eng
Выпуск #6/2016
К.Свирский
Новые технологии на службе экологии и пищевой безопасности. Система газовой хроматографии Agilent Intuvo 9000
Новые технологии на службе экологии и пищевой безопасности. Система газовой хроматографии Agilent Intuvo 9000
Просмотры: 2222
Компания Agilent много лет занимается разработкой и производством аналитического оборудования, внедряя в практику лабораторий инновационные технологии и методики. Известная во всем мире продукция Agilent помогает в решении самых трудных лабораторных аналитических задач. Система для газовой хроматографии Agilent Intuvo 9000 открывает новые возможности как для работы со сложными матрицами, так и для большого потока проб, благодаря технологии защиты колонки GuardChip и другим оригинальным решениям.
Теги: gas chromatography guard chip intuvo no-trim columns газовая хроматография необрезаемые колонки технология guardchip
Компания Agilent Technologies представляет новую систему газовой хроматографии – Agilent Intuvo 9000 GC (рис.1). На базе нового решения для лабораторной хроматографии впервые реализованы следующие технологии (рис.2):
простые и надежные соединения исключающие использование феррул;
технология защиты колонки Guard Chip, которая увеличивает срок службы колонки;
хроматографическая колонка, которую больше не нужно обрезать. Это исключает сдвиги времен удерживания, являющиеся следствием изменения длины колонки;
прямой нагрев колонки без традиционного воздушного термостата.
Новая система, особенно в сочетании с масс-спектрометрией, идеально подходит для лабораторий с большим потоком анализов, а также для работы со сложными матрицами в таких областях, как пищевая промышленность, экология, нефтехимия, фармацевтика и судмедэкспертиза. Предлагаем несколько практических примеров применения новых технологий для решения задач экологии и пищевой безопасности.
АНАЛИЗ ПОЛУЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ
Газовая хроматография с масс-спектрометрическим детектированием (ГХ-МС) – популярный метод количественного определения полулетучих органических соединений. Матрицы исследуемых веществ могут существенно отличаться: от проб воздуха и воды до экстрактов из почвы и твердых отходов. Поэтому и влияние матрицы на систему ГХ-МС может быть самым разнообразным. Особое внимание следует уделить матрицам, пагубно влияющим на работоспособность системы ГХ-МС. Например, пробы с большим содержанием микрочастиц, нелетучих веществ и реакционных химических соединений могут стать причиной необратимых изменений в системе ГХ-МС.
В аналитической газовой хроматографии есть примеры использования инертных лайнеров со стекловолокном или предколонок с деактивированным кварцем для предотвращения загрязнения колонки. Однако установка и техническое обслуживание предколонок в традиционных ГХ связаны с некоторыми практическими сложностями.
В системе ГХ Agilent Intuvo 9000 представлена новая технология защиты колонки Guard Chip.
В отличие от предколонок с деактивированным кварцем чип Intuvo Guard Chip прост в установке и обслуживании.
Чтобы убедиться в отсутствии загрязнения масс-спектрометра матрицей, следует периодически выполнять анализ контрольной пробы. Например, согласно методу 8270D Управления по охране окружающей среды США (USEPA) такую проверку необходимо проводить каждые 12 часов [1].
Проведено исследование для подтверждения эффективности применения технологии Guard Chip по защите системы ГХ-МС от загрязнений матрицами исследуемых образцов.
Аналитический комплекс состоял из ГХ Agilent Intuvo 9000, МСД Agilent 5977В и колонки Agilent Intuvo DB-5ms UI, 30 м × 0,25 мм; 0,5 мкм.
Стандартную смесь готовили из DFTPP, 4,4’-ДДТ, бензидина и пентахлорфенола. Почвенный экстракт сложного состава был предоставлен контрактной лабораторией экологических анализов.
Полученные результаты представлены на рис.3 в виде зависимости коэффициента асимметрии пиков пентахлорфенола и бензидина от числа вводов матрицы. В соответствии с методом 8270D, коэффициент асимметрии для этих проб не может превышать 2 на уровне 10% высоты пика. Из рисунка видно, что коэффициент асимметрии пика бензидина возрастает от 1,3 после 160 вводов матрицы до 1,8 после 240 вводов. Повышение коэффициента асимметрии пика бензидина свидетельствует о том, что в системе хроматографического разделения растет кислотная активность, и это не имеет отношения к загрязнению лайнера. Замена защитного чипа Intuvo Guard Chip после 240 вводов матрицы снижает коэффициент асимметрии пика бензидина с 1,8 до 1,2. Это значит, что часть матрицы проникла через лайнер, а защитный чип Intuvo Guard Chip предотвратил последующее загрязнение колонки. Хроматографические свойства системы восстановилась после замены чипа защиты колонки Intuvo Guard Chip.
Таким образом, проведенное исследование показывает, что замена защитного чипа Intuvo Guard Chip может восстановить хроматографические свойства системы после ввода серии проб тяжелого экстракта почвы. Для получения дополнительной информации и регламента см. [2].
МНОГОКОМПОНЕНТНЫЙ
АНАЛИЗ ОСТАТОЧНОГО
СОДЕРЖАНИЯ ПЕСТИЦИДОВ
Анализ остаточного содержания пестицидов стал распространенным методом контроля качества продуктов питания, поскольку он обеспечивает одновременное определение сразу нескольких пестицидов, число которых постоянно растет. Предпочтительным методом пробоподготовки является QuEChERS. Он снижает содержание матрицы, но не дает чистой пробы. Несмотря на очистку проб, при анализе пестицидов с течением времени в ГХ-системе может наблюдаться снижение отклика и растущая асимметрия пиков. При использовании традиционных систем газовой хроматографии разумным решением этих проблем может быть уменьшение количества пробы, замена грязного лайнера или техническое обслуживание колонки и предколонки.
Газовый хроматограф Agilent Intuvo 9000 позволяет бороться с этими затруднениями и имеет дополнительное преимущество – полностью инертный тракт.
Модульный тракт с инновационной технологией Guard Chip защищает аналитическую колонку от влияния матрицы и исключает необходимость в обрезке колонки. Благодаря этому сохраняется отклик ГХ-системы и форма пиков даже при работе с самыми сложными аналитами. Кроме того, небольшие габариты хроматографа (например, ширина ГХ 9000 Intuvo составляет всего лишь 27 см) обеспечивают универсальность его применения, особенно в лабораториях с ограниченной полезной площадью.
Проверку качества работы ГХ Agilent Intuvo 9000 со сложными матрицами проводили на примере многокомпонентного анализа пестицидов. Применяли испаритель с делением и без деления потока со стандартной 15-метровой колонкой Ultra Inert Intuvo HP-5ms. Стандарт пестицидов приобрели по специальному заказу в компании Ultra Scientific, калибровочные стандарты в диапазоне от 1 ppm до 5 ppb разбавляли ацетоном. Для мониторинга множественных реакций (MRM) использовали базу данных MRM для пестицидов и экотоксикантов (кат. №G9250AA, версия A.1.01). Экстракт черного чая готовили с помощью экстракционных пробирок Agilent Bond Elut QuEChERS EN (кат. №5982-5650) с последующим применением пробирок для дисперсионной твердофазной экстракции Agilent Bond Elut QuEChERS EN (кат. №5982-5256). Подробная информация о методике представлена в [3].
После калибровки чайным экстрактом (24 ввода) выполнена оценка стандарта 50 ppb, чтобы проверить, находится ли степень извлечения в допустимом интервале 70–120%. После подтверждения соответствия этим техническим условиям проведены 60 вводов стандарта 50 ppb (с матрицей). После завершения 60 вводов матрицы с целью имитации технического обслуживания, часто выполняемого после анализа серии на традиционных системах ГХ, были заменены лайнер и чип Intuvo Guard Chip. На рис.4 представлены хроматограммы стандарта 50 ppb при проверке степени извлечения определяемого вещества после калибровки, после 60 вводов матрицы и после замены лайнера и чипа Intuvo Guard Chip. Из рисунка видно, что в течение анализа процесс хроматографии подвергся лишь незначительным изменениям. Форма пиков и степень извлечения практически не менялись. На рис.5 отдельно показаны хроматограммы метакрифоса и соседнего с ним внутреннего стандарта аценафтена-d10. Небольшое различие в высоте пиков связано с нормализацией по отношению к внутреннему стандарту. Форма пиков практически не меняется, а степень извлечения находится в пределах диапазона от 70 до 120%.
Таким образом, проведенный анализ многокомпонентной смеси пестицидов подтверждает эффективность работы системы ГХ Agilent 9000 Intuvo с использованием 15-метровой колонки Ultra Inert Intuvo HP-5ms. При этом техническое обслуживание стало легче благодаря использованию чипа Intuvo Guard Chip. Кроме того, интервалы времен удерживания после замены чипа Intuvo Guard Chip сохраняются, что также упрощает анализ.
ЛИТЕРАТУРА
Semivolatile Organic Compounds by GC/MS, U.S. Environmental Protection Agency, Method 8270D, Revision 4, February 2007.
The analysis of semivolatile organic compounds using the Agilent Intuvo 9000 Gas Chromatograph, Agilent Technologies Application Note, publication number 5991-7256EN.
Veeneman, R.; Stevens, J. Multiresidue Pesticide Analysis with the Agilent Intuvo 9000 GC and Agilent 7000 Series Mass Spectrometer. Agilent Technologies Application Note, publication number 5991-7216EN, 2016.
простые и надежные соединения исключающие использование феррул;
технология защиты колонки Guard Chip, которая увеличивает срок службы колонки;
хроматографическая колонка, которую больше не нужно обрезать. Это исключает сдвиги времен удерживания, являющиеся следствием изменения длины колонки;
прямой нагрев колонки без традиционного воздушного термостата.
Новая система, особенно в сочетании с масс-спектрометрией, идеально подходит для лабораторий с большим потоком анализов, а также для работы со сложными матрицами в таких областях, как пищевая промышленность, экология, нефтехимия, фармацевтика и судмедэкспертиза. Предлагаем несколько практических примеров применения новых технологий для решения задач экологии и пищевой безопасности.
АНАЛИЗ ПОЛУЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ
Газовая хроматография с масс-спектрометрическим детектированием (ГХ-МС) – популярный метод количественного определения полулетучих органических соединений. Матрицы исследуемых веществ могут существенно отличаться: от проб воздуха и воды до экстрактов из почвы и твердых отходов. Поэтому и влияние матрицы на систему ГХ-МС может быть самым разнообразным. Особое внимание следует уделить матрицам, пагубно влияющим на работоспособность системы ГХ-МС. Например, пробы с большим содержанием микрочастиц, нелетучих веществ и реакционных химических соединений могут стать причиной необратимых изменений в системе ГХ-МС.
В аналитической газовой хроматографии есть примеры использования инертных лайнеров со стекловолокном или предколонок с деактивированным кварцем для предотвращения загрязнения колонки. Однако установка и техническое обслуживание предколонок в традиционных ГХ связаны с некоторыми практическими сложностями.
В системе ГХ Agilent Intuvo 9000 представлена новая технология защиты колонки Guard Chip.
В отличие от предколонок с деактивированным кварцем чип Intuvo Guard Chip прост в установке и обслуживании.
Чтобы убедиться в отсутствии загрязнения масс-спектрометра матрицей, следует периодически выполнять анализ контрольной пробы. Например, согласно методу 8270D Управления по охране окружающей среды США (USEPA) такую проверку необходимо проводить каждые 12 часов [1].
Проведено исследование для подтверждения эффективности применения технологии Guard Chip по защите системы ГХ-МС от загрязнений матрицами исследуемых образцов.
Аналитический комплекс состоял из ГХ Agilent Intuvo 9000, МСД Agilent 5977В и колонки Agilent Intuvo DB-5ms UI, 30 м × 0,25 мм; 0,5 мкм.
Стандартную смесь готовили из DFTPP, 4,4’-ДДТ, бензидина и пентахлорфенола. Почвенный экстракт сложного состава был предоставлен контрактной лабораторией экологических анализов.
Полученные результаты представлены на рис.3 в виде зависимости коэффициента асимметрии пиков пентахлорфенола и бензидина от числа вводов матрицы. В соответствии с методом 8270D, коэффициент асимметрии для этих проб не может превышать 2 на уровне 10% высоты пика. Из рисунка видно, что коэффициент асимметрии пика бензидина возрастает от 1,3 после 160 вводов матрицы до 1,8 после 240 вводов. Повышение коэффициента асимметрии пика бензидина свидетельствует о том, что в системе хроматографического разделения растет кислотная активность, и это не имеет отношения к загрязнению лайнера. Замена защитного чипа Intuvo Guard Chip после 240 вводов матрицы снижает коэффициент асимметрии пика бензидина с 1,8 до 1,2. Это значит, что часть матрицы проникла через лайнер, а защитный чип Intuvo Guard Chip предотвратил последующее загрязнение колонки. Хроматографические свойства системы восстановилась после замены чипа защиты колонки Intuvo Guard Chip.
Таким образом, проведенное исследование показывает, что замена защитного чипа Intuvo Guard Chip может восстановить хроматографические свойства системы после ввода серии проб тяжелого экстракта почвы. Для получения дополнительной информации и регламента см. [2].
МНОГОКОМПОНЕНТНЫЙ
АНАЛИЗ ОСТАТОЧНОГО
СОДЕРЖАНИЯ ПЕСТИЦИДОВ
Анализ остаточного содержания пестицидов стал распространенным методом контроля качества продуктов питания, поскольку он обеспечивает одновременное определение сразу нескольких пестицидов, число которых постоянно растет. Предпочтительным методом пробоподготовки является QuEChERS. Он снижает содержание матрицы, но не дает чистой пробы. Несмотря на очистку проб, при анализе пестицидов с течением времени в ГХ-системе может наблюдаться снижение отклика и растущая асимметрия пиков. При использовании традиционных систем газовой хроматографии разумным решением этих проблем может быть уменьшение количества пробы, замена грязного лайнера или техническое обслуживание колонки и предколонки.
Газовый хроматограф Agilent Intuvo 9000 позволяет бороться с этими затруднениями и имеет дополнительное преимущество – полностью инертный тракт.
Модульный тракт с инновационной технологией Guard Chip защищает аналитическую колонку от влияния матрицы и исключает необходимость в обрезке колонки. Благодаря этому сохраняется отклик ГХ-системы и форма пиков даже при работе с самыми сложными аналитами. Кроме того, небольшие габариты хроматографа (например, ширина ГХ 9000 Intuvo составляет всего лишь 27 см) обеспечивают универсальность его применения, особенно в лабораториях с ограниченной полезной площадью.
Проверку качества работы ГХ Agilent Intuvo 9000 со сложными матрицами проводили на примере многокомпонентного анализа пестицидов. Применяли испаритель с делением и без деления потока со стандартной 15-метровой колонкой Ultra Inert Intuvo HP-5ms. Стандарт пестицидов приобрели по специальному заказу в компании Ultra Scientific, калибровочные стандарты в диапазоне от 1 ppm до 5 ppb разбавляли ацетоном. Для мониторинга множественных реакций (MRM) использовали базу данных MRM для пестицидов и экотоксикантов (кат. №G9250AA, версия A.1.01). Экстракт черного чая готовили с помощью экстракционных пробирок Agilent Bond Elut QuEChERS EN (кат. №5982-5650) с последующим применением пробирок для дисперсионной твердофазной экстракции Agilent Bond Elut QuEChERS EN (кат. №5982-5256). Подробная информация о методике представлена в [3].
После калибровки чайным экстрактом (24 ввода) выполнена оценка стандарта 50 ppb, чтобы проверить, находится ли степень извлечения в допустимом интервале 70–120%. После подтверждения соответствия этим техническим условиям проведены 60 вводов стандарта 50 ppb (с матрицей). После завершения 60 вводов матрицы с целью имитации технического обслуживания, часто выполняемого после анализа серии на традиционных системах ГХ, были заменены лайнер и чип Intuvo Guard Chip. На рис.4 представлены хроматограммы стандарта 50 ppb при проверке степени извлечения определяемого вещества после калибровки, после 60 вводов матрицы и после замены лайнера и чипа Intuvo Guard Chip. Из рисунка видно, что в течение анализа процесс хроматографии подвергся лишь незначительным изменениям. Форма пиков и степень извлечения практически не менялись. На рис.5 отдельно показаны хроматограммы метакрифоса и соседнего с ним внутреннего стандарта аценафтена-d10. Небольшое различие в высоте пиков связано с нормализацией по отношению к внутреннему стандарту. Форма пиков практически не меняется, а степень извлечения находится в пределах диапазона от 70 до 120%.
Таким образом, проведенный анализ многокомпонентной смеси пестицидов подтверждает эффективность работы системы ГХ Agilent 9000 Intuvo с использованием 15-метровой колонки Ultra Inert Intuvo HP-5ms. При этом техническое обслуживание стало легче благодаря использованию чипа Intuvo Guard Chip. Кроме того, интервалы времен удерживания после замены чипа Intuvo Guard Chip сохраняются, что также упрощает анализ.
ЛИТЕРАТУРА
Semivolatile Organic Compounds by GC/MS, U.S. Environmental Protection Agency, Method 8270D, Revision 4, February 2007.
The analysis of semivolatile organic compounds using the Agilent Intuvo 9000 Gas Chromatograph, Agilent Technologies Application Note, publication number 5991-7256EN.
Veeneman, R.; Stevens, J. Multiresidue Pesticide Analysis with the Agilent Intuvo 9000 GC and Agilent 7000 Series Mass Spectrometer. Agilent Technologies Application Note, publication number 5991-7216EN, 2016.
Отзывы читателей
