В статье кратко описаны особенности и возможности настольных ЯМР-спектрометров Spinsolve 80 и линейки Spinsolve ULTRA. Приборы предназначены как для количественного определения компонентов на субмиллимолярном уровне, так и для качественного анализа.

УДК 543.429.23, ВАК 02.00.02
DOI: 10.22184/2227-572X.2017.36.5.70.74

sitemap
Наш сайт использует cookies. Продолжая просмотр, вы даёте согласие на обработку персональных данных и соглашаетесь с нашей Политикой Конфиденциальности
Согласен
Поиск:

Вход
Архив журнала
Журналы
Медиаданные
Редакционная политика
Реклама
Авторам
Контакты
TS_pub
technospheramag
technospheramag
ТЕХНОСФЕРА_РИЦ
© 2001-2025
РИЦ Техносфера
Все права защищены
Тел. +7 (495) 234-0110
Оферта

Яндекс.Метрика
R&W
 
 
Вход:

Ваш e-mail:
Пароль:
 
Регистрация
Забыли пароль?
Книги по аналитике
Лебедев А.Т., Артеменко К.А., Самгина Т.Ю.
Другие серии книг:
Мир химии
Библиотека Института стратегий развития
Мир квантовых технологий
Мир математики
Мир физики и техники
Мир биологии и медицины
Мир наук о Земле
Мир материалов и технологий
Мир электроники
Мир программирования
Мир связи
Мир строительства
Мир цифровой обработки
Мир экономики
Мир дизайна
Мир увлечений
Мир робототехники и мехатроники
Для кофейников
Мир радиоэлектроники
Библиотечка «КВАНТ»
Умный дом
Мировые бренды
Вне серий
Библиотека климатехника
Мир транспорта
Мир фотоники
Мир станкостроения
Мир метрологии
Мир энергетики
Книги, изданные при поддержке РФФИ
Выпуск #5/2017
А.И.Чазов
Spinsolve 80 И spinsolve ULTRA – настольные ЯМР-спектрометры Magritek исследовательского класса
Просмотры: 3060
В статье кратко описаны особенности и возможности настольных ЯМР-спектрометров Spinsolve 80 и линейки Spinsolve ULTRA. Приборы предназначены как для количественного определения компонентов на субмиллимолярном уровне, так и для качественного анализа.

УДК 543.429.23, ВАК 02.00.02
DOI: 10.22184/2227-572X.2017.36.5.70.74
Ядерный магнитный резонанс давно зарекомендовал себя, как удобный, эффективный и многосторонний метод определения структуры молекул. Техника ЯМР сегодня развивается в двух направлениях. Первое – высокопольные ЯМР-спектрометры на сверхпроводящих магнитах с криогенным охлаждением, которые обладают высокими чувствительностью и разрешением, но очень дорогие и громоздкие. Второе – компактные и технологичные настольные приборы рациональной конструкции, демонстрирующие хорошие технические характеристики. Кратко описаны особенности и возможности новых настольных ЯМР-спектрометров немецкой компании Magritek: модели Spinsolve 80 и линейки Spinsolve ULTRA. Эти приборы предназначены как для количественного определения компонентов на субмиллимолярном уровне, так и для проведения качественного анализа в таких сложных направлениях как метаболомика.

В середине 2017 года семейство Spinsolve, ранее представленное спектрометрами ЯМР с резонансными частотами по протонам 43 и 60 МГц, пополнила модель Spinsolve 80. Magritek Spinsolve 80 сочетает в себе высокие резонансную частоту – 80 МГц (1H), разрешение (ширина линии 1H: на высоте 50% пика < 0,5 Гц; на высоте 0,55% пика < 20 Гц), чувствительность (на уровне < 1 мМ) и широкий диапазон определения химического сдвига. Новая модель содержит мультиядерный датчик для измерения ядер 1H, 19F и 13C с чувствительностью более 200 : 1 (1% этилбензол), для работы используются стандартные 5-мм ампулы без вращения образца, криогенного охлаждения не требуется. Хорошие технические характеристики спектрометра создают исследователям необходимые условия для установления структуры молекул с молярной массой до 400–500 г/моль. В качестве примера на рис.1 представлены ЯМР-спектры растворов: холестерина в хлороформе-d1 (молярная масса 386,65 г/моль, концентрация 400 мМ), альфа-линоленовой кислоты в хлороформе-d1 (молярная масса 278,44 г/моль, концентрация 1 М) и гидрокортизона в диметилсульфоксиде (молярная масса 362,4 г/моль, концентрация 500 мМ).

Многоядерные эксперименты представлены широким набором последовательностей импульсов, среди которых DEPT, COSY, HSQC-ME, HMBC и др.
Параллельно с выпуском спектрометра с магнитом на 80 МГц, компания Magritek представила линейку Spinsolve ULTRA. Это уже зарекомендовавшие себя магниты на 43 и 60 МГц, которые имеют самое высокое разрешение по протонам среди аналогов в сегменте настольных ЯМР-спектрометров – до 0,2 Гц на 50% высоты пика (на высоте 0,55% пика ширина линии < 6 Гц, на высоте 0,11% пика ширина линии < 12 Гц, растворитель хлороформ-d1). Постоянный магнит Хальбаха с системой термостабилизации создает магнитное поле, которое по однородности сравнимо с полем в больших установках на базе сверхпроводящих магнитов с криогенным охлаждением. В сочетании с функцией подавления растворителя спектрометры разрешают пики аналитов с концентрацией несколько мМ в протонных растворителях, например, в воде. Приборы можно использовать для идентификации и количественного определения сахаров и спирта в напитках, метаболитов в биологических жидкостях, анализа загрязняющих примесей в воде, мониторинга реакций в среде протонных растворителей, количественного ЯМР образцов с перекрыванием аналитических сигналов, непрерывного контроля процесса ферментации в биореакциях и др.
Модели Spinsolve ULTRA работают на частотах 43 и 60 МГц (по протонам). Оба прибора измеряют ядра 1H и 19F, опционально предлагаются также 7Li, 11B, 13C, 15N, 29Si, 31P.
КАЧЕСТВЕННЫЙ И КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ САХАРОВ В ВОДЕ И ПРОДУКТАХ НА ВОДНОЙ ОСНОВЕ
Сахара, как правило, растворены в воде в достаточно низких концентрациях и почти все их пики перекрываются с ЯМР-спектром воды. Spinsolve ULTRA может разрешать даже α- и β-протоны, обеспечивая количественное определение глюкозы в продуктах на водной основе.
Spinsolve ULTRA не только определяет концентрацию сахара, но и идентифицирует его виды. Вдобавок, высокая чувствительность спектрометра дает возможность измерить с хорошей точностью содержание этанола, который в очень малых количествах присутствует в натуральных фруктовых соках. На рис.2 представлены
ПМР-спектры нескольких видов соков и прохладительных напитков (чистые неподготовленные образцы). Время измерения всех проб составило 8 мин, за исключением образца кока-колы Zero, который исследовали в течение часа. Численные результаты анализа представлены в таблице.
АНАЛИЗ МЕТАБОЛИТОВ
В БИОЛОГИЧЕСКИХ ЖИДКОСТЯХ
Еще одно приложение, которое становится возможным благодаря высокому разрешению линейки ULTRA – это работа с метаболитами в органических жидкостях. Ранее метаболомные исследования были возможны исключительно на высокопольных приборах ЯМР. На рис.3 представлены результаты анализа образца мочи, на проведение которого затрачено всего 8 мин.
Линейка Spinsolve ULTRA и модель Spinsolve 80 расширяют общие возможности настольных ЯМР-спектрометров, позволяя реализовывать как самые простые эксперименты в рамках учебного процесса, так и выполнять сложные исследования с высокими разрешением и чувствительностью. ■
 
 Отзывы читателей
Разработка: студия Green Art