" и не имеют аналогов в России и СНГ.
Среди других приставок нужно упомянуть фокусирующие приставки для регистрации спектров пропускания малоразмерных образцов, оптическую приставку отражения с углом падения 15°, а также кюветы и держатели: газовые кюветы, жидкостные разборные кюветы, держатели твердых образцов различной толщины и пленок. Особого внимания заслуживает оптическая система для регистрации спектров веществ, находящихся в удаленных замкнутых объемах, она позволяет вести бесконтактный контроль процессов в реакторах, вакуумных камерах, газовых магистралях и т.п. Система дистанционного мониторинга атмосферы используется для регистрации спектров газов и аэрозольно-газовых смесей на расстоянии до 100 м.
Фирма "СИМЕКС" непрерывно ведет инновационные разработки. На следующей выставке "Аналитика Экспо 2017" мы будем рады представить наши очередные новинки".
Научно-производственное предприятие "Эконикс" вот уже 25 лет входит в число лидеров среди российских предприятий, разрабатывающих и производящих вольтамперометрические анализаторы, кондуктометры, иономеры, pH-метры, фотоколориметры, датчики для типовых измерений. Контрольно-измерительные приборы серии "Экотест" хорошо зарекомендовали себя и известны многим аналитикам и исследователям. Все оборудование, выпускаемое НПП "Эконикс", внесено в "Государственный реестр средств измерений России".
О наиболее важных и востребованных приборах компании нам рассказал генеральный директор НПП "Эконикс" Дмитрий Владимирович КРАСНЫЙ.
"С 1990 года наше предприятие традиционно производит простые, малогабаритные, недорогие анализаторы, предназначенные для работы в полевых условиях и проведения экспресс-анализов. Исторически мы начинали свою деятельность с электрохимического оборудования – потенциометров, pH-метров, ионоселективных электродов. Позднее к ним добавились кондуктометры, иономеры, вольтамперометрические анализаторы. Затем мы освоили производство портативных фотометрических приборов. Наши анализаторы входят в состав комплектных переносных мини-лабораторий фирм "Крисмас+" и "Медэкотест". Мы также производим полную линейку датчиков для систем автоматизации в промышленности и различных видов контроля в агропромышленном секторе, в зданиях и сооружениях, в том числе датчиков контроля утечки фреонов.
Вольтамперометрический анализатор "ЭКОТЕСТ-АВЛ" предназначен для контроля элементного состава питьевой воды, сточных вод, продуктов питания, кормов, удобрений, образцов почвы, минерального органического сырья. Прибор востребован в химико-технологических, агрохимических, фармакологических, экологических, инспекционных, сертификационных, научно-исследовательских и аналитических лабораториях и центрах. Модификации АВЛ-П1 и АВЛ-П2 можно использовать для изучения электродных процессов в химических источниках тока, определения коррозионной стойкости различных материалов, процессов осаждения и растворения металлов.
Анализатор "ЭКОТЕСТ-АВЛ" работает в режимах прямой, инверсионной и циклической вольтамперометрии с электрохимическими ячейками различных типов по двух-, трех- и четырехэлектродной схеме поляризации. В качестве рабочих электродов могут быть использованы как классические стацио-
нарные или дисковые вращающиеся ртутные, ртутно-пленочные и ртутно-капельные электроды, так и твердые (графитовые, стеклоуглеродные, металлические и пр.), в том числе мембранные амперометрические электроды.
Для "ЭКОТЕСТ-АВЛ" нами разработаны и аттестованы методики вольтамперометрического определения ряда элементов: Cu, Pd, Cd, Zn, Bi, Ni, Co, Hg, Ag, Mo, Mn, Se, I. Пределы обнаружения концентраций тяжелых металлов достигают 0,01 мкг/л, что на порядок ниже ПДК. Причем медь, свинец, кадмий, цинк можно определять методом инверсионной вольтамперометрии одновременно, а время анализа составит всего 15–20 мин. По чувствительности, селективности и скорости определения микропримесей "ЭКОТЕСТ-АВЛ" не уступает дорогостоящим спектральным приборам, например, атомно-абсорбционным спектрофотометрам.
Анализатор выпускается в трех модификациях. АВЛ-В работает только в режиме прямой и инверсионной вольтамперометрии с накоплением по одному измерительному каналу. АВЛ-П1 и АВЛ-П2 – универсальные одно- или двухканальные потенциостаты / гальваностаты с широким набором технических характеристик и режимов работ. Они имеют пять (АВЛ-П1) или семь (АВЛ-П2) переключаемых диапазонов измерений силы тока. При помощи компьютера можно автоматизировать процессы выделения, идентификации и обработки аналитических сигналов и расчета концентраций. Количество измерительных каналов, а также набор рабочих режимов и технических характеристик в модификациях АВЛ-П1 и АВЛ-П2 мы подбираем индивидуально, в соответствии с пожеланиями заказчика.
Портативный фотоэлектроколориметр (ФЭК) "ЭКОТЕСТ-2020" – малогабаритный, простой и удобный прибор. Он имеет размеры 230 Ч 120 Ч 50 мм, весит всего 600 г, работает как от сети, так и от батарей. "ЭКОТЕСТ-2020" предназначен для определения концентраций химических веществ в жидких средах по коэффициенту пропускания и оптической плотности растворов. Он может использоваться в химико-технологических, агрохимических, экологических и аналитических лабораториях промышленных предприятий, научно-исследовательских учреждений, органах контроля, инспекции и надзора для анализа природных и сточных вод, технологических растворов и экстрактов проб растительной и пищевой продукции в лабораторных и полевых условиях.
Одно из основных преимуществ прибора – широкий диапазон определяемых компонентов. Оптический блок "ЭКОТЕСТ-2020" содержит светодиоды с максимумами излучения при различных длинах волн в диапазоне от 400 до 850 нм. Предусмотрена возможность установки 1, 4 или 8 светодиодов.
Градуировки определяемых компонентов внесены в память прибора. Концентрация рассчитывается автоматически и выводится на дисплей в мг/л. "ЭКОТЕСТ-2020" может поставляться в комплекте с готовыми тест-системами – растворами или сухими смесями реагентов в качестве наборов реактивов. Это позволяет существенно повысить скорость анализов и уменьшает их стоимость.
ФЭК может подключаться к компьютеру через порт USB (есть модификация с портом RS-232). Программное обеспечение позволяет проводить спектральный анализ исследуемых растворов, кинетические исследования, создавать собственные методики с занесением их в память прибора. Есть специальная программа для оптимизации работы с тест-системами.
Модификация "ЭКОТЕСТ-2020-МЦ"
имеет увеличенную длину оптического пути – 50 мм (стандартная длина – 10 мм). В держатель устанавливаются прямоугольные кюветы размером 50 Ч 10 мм. Появление такой модификации расширило круг задач, решаемых с помощью ФЭК: прибор соответствует ГОСТам и аттестованным методикам, требующим использования кювет 50 мм. Модификация "ЭКОТЕСТ-2020-ХПК" предназначена для измерения химического потребления кислорода (ХПК) по ГОСТ 31859-2012. По этой методике нужно нагревать пробы до 150 °С в течение 2 ч. Мы разработали специальный нагревательный реактор, вмещающий 16 круглых пробирок диаметром 10 мм, под которые адаптирован держатель ФЭК. Фотометрирование подготовленных проб проводится непосредственно в этих же пробирках.
Еще одно направление нашей деятельности – производство датчиков для типовых измерительных задач: контроля температуры, влажности, освещенности, качества воздуха в помещениях, воздуховодах или на улице, контроля протечек воды, анализа качества воды в системах водоподготовки, автоматического контроля микроклимата в замкнутых пространствах, например в теплицах. Отдельно хочется упомянуть датчики сигаретного дыма – эта задача особо актуальна в наше время.
Компания "Эконикс" – единственный в России производитель датчиков контроля утечек фреона. Он необходим не только из-за дороговизны самого фреона, но, в первую очередь, в целях безопасности. Гостиницы с центральной системой кондиционирования не могут быть сертифицированы без датчика фреона в каждом номере – в случае аварии через любой из испарителей, установленных в номерах, могут вытечь десятки литров фреона.
Мы выпускаем стационарные датчики контроля утечки фреона серий FR01, FR02 и FR03 и их различные модификации. В основе датчиков лежат металло-оксидные газовые сенсоры последнего поколения производства Figaro (Япония), которые являются сменными и взаимозаменяемыми. Датчики относятся к классу сигнализаторов – с релейным выходом. Они имеют два порога, которые исходно установлены на 500 и 900 / 1 000 ppm – эти значения соответствуют нормативным документам, регламентирующим ПДК и ДАК для фреонов. При необходимости пороги можно перенастроить на любые величины в диапазоне от 100 до 3 000 ppm. Независимые релейные выходы по каждому порогу обеспечивают непосредственное управление исполнительными механизмами (клапанами, вентиляторами, звуковой и световой сигнализацией). Питание датчиков осуществляется от сети или от автономных источников в зависимости от модели. В соответствии с рекомендациями производителя газового сенсора, датчики калибруются по фреону R-134а, аналогичные характеристики они имеют и по фреону R-22. Согласно технической документации газовых сенсоров компании Figaro, датчики могут применяться для обнаружения утечек всех типов фреонов.
В заключение я хочу добавить, что различные датчики производства НПП "Эконикс" широко используются в промышленности, в зданиях и сооружениях, например, в школах и аэропортах, в системах автоматического контроля климата, в том числе в агропромышленном секторе. Предлагаемое нами оборудование включает полный комплект датчиков для реализации управляемой вентиляции как одного из способов энергосбережения. Кроме того, мы проектируем и устанавливаем сетевые многоточечные системы контроля по индивидуальным техническим требованиям заказчиков".
Северо-западная промышленная компания "Актив" с 2000 года разрабатывает и производит оборудование для анализа металлов: эмиссионные спектрометры и лабораторные электролизные установки. За это время было реализовано более 7 тыс. приборов, большинство из которых работают на металлургических и машиностроительных предприятиях.
На выставке компания представила новую модификацию оптико-эмиссионного спектрометра для элементного анализа металлов и сплавов "СПАС-02". О преимуществах последней версии анализатора нам рассказал главный инженер СЗПК "Актив" Михаил Сергеевич БЕЛЬСКИЙ.
"В основу работы спектрометра "СПАС-02" положен метод эмиссионного спектрального анализа, использующий зависимость интенсивности спектральных линий от содержания элемента в пробе. "СПАС-02" предназначен для заводских аналитических лабораторий, металлургических и машиностроительных предприятий, для контроля и идентификации сырья и готовой продукции, экспресс-анализа сплавов, различных научно-исследовательских задач.
"СПАС-02" позволяет устанавливать состав любых типов сплавов, как черных, то есть всех сталей и чугунов, так и цветных – на основе любого металла. Прибор определяет все основные элементы, используемые в металлургии, включая легкие: углерод, серу и фосфор. Диапазон концентраций измеряемых элементов – от 5 до 45 000 ppm. Относительная погрешность измерений составляет от 0,3 до 5% в зависимости от концентрации. Время анализа не превышает 30 с.
По своим метрологическим характеристикам прибор полностью соответствует требованиям российских ГОСТов. Каждый спектрометр проходит независимую государственную первичную поверку во ВНИИ метрологии им. Д.И.Менделеева.
В анализаторе использован искровой штатив. Отрицательным электродом служит исследуемый образец, положительным – вольфрамовый противоэлектрод. В процессе анализа между ними генерируется разряд с частотой от 100 до 1 000 Гц. Подбирая различные режимы и их комбинации – высокоэнергетическое обыскривание, искровые режимы с различными параметрами, включая квазидуговой – можно решать широкий круг аналитических задач, в том числе проводить анализ сверхчистой меди и сплавов
с высоким содержанием кремния. Обдув штатива аргоном в двух направлениях – вдоль оптического канала и по электроду – позволяет с максимальной точностью анализировать легкие элементы.
Новая конструкция столика для образца дает возможность легко и быстро устанавливать образцы вне зависимости от их размеров и формы. Благодаря этому, а также дополнительной обдувке аргоном по электроду, можно анализировать тонкие и маленькие образцы: проволоки, прутья. Мы можем установить нестандартные держатели, если этого требуют аналитические задачи заказчика. Новая конструкция столика значительно упрощает обслуживание вольфрамового противоэлектрода: крышка столика снимается одним движением руки, а замену защитного стекла теперь можно провести всего за 30 с.
Оптический узел – это сердце оптико-эмиссионного спектрометра, самая чувствительная его часть. Спектрограф "СПАС-02" построен по схеме Пашена-Рунге, в которой входная щель, вогнутая дифракционная решетка и приемники излучения установлены на круге Роуланда с диаметром 330 мм.
Излучение разряда фокусируется на входную щель оптического блока. Ширина входной щели составляет 10 мкм. Излучение раскладывается в спектр посредством вогнутой дифракционной решетки с числом штрихов 2 100 на миллиметр, работающей в первом порядке дифракции. Разложенный спектр регистрируется системой детекции, в основе которой лежит набор фотодиодных линейных приборов с зарядовой связью (ПЗС). Конструктивно проецирующая линза, входная щель, дифракционная решетка и приемники излучения располагаются на общем основании. Конструкция оптической системы "СПАС-02" максимально устойчива к механическим воздействиям – можно не опасаться микросдвигов оптики, искажающих результаты анализов. Пусконаладочные работы для вновь приобретаемых спектрометров максимально упрощены и требуют минимального времени. Рекалибровка в процессе эксплуатации проводится крайне редко – это сокращает эксплуатационные расходы.
Оптическая система "СПАС-02" представлена в вакуумном исполнении. Для быстрого и надежного вакуумирования используется высокопроизводительный пластинчато-роторный насос, который обеспечивает эффективную откачку воздуха до рабочего давления 0,3–0,5 миллибар. Защита оптического блока от возможности попадания масляного тумана реализована с помощью двухступенчатых ловушек собственной разработки и специальной системы отсечки.
Последняя модификация спектрометра имеет корпус из современного композитного материала, что существенно повышает помехозащищенность и стабильность работы прибора. "СПАС-02" – единственный отечественный спектрометр, имеющий подобный корпус. Спектрометр имеет модульное исполнение. Корпус легко снимается, что облегчает замену узлов, например, компьютера, и делает удобным техническое обслуживание всего спектрометра.
Мы значительно обновили программное обеспечение "СПАС-02". В его новую версию встроен марочник, автоматически определяющий не только марку сплава, но и его соответствие ГОСТам по элементному составу образцов. База данных содержит сведения о марках стали, чугуна, бронзы, алюминия. В нее можно добавлять любые марки сплавов, ГОСТы и другие российские или международные стандарты. Хочу отдельно отметить, что наше программное обеспечение полностью открытое, поэтому настройка прибора под новые аналитические задачи может быть проведена самим заказчиком. Если же требуется помощь наших специалистов, она может осуществляться удаленно, например, по электронной почте, что существенно экономит время и деньги.
Говоря об оптико-эмиссионном спектрометре "СПАС-02", стоит вспомнить, что предыдущие версии нашего анализатора успешно работают на многих предприятиях в России и за рубежом – в Казахстане, Индии, Турции, Азербайджане, Эстонии, Южной Корее. При необходимости мы проводим модернизацию предыдущих версий прибора в соответствии с требованиями заказчика".
Фирма "ОКБ Спектр" – известный в России производитель спектрального оборудования: оптико-эмиссионных спектрометров, спектрофотометров, ИК-фурье-спектрометров, монохроматоров. Компания была основана в 1989 году на базе конструкторского бюро спектральных приборов "ЛОМО", крупнейшего в СССР оптико-механического предприятия с мировой известностью.
Сегодня, несмотря на свой сравнительно немногочисленный состав, ОКБ "Спектр" выпускает широкую гамму спектральной техники для решения различных аналитических задач в науке, промышленности, криминалистике, медицине, экологии, других отраслях.
С новой модификацией оптико-эмиссионного спектрометра для анализа металлов ДФС-500 и мобильным спектрометром ДФС-100М для анализа металлов и сплавов нас познакомил ведущий специалист ОКБ "Спектр" Алексей Михайлович КИСЕЛЕВ.
"Оптико-эмиссионный
спектрометр ДФС-500 –
надежный современный прибор для анализа химического состава любых металлов и сплавов. Он определяет все примеси и легирующие элементы, включая легкие: углерод, фосфор и серу. Основные сферы применения прибора – контрольно-испытательные лаборатории металлургических, литейных и машиностроительных производств. Спектрометр полностью соответствует требованиями ГОСТ и внесен в государственные реестры средств измерений России, Украины, Беларуси, Казахстана и Узбекистана.
Полихроматор спектрометра построен по схеме Пашена-Рунге с диаметром круга Роуланда 0,5 м. Все оптические элементы установлены на единой платформе с хорошей теплопроводностью, что обеспечивает пространственную стабильность спектра. Приемники излучения – линейные ПЗС-детекторы – расположены по специально рассчитанной схеме, без "мертвых зон". Такая конструкция позволяет регистрировать весь спектральный диапазон без потерь отдельных частот.
Для работы в зоне дальнего ультрафиолета полихроматор продувается аргоном или азотом. Это позволяет с достаточной достоверностью и селективностью определять легкие элементы. Расход газа составляет всего 0,05 л/мин. Прибор оснащен встроенной системой очистки аргона. При таких же высоких спектроскопических возможностях, как и у вакуумных аналогов, наш прибор значительно легче, дешевле и проще в эксплуатации.
Компактный, высокостабильный генератор "СПАРК-500" обеспечивает низковольтный искровой разряд управляемой формы с возможностью дополнительного обострения переднего фронта разрядного импульса. Цифровое управление позволяет регулировать в широком диапазоне амплитуду и форму тока в разряде, частоту и длительность разрядных импульсов, а также автоматически задавать параметры и переключать режимы разряда в ходе одной экспозиции, с использованием до пяти различных режимов, включая обжиг.
Конструкция столика оптимизирована для уменьшения расхода аргона. Отсутствие верхнего кожуха, удобный механизм прижима и специальные адаптеры позволяют анализировать образцы разной формы, в том числе тонкие стержни и проволоку. Процедура чистки разрядной камеры проста и не требует разборки с использованием инструмента. Замкнутая система водяного охлаждения устраняет влияние разогрева столика на результаты измерений.
Последняя модификация прибора ДФС-500В оснащена выносным штативом для анализа нестандартных образцов, которые невозможно поместить на столик спектрометра. Длина соединительного кабеля выносного датчика – 2,5 м. Штатив, подключенный к спектрометру ДФС-500, обеспечивает анализ как черных, так и цветных металлов на все легирующие элементы и примеси, кроме серы и фосфора.
Еще одна наша новая разработка – мобильный оптико-эмиссионный спектрометр ДФС-100М. Прибор появился на рынке только в этом году и сразу же вызвал интерес у российских потребителей. Мы уже получаем заказы и начали поставки спектрометра заказчикам. ДФС-100М предназначен для измерений непосредственно в производственных цехах и на складах, например, для входного контроля качества сырья на машиностроительных предприятиях.
ДФС-100М определяет химический состав металлов и сплавов, легирующие элементы и примеси, включая фосфор, серу и углерод. С его помощью можно установить марку сплава, проконтролировать на соответствие ГОСТ металлопрокат или отдельные детали.
Оптическая система прибора построена на базе неклассической вогнутой решетки с плоским полем. Спектральный диапазон измерений от 178 до 410 нм. Так же, как и в ДФС-500, организована продувка аргоном, но встроенная система его очистки отсутствует.
Спектрометр состоит из двух модулей – консоли и присоединенного к ней оптического блока. Общий вес прибора не превышает 20 кг, вес оптического блока – 3 кг. Длина соединительного кабеля – 3 м, что делает эксплуатацию прибора легким и удобным в условиях склада или производственного цеха. Спектрометр управляется компьютером с сенсорным экраном, который размещен на передней панели консоли. Встроенный принтер позволяет оперативно распечатывать результаты измерений.
Наши оптико-эмиссионные спектрометры являются оптимальным бюджетным решением для российских металлургических и машиностроительных предприятий. При относительно низкой стоимости, они способны обеспечить такой же высокий уровень качества измерений, как и дорогие импортные аналоги. Кроме того, мы обеспечиваем полное техническое сопровождение нашего оборудования, включая модернизацию приборов старых моделей. Такой подход позволяет нашим пользователям при минимальных затратах получить эффективный современный прибор для решения актуальных аналитических задач".
Научно-производственное предприятие "Буревестник" – одно из крупнейших в СНГ предприятий по исследованию, разработке и производству рентгеновской аппаратуры для научных и промышленных целей. Его история началась более полувека назад, когда было создано Специализированное конструкторское бюро рентгеновской аппаратуры (СКБ РА), в подчинение которому перешел завод "Буревестник", выпустивший первый отечественный рентгеновский аппарат.
На выставке компания представила целый ряд аналитических приборов, среди которых особого внимания заслуживает рентгенофлуоресцентный спектрометр БРА-135F, а также рентгенофлуоресцентные анализаторы серы в нефтепродуктах АСЭ-2 и АСВ-2. Об этих приборах нам рассказал ведущий специалист по продукции НПО "Буревестник" Александр Владимирович ДОМБРОВСКИЙ.
"Одно из основных направлений работы нашей компании – разработка и производство аналитических приборов, прежде всего, рентгеноспектральных и рентгенодифракционных анализаторов. Сюда же относятся спектральные анализаторы ионов в воде, разработкой которых мы занялись в последние годы. Еще одно направление – рентгеновские сепараторы, используемые в алмазной промышленности. Наконец, наше предприятие производит кристалл-дифракционные диспергирующие элементы (КДЭ) для приборов спектрального и структурного анализа. Нашими КДЭ оснащено большинство серийных отечественных рентгеновских приборов.
Универсальный энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный спектрометр (ЭДРФС) БРА-135F – прибор нового поколения. Данная модификация БРА-135 появилась около двух лет назад и уже завоевала популярность. Сегодня этот анализатор успешно применяется в горнодобывающей и горноперерабатывающей промышленности, металлургии, геологии, в цементной промышленности, на нефтедобывающих и нефтехимических предприятиях, в сфере диагностики и контроля, для научных исследований, при создании новых материалов. Прибор внесен в "Государственный реестр средств измерений".
Спектрометр позволяет анализировать широкий круг элементов – от фтора до урана. В этом он превосходит многие зарубежные аналоги, рабочий диапазон которых начинается обычно с натрия. Анализ занимает не более 5 мин, в течение которых может быть определено содержание до двух десятков химических элементов одновременно. Концентрационные пределы обнаружения порядка сотен миллиардных долей (ppb) для тяжелых элементов (К – U) и нескольких миллионных долей (ppm) для средних (Al – Cl) и легких (F – Mg). По сравнению с аналогичными приборами этот спектрометр имеет очень высокую чувствительность определения натрия, магния и алюминия. Можно с уверенностью сказать, что он является оптимальным решением для анализа именно этих элементов.
Главное конструкционное отличие нашего спектрометра состоит в том, что мы разделили тонким окном камеру, в которую помещается образец, и вакуумную, где проходит оптический путь рентгеновского излучения. Вакуум необходим, чтобы предотвратить поглощение воздухом низкоэнергетического излучения легких элементов. Однако если пробы помещать непосредственно в вакуумную камеру, их приходится соответствующим образом готовить – порошки прессовать, а при работе с жидкостями – заполнять рабочее пространство инертным газом. Предложенное нами решение позволяет проводить анализ практически без пробоподготовки. Анализатор БРА-135F успешно справляется с образцами, находящимися в твердом, жидком, порошкообразном состоянии, нанесенными на поверхность или осажденными на фильтры. Возможен анализ образцов большого размера (до 200 Ч 60 мм) или неправильной формы – крупных минералов и самородков, готовых промышленных изделий.
Другая важная особенность нашего анализатора – высокопроизводительный кремниевый дрейфовый детектор (SDD) с ультратонким входным окном. Он позволяет регистрировать рентгеновское излучение в широком энергетическом диапазоне при сохранении быстродействия и энергетического разрешения, которое на линии MnKa составляет не более 145 эВ. Это дает возможность анализировать сложные многокомпонентные образцы, в частности, высоколегированные стали, прецизионные сплавы, полиметаллические руды и т.д.
Помещение, где устанавливается ЭДРФС БРА-135F, не требует специальной противорадиационной защиты. Управление анализом ведется с помощью встроенного компьютера – дополнительные внешние устройства не требуются. Установленное программное обеспечение позволяет пользователю самостоятельно выбирать качественный или количественный метод определения состава вещества, проводить градуировку по эталонным образцам. Для элементов от магния до свинца в монолитных пробах сталей и сплавов возможен безэталонный полуколичественный анализ по способу фундаментальных параметров, в котором реализованы зависимости интегральной чувствительности прибора к каждому из элементов, с поправкой на конкретные особенности исследуемых проб. Программное обеспечение позволяет обрабатывать и архивировать результаты, автоматически создавать отчеты по заданным формам, а также включает сервис подсказок, что делает процедуру анализа простой и понятной оператору без специальной квалификации. При необходимости спектрометр интегрируется в лабораторную информационную систему хранения и обработки данных (LIMS).
Анализаторы массовой доли серы АСЭ-2 и АСВ-2 – специализированные решения нашей компании для нефтехимии. Превышение ПДК серы в нефти и нефтепродуктах негативно влияет на многие аспекты производства – от качества работы двигателей до экологической безопасности. Наши приборы предназначены для измерения массовой доли серы в сырой нефти, бензине, керосине, дизельных и реактивных топливах, основах смазочных масел, остатках перегонки нефти и т.д.
В анализаторе АСЭ-2 реализован метод энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии. Излучение маломощной рентгеновской трубки возбуждает флуоресценцию атомов анализируемой пробы. Газовый пропорциональный счетчик регистрирует флуоресцентное излучение атомов серы, интенсивность которого пропорциональна ее массовой доле в образце. Флуоресцентное излучение других элементов отделяется с помощью селективных фильтров. Наш анализатор, в отличие от многих других, не использует гелий. Он позволяет определять содержание серы в диапазоне концентраций от 5 до 50 000 ppm с высокой сходимостью и повторяемостью. Анализатор АСЭ-2 рекомендован к применению ТК-31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы" ОАО "ВНИИ НП" для контроля качества нефти нефтепродуктов по ГОСТ Р 51947-2002 и ИСО 20847. В целом, АСЭ-2 – компактное и бюджетное решение в тех случаях, когда достаточно определить содержание серы по "мягким" стандартам.
Определение массовой доли серы в топливе, в том числе экологического класса К5, по ГОСТ 52660-2006 требует использования более чувствительного метода – рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией по длине волны. В таких приборах получение характеристического излучения и исключение влияния флуоресценции других элементов происходит с помощью кристаллов-монохроматоров. Этот метод реализован в рентгенофлуоресцентном волнодисперсионном анализаторе серы АСВ-2.
АСВ-2 определяет содержание серы от 3 ppm (статистический предел обнаружения – не более 1,5 ppm). Прибор может работать как в режиме вакуумирования измерительной камеры, так и в режиме продувки гелием. Для этого аппарат оснащается комплектом принадлежностей для подключения анализатора к гелиевому посту. Волнодисперсионный АСВ-2 в силу сложности внутренней конструкции и самой технологии имеет большие габариты, вес и стоимость, чем АСЭ-2. Но он незаменим в аккредитованных лабораториях для сертификации качества топлив по международным стандартам.
Хочу отметить, что наши анализаторы серы продаются не только в России, но и за рубежом, прежде всего, в нефтедобывающих странах Ближнего и Среднего Востока, в Юго-Восточной Азии. Демонстрации работы наших анализаторов на образцах с низкими концентрациями серы обычно бывает достаточно, чтобы убедить зарубежных заказчиков приобрести прибор, может быть, с менее известным названием, но с лучшими аналитическими возможностями".
Компания "Экохим", входящая в группу компаний "ЭКРОС", – один из ведущих российских производителей лабораторного оборудования. Более 20 лет компания успешно разрабатывает и выпускает аналитическое, общелабораторное и вспомогательное оборудование для нефтехимических, химико-технологических, эколого-аналитических, специализированных технологических лабораторий. Среди последних разработок – энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный анализатор серы в нефти и нефтепродуктах ПЭ-7700 и кулонометрический титратор Фишера для определения низких содержаний воды ПЭ-9210.
С анализатором серы ПЭ-7700 нас познакомил ведущий инженер службы по науке и развитию компании "Экохим" Виктор Васильевич КОРОЛЁВ.
"Самый простой и надежный метод определения серы в нефти и нефтепродуктах – рентгенофлуоресцентный анализ с дисперсией по энергии. Наш новый анализатор серы ПЭ-7700, серийный выпуск которого начнется в этом году, позволяет определять массовую долю серы в нефти и практически любых жидких и вязких нефтепродуктах. С его помощью можно анализировать неэтилированный бензин, керосин и другие дистилляты, дизельное и реактивное топливо, нафту, нефтяной кокс, базовые смазочные и гидравлические масла, этанольное и биодизельное топливо и т.п. Диапазон определяемых концентраций серы – от 17 мг/кг до 5%. Для отдельных аналитических задач возможно определение концентраций от 3 до 17 мг/кг. Анализатор полностью соответствует требованиям ГОСТ Р 51947 (ASTM D4294-98) и ГОСТ 32139 (ASTM D4294-2010).
Главное преимущество прибора –
возможность коррекции градуировки
с помощью установочных образцов
спеченной серы, так называемых Spectro Set-UpR Standards (SUS). Ее необходимо проводить, во-первых, для учета изменений плотности воздуха в измерительной камере. Во-вторых, поскольку рабочие параметры рентгеновской трубки постепенно изменя-ются в процессе ее эксплуатации. Разработанные нами установочные образцы представляют собой серосодержащее вещество, вплавляемое в строго заданной концентрации в специальный флюс, близкий по составу к минеральному маслу. Градуировка делится на два диапазона: от 0 до 0,1% и от 0,1 до 5%. В первом диапазоне используются установочные образцы с 0 и 0,1% серы, во втором – с 0,5 и 3,5%. Возможность коррекции градуировки значительно повышает точность результатов. Среди известных нам анализаторов такая возможность есть только у английского Oxford Lab X 3500 – этим, в частности, объясняется его популярность.
На сегодняшний день анализатор серы ПЭ-7700 – самый легкий и компактный среди аналогичных приборов, представленных на российском рынке. Он весит всего 6,5 кг. Анализатор обеспечивает высокий уровень радиационной безопасности – специальные системы блокировки не допускают рентгеновского излучения выше установленных доз. На верхней панели установлены два индикатора работы и аварийный выключатель источника излучения рентгеновской трубки. Особое внимание мы уделили эргономичности и удобству использования анализатора. Он оснащен встроенным цветным сенсорным экраном и программным обеспечением для выведения результатов в графическом виде, удобного управления процессом измерений, расширенной самодиагностики. Датчики температуры и давления окружающего воздуха позволяют корректировать результаты в зависимости от атмосферных условий. Анализатор можно подключать к компьютеру или интегрировать в единую лабораторную систему LIMS.
По своим характеристикам анализатор серы ПЭ-7700 не уступает лучшим зарубежным аналогам. Сейчас мы ведем переговоры с несколькими крупными нефтяными компаниями о замене этим прибором его зарубежных аналогов в рамках программы импортозамещения".
Кулонометрический титратор Фишера ПЭ-9210 нам представил директор службы по науке и развитию компании "Экохим" Игорь Владимирович КОТОВИЧ.
"Титрование по Карлу Фишеру – классический метод определения малых количеств воды в анализируемых пробах, принятый в качестве стандартного в большинстве лабораторий. Метод имеет две модификации: волюмометрическое и кулонометрическое титрование. В первом случае проводят обыкновенное титрование реактивом, содержащим йод, и концентрацию воды определяют по объему затраченного реактива. Недостаток этой модификации в том, что титр реактива изменяется со временем, и его нужно постоянно проверять. При кулонометрическом титровании йод образуется непосредственно в электрохимической ячейке путем анодного окисления.
Один моль йода реагирует с одним молем воды, поэтому количество электричества, которое тратится на электрохимическое образование йода из йодид-ионов, строго пропорционально содержанию воды в пробе. С помощью двойного платинового электрода прибор распознает конечную точку титрования по величине тока поляризации и рассчитывает искомую концентрацию воды.
Титратор Фишера ПЭ-9210 позволяет быстро и точно определять содержание влаги в широком спектре продуктов и материалов. Он наиболее удобен для анализа сырой нефти, тяжелых нефтепродуктов, дизельных топлив, трансформаторных масел. Также он успешно применяется в аналитических, химико-технологических и метрологических лабораториях для анализа влаги в лекарственных препаратах, косметических средствах, пищевой и сельскохозяйственной продукции, лакокрасочных материалах. Прибор внесен в "Государственный реестр средств измерений".
Титратор ПЭ-9210 – первый автоматический кулонометрический титратор Фишера за всю историю советского и российского аналитического приборостроения. Он не уступает зарубежным аналогам ни по одной из ключевых характеристик. Диапазон измерений массы воды составляет от 0,01 до 200 мг с относительной погрешностью ± 3,0%. Адаптивный алгоритм гарантирует высокую точность при титровании образцов с низким содержанием влаги. Стандартная сила тока в процессе измерения – 500 мА, однако она может быть увеличена до 2 А при использовании специальных ячеек по заказу пользователя. В приборе установлена платиновая бездиафрагменная ячейка, которую легко чистить и заполнять электролитом. Также могут быть использованы ячейки с диафрагмой.
Прибор полностью автоматический. Весь процесс титрования запускается нажатием одной клавиши. Он оснащен цветным графическим сенсорным экраном. Встроенная операционная система Windows Embedded Compact 7 позволяет сохранять данные в привычных форматах Word, Excel, PDF, строить графики процесса титрования, создавать и сохранять в памяти прибора собственные методики. Прибор имеет порт Ethernet для подключения к компьютеру, два порта USB для подключения периферических устройств и внешнего термопринтера, порт RS-232/485 для подключения аналитических весов.
Мы разрабатывали титратор ПЭ-9210 более десяти лет, и, наконец, три года назад состоялся его релиз. В настоящее время он очень востребован на российском рынке. Однако мы не останавливаемся на достигнутом. Наши инженеры постоянно исследуют и разрабатывают новые функциональные возможности, которые сделают титратор еще более удобным. Так, в самое ближайшее время мы планируем оснастить его системой автоматической смены реагента".
Научно-производственное объединение "СПЕКТРОН" основано в 1989 году группой специалистов в области аналитического приборостроения и рентгеноспектрального анализа. В течение многих лет предприятие удерживает ведущие позиции среди российских приборостроителей, выпуская оборудование под торговой маркой "СПЕКТРОСКАН". Приборы компании находят применение в нефтяной и горнодобывающей промышленности, геологии, металлургии, экологическом контроле, судебно-криминалистических экспертизах.
О новых разработках компании – анализаторах серы в нефти и нефтепродуктах "СПЕКТРОСКАН IS" и "СПЕКТРОСКАН UF-SL" и портативном элементном анализаторе "СПЕКТРОСКАН GEO" – нам рассказал заместитель генерального директора ООО "НПО "СПЕКТРОН" Павел Петрович КИСЕЛЁВ.
"Поточный анализатор "СПЕКТРОСКАН IS" разработан для экспрессного измерения массовой доли серы в потоке нефти и нефтепродуктов при высоком давлении. Прибор предназначен в первую очередь для технологического контроля при транспортировке и хранении нефти, а так же при операциях смешения. Анализатор можно устанавливать как в блоке измерения показателей качества нефти (БИК) так и автономно, на любом участке трубопровода. "СПЕКТРОСКАН IS" полностью автоматизирован, его работа не требует подключения технологических газов или специального отбора проб.
В анализаторе использован метод рентгеновской адсорбции, который наиболее удобен и эффективен для измерений в потоке. Нефть проходит через измерительную кювету, которая способна выдерживать высокое давление – до 6,3 МПа и скорость потока до 200 л/мин. Сера абсорбирует рентгеновское излучение, проходящее между рентгеновским источником и детектором. Регистрируемая интенсивность излучения с характеристической энергией 21 кэВ обратно пропорциональна концентрации серы в образце. Динамический диапазон измерений – от 0,1 до 6%.
В анализаторе "СПЕКТРОСКАН IS" реализованы инновационные технологические решения нашей компании, защищенные патентами РФ. Оригинальная конструкция измерительной кюветы состоит из трубчатого корпуса с подводящими и отводящими патрубками. Окна из рентгенопрозрачного материала размещены не в цилиндрических стенках трубчатого корпуса, а по его торцам. Благодаря этому оптическая длина пути прохождения рентгеновского излучения через анализируемую среду не зависит от внутреннего диаметра трубчатого корпуса и может быть существенно увеличена. Соответственно увеличивается чувствительность и точность измерений. Кроме того, такая конфигурация корпуса измерительной кюветы создает турбулентность потока и тем самым происходит интенсивное омывание окон. Таким образом предотвращаются ошибки измерений, связанные с поглощением излучения осажденными на окнах загрязнениями.
Между рентгеновской трубкой и измерительной кюветой установлен фильтр, выполненный из металлической фольги. Минимальная толщина фильтра составляет не менее 50 мкм. Это позволяет снизить потери интенсивности излучения при его поступлении от рентгеновской трубки на детектор и, соответственно, сократить время экспозиции и увеличить скважность измерений.
К поточным анализаторам нефти и нефтепродуктов предъявляются особые требования по рентгено-, взрыво- и электробезопасности. "СПЕКТРОСКАН IS" полностью соответствует всем нормам безопасности и имеет соответствующие сертификаты. Следует так же отметить, что наш прибор работает в очень широком температурном диапазоне – от –20 до 40 0С, что немаловажно для эксплуатации в условиях российского климата.
Анализатор серы в нефти и нефтепродуктах "СПЕКТРОСКАН UF-SL" основан на методе ультрафиолетовой флуоресценции. Основные преимущества этого метода – независимость от влияния любых матриц пробы, за исключением галогенидов в концентрациях свыше 0,3%, и отсутствие влияния соотношения C–H и различных топливных присадок.
"СПЕКТРОСКАН UF-SL" состоит из камеры сгорания и измерительного блока. Исследуемый образец впрыскивается в камеру сгорания – кварцевую трубку, к которой подведены газы: аргон и кислород. При температуре 1 000–1 100 °С образец сгорает с образованием CO2, SO2, а также паров воды, которые эффективно удаляются мембранным осушителем. Камера сгорания соединена газовой магистралью с измерительным блоком, который состоит из проточной измерительной ячейки, источника ультрафиолетового излучения (дейтериевой лампы), приемника флуоресцентного излучения (ФЭУ) и электронной системы усиления и обработки сигналов. В проточной ячейке под действием УФ-излучения индуцируется флуоресценция молекул SO2, которая затем детектируется фотоэлектронным умножителем и преобразуется в электрический сигнал. Величина полученного сигнала соответствует концентрации содержания серы в измеряемой пробе.
Прибор оснащен системами управления температурой и контроля газовых потоков. Полуавтоматическое устройство ввода обеспечивает впрыскивание пробы с контролируемой и постоянной скоростью.
Анализатор "СПЕКТРОСКАН UF-SL" предназначен для определения массовой доли серы в жидких гомогенных пробах нефтепродуктов: дизельном топливе, бензине, керосине и любых дистиллятных нефтепродуктах в соответствии с ГОСТ ISO 20846-2012 и ASTM D 5453-09. Он может быть использован для контроля автомобильного топлива 3, 4 и 5-го классов по показателю массовая доля серы, в соответствии с техническим регламентом "О требованиях к автомобильному и авиационному бензину, дизельному и судовому топливу, топливу для реактивных двигателей и топочному мазуту". "СПЕКТРОСКАН UF-SL" является надежным инструментом для определения сверхнизких концентраций серы. Нижний предел обнаружения – 0,5 ppm. Динамический диапазон измеряемых концентраций – от 0,5 до 100 000 ppm. Время измерения одного образца составляет 3–4 мин.
Ультрафиолетовая флуоресценция
для определения серы в нефти и нефтепродуктах давно и успешно применяется во всем мире. Анализатор "СПЕКТРОСКАН UF-SL" отвечает современным требованиям к этому классу приборов и может достойно конкурировать с зарубежными аналогами.
Переносной рентгенофлуоресцентный анализатор "СПЕКТРОСКАН Geo" предназначен для полевого экспресс-анализа элементного состава неоднородных геологических объектов: руд, почв, горных пород. Масса прибора с аккумулятором – 2,3 кг, габаритные размеры – 242 Ч 230 Ч 78 мм.
Уникальная особенность нашего анализатора – широкое фокусное пятно рентгеновской трубки, что позволяет проводить анализ геологических образцов в полевых условиях с большой репрезентативной выборкой. Прибор может исследовать площадь поверхности до 200 см2. Такого прибора больше в мире не производит ни одна компания.
В "СПЕКТРОСКАН Geo" использован кремний-дрейфовый детектор с термоэлектрическим охлаждением. Активная площадь детектора 25 мм2, разрешающая способность – менее 160 эВ на линии 5,9 кэВ. Диапазон детектируемых элементов – от Ti (22) до U (92).
Управляет анализатором карманный персональный компьютер с 4-дюймовым цветным сенсорным дисплеем высокого разрешения. Программное обеспечение разработано специально для геологического опробования и реализует методику многократных замеров с последующим получением суммарного спектра и осредненного результата по геологическому интервалу (пробе) непосредственно в процессе измерения. Результаты можно передавать по проводной или беспроводной гарнитуре, что позволяет контролировать процесс измерений в онлайн-режиме.
"СПЕКТРОСКАН Geo" может работать в полевых условиях в любое время года – при температуре от –30 до 35 °С. Корпус прибора устойчив к ударам, влаге и пыли. Аккумулятор рассчитан на 8 ч автономной работы. Комплект поставки включает штангу для опробования труднодоступных участков: потолков горных выработок, руды или почвы в навале; а также штатив и защитный колпак для рентгенофлуоресцентного анализа проб в кюветах или п/э пакетах в условиях полевой лаборатории".
Продолжение следует.
[1] Ежевская Т., Бубликов А. ИК фурье-спектрометры со специализированными приставками (НПВО, ИК-микроскоп и др.). Особенности измерений // Аналитика. 2012. № 1. С. 38–45.
Ежевская Т., Бубликов А. Спектральные широкодиапазонные ИК-микроскопы МИКРАН. применение в фурье-спектрометрии: методы работы и особенности // Аналитика. 2013. № 2. С. 66–72.
Ежевская Т., Бубликов А., Зырянов И. Оборудование компании "СИМЕКС" для ИК-спектрометрии: новые приставки фурье-спектрометра ФТ-801 // Аналитика. 2016. № 2. С. 70–77.
[2] Ежевская Т., Бубликов А., Пальянов Ю., Хохряков А.Российские алмазы в ИК фурье-спектрометрии // Аналитика. 2015. № 2. С. 118–123.
Отзывы читателей
