eng
Выпуск #1/2021
А. С. Авилов, А. Л. Васильев
РКЭМ 2020 – 28 я Российская конференция по электронной микроскопии – площадка для обмена опытом, идеями и научными достижениями
РКЭМ 2020 – 28 я Российская конференция по электронной микроскопии – площадка для обмена опытом, идеями и научными достижениями
Просмотры: 1821
DOI: 10.22184/2227-572X.2021.11.1.54.68
РКЭМ-2020 – 28‑я Российская конференция по электронной микроскопии – площадка для обмена опытом, идеями и научными достижениями
А. С. Авилов, д.ф.-м.н. 1 , А. Л. Васильев, к.ф.-м.н. 2
28‑я Российская конференция по электронной микроскопии «Современные методы электронной, зондовой микроскопии и комплементарных методов в исследованиях наноструктур и наноматериалов» (далее – Конференция) и 6-я школа молодых ученых (далее – Школа) состоялись с 5 по 10 сентября 2020 года в Доме ученых РАН в Черноголовке (Московская область). В связи с пандемией коронавируса впервые был выбран смешанный очно-заочный формат. В итоге, в общей сложности в работе приняли участие более 500 человек из 99 организаций. Кроме российских на конференции были представлены доклады из Азербайджана, Армении, Беларуси, Швейцарии, Германии, Испании, Бельгии, Саудовской Аравии, США, Англии и Израиля.
Работа конференции и школы проходила в соответствии с тематическими секциями: новые методы просвечивающей / растровой электронной микроскопии, электронной дифракции и микроанализа; новые приборы, элементы электронной оптики, детекторы и обработка изображений; крио-ЭМ и применение электронной, конфокальной сканирующей микроскопии в биологии и медицине; электронная микроскопия, электронная дифракция и микроанализ в исследовании новых материалов; растровая электронная и ионная микроскопия; In-situ-исследования в РЭМ; сканирующая зондовая микроскопия; исследование сверхбыстрых процессов, фемтосекундная микроскопия, динамическая электронная кристаллография; электронная и ионная литография; микроскопия в современных технологиях; электронная микроскопия в химии, геологии и изучении предметов искусства; комплементарные (синхротронные и нейтронные и др.) методы.
В форуме приняли участие ученые, специалисты, аспиранты и студенты, интересующиеся современными методами электронной и зондовой микроскопии в исследованиях органических, неорганических наноструктур и нанобиоматериалов. Оба мероприятия прошли при финансовой поддержке Российского фонда фундаментальных исследований (проект № 20-02-20008).
6‑я школа молодых ученых
Шестая школа молодых ученых состоялась 5–6 сентября 2020 года. Всего было прочитано 25 устных и представлено 19 стендовых докладов. Десять выступлений прошли в режиме онлайн с обратной связью с лекторами. Вопросы могли задавать как присутствующие в зале, так и те коллеги, которые участвовали в работе удаленно – через сеть Интернет.
Благодаря гранту РФФИ, Оргкомитету удалось организовать прослушивание для участников школы также в режиме онлайн. С одной стороны, слушатели, находящиеся в удаленном доступе могли задавать вопросы через ведущего сессии, но из-за большого количества вопросов очных слушателей такой формат работал не очень хорошо. В то же время очно-заочная форма проведения Школы оказалась вполне удачной, поскольку удалось пригласить и заслушать иностранных лекторов, представляющих ведущие мировые научные школы.
Программа школы вызвала большой интерес – количество слушателей докладов превысило 500, что было бы невозможно организовать в очном режиме из-за ограниченного количества мест (всего около 90) в аудитории. Всего было семь иностранных докладчиков.
Часть докладчиков, представляющих отечественные научные институты, также выступили онлайн:
Большая часть отечественных лекторов выступила в очном режиме.
В первый день во время стендовой сессии были организованы круглые столы и ознакомление с предложениями иностранных и отечественных фирм – производителей оборудования.
Участие в школе было бесплатным. Проживание в гостинице при Доме ученых РАН для молодых лекторов и слушателей школы финансировалось за счет гранта РФФИ. Кроме этого, для соблюдения карантинного режима была организована персональная доставка лекторов на Школу. Все санитарные требования тщательно исполнялись организаторами и участниками Школы и Конференции.
Тезисы докладов на Школе опубликованы в виде первого тома трудов РКЭМ-2020 (6‑я школа молодых ученых «Современные методы электронной, зондовой микроскопии и комплементарные методы в исследованиях наноструктур и наноматериалов» и 28-я Российская конференция по электронной микроскопии»). Кроме этого все материалы Школы, тезисы и записанные доклады доступны на сайте rcem.info.
Доклады охватывали практически все современные направления в электронной микроскопии:
▪ Исследования в режиме естественной среды (В. В. Роддатис);
▪ Использование корректоров сферической аберрации (О. И.Лебедев, С. Лопатин, А. С. Бондаренко);
▪ Криогенная микроскопия биомакромолекул (Е. В. Орлова, О.С. Соколова, Е. Б. Пичкур, Т. Н. Баймухомедов, Т. Б. Станишнева-Коновалова);
▪ Использование многопиксельных детекторов в просвечивающей растровой микроскопии, птихография (A. Yalcin);
▪ Низковольтная растровая электронная микроскопия (В. В. Артемов);
▪ Применение фокусированного ионного источника при криогенных температурах (Ю. М. Чесноков);
▪ Электронная кристаллография в исследовании интерметаллидов (L. Meshi);
▪ Использование новых детекторов энергодисперсионного рентгеновского микроанализа (P. Buffat);
▪ Атомно-зондовые исследования материалов (С.В.Рогожкин).
Кроме лекций электронно-микроскопической направленности традиционно на Школе были представлены работы ведущих российских ученых, занимающихся разработкой и формированием новых функциональных материалов. С лекцией об использовании полимеров в разработке новых материалов для медицины «Гибридные материалы и клеточные технологии» выступил чл.-корр. РАН С. Н. Чвалун (НИЦ «Курчатовский институт»). О проблемах современной наноэлектроники (доклад «Современная наноэлектроника: микроскопия, без которой невозможно обойтись») рассказал К. В. Руденко (ФТИ РАН им. К. А. Валиева).
Необходимо также отметить очень интересный доклад А. В. Мохова (ИГЭМ РАН) «Электронная микроскопия в исследовании лунного грунта» об использовании электронной микроскопии, электронной дифракции и микроанализа в исследованиях лунного грунта. Большой интерес вызвали доклады по использованию комплементарных методов: Э. М. Пашаева (НИЦ «Курчатовский институт») «Методы рентгеновской дифрактометрии» и И. А. Субботина (НИЦ «Курчатовский институт») «Исследования многослойных структур комплементарными методами».
Стендовые сессии прошли при участии практически всех очных слушателей и привлекли их внимание. В перспективе планируется разместить стендовые доклады в сети для удаленного доступа.
Таким образом, можно констатировать, что Школа прошла очень успешно и вызвала большой интерес слушателей.
Работа конференции
Секция «Новые методы просвечивающей, растровой электронной микроскопии, электронной дифракции и микроанализа. Новые приборы, элементы электронной оптики, детекторы и обработка изображений»
Работа секции была посвящена новым методическим и аппаратурным разработкам в области электронной микроскопии и электронной дифракции. По данному направлению было сделано четыре приглашенных, четыре секционных доклада и восемь стендовых.
Среди приглашенных следует отметить доклад А. А. Ищенко «Структурная динамика свободных молекул и конденсированного вещества», в котором представлен обзор современного состояния работ в мире в области непосредственного наблюдения движения атомов и молекул в реальном времени физических, химических и биологических процессов.
Ряд новых результатов о сильно коррелированной ядерной динамике, участвующих в образовании переходных состояний молекулярных систем, возникло из дифракционных исследований с временным разрешением. Информация о переходных молекулярных структурах и химической динамике молекул в процессе реакций существенно дополняется при совместном использовании двух методов: спектроскопии, основанной на наблюдении за уровнями энергии и их населенностями, и дифракции, которая непосредственно отображает молекулярные структуры в динамике. В своей фундаментальной основе химия является исследованием структурной динамики, обсуждаются ли синтетические цели или физические методы с явно выраженной целью контролировать превращение вещества из одной формы / свойства в другую. Теперь у ученых есть инструменты для наблюдения за химическими реакциями на атомном уровне.
Два других приглашенных доклада были посвящены методическим вопросам количественного анализа изображений точечных дефектов в ПРЭМ (В. И. Бондаренко и А. Л. Васильев) и количественной характеризации атомарной структуры ионно-имплантированного кремния методами электронной микроскопии и молекулярно-динамического моделирования (Н. И. Боргардт с соавторами). В первом докладе было показано, что использование корректоров сферической аберрации пробы в просвечивающих растровых электронных микроскопах (ПРЭМ) с регистрацией изображений с помощью высокоугловых кольцевых детекторов темного поля открыло новые возможности в исследовании точечных дефектов в кристаллических материалах и нанокластерах, состоящих из нескольких атомов. Оказалось, что контраст, отвечающий за колонки атомов, связан не только со средним атомным номером, но и с количеством атомов в колонке. Точность определения количества атомов одного сорта в каждой колонке, в свою очередь, связана с параметрами фона (шума) на изображении.
Количественный и качественный состав колонки атомов можно оценить путем сравнения полной интенсивности рассеяния ими электронов с тем же параметром колонок известного состава. Эта методика была использована для оценки концентрации точечных дефектов, в частности, вакансий в монокристаллах TiS3 и Pr2MoO6, легированных Mg. Во втором сообщении показано, что воздействие ионными пучками на поверхность твердотельных образцов – один из ключевых технологических процессов современных нанотехнологий.
В работе для анализа нарушений в кристаллической решетке кремния после облучения ионами галлия использована высокоразрешающая электронная микроскопия в сочетании с моделированием атомарной структуры методом молекулярной динамики. Показано, что молекулярно-динамическое моделирование позволяет получать атомарную структуру имплантированного ионами галлия кремния, электронно-микроскопические изображения которого соответствуют экспериментальным микрофотографиям.
Среди секционных докладов отметим доклад Д. А. Татарского о лоренцевой просвечивающей электронной микроскопии киральных текстур в многослойных пленках Co / Pt. Рассмотрены системы без центра инверсии, а также типы пленок с интерфейсами ферромагнетик-металл, в которых возможно возникновение дополнительного антисимметричного обменного взаимодействия – поверхностно индуцированного взаимодействия Дзялошинского – Мория. Данное взаимодействие стабилизирует неелевские монокиральные доменные стенки и, в некоторых случаях, неелевские изолированные скирмионы в тонких многослойных пленках со слоями кобальта. В таких пленках используются три материала: кобальт, платина и какой-либо другой металл с сильным спин-орбитальным взаимодействием (палладий, иридий, вольфрам, рутений и др.). В работе исследованы многослойные структуры Co / Pt, полученные магнетронным распылением.
Облучение остросфокусированными пучками ионов гелия приводит к локальному перемешиванию материалов и изменению материальных параметров. Облученная область является центром пиннинга цилиндрического магнитного домена (скирмиона). Наиболее интересные особенности магнетизма демонстрируют области, облученные потоком ионов ~2 · 1015 см –2. В этом случае наблюдалась сильная зависимость типа распределения намагниченности от диаметра облученной области. Если диаметр не превышал 300 нм, на модифицированной области пиннинговался неелевский скирмион. Если же диаметр превышал это значение, то контраст соответствовал гибридному скирмиону. Эксперимент хорошо согласуется с данными по микромагнитному моделированию.
Большое развитие в последнее десятилетие получили работы в области электронно-микроскопической топографии. Об этом говорилось в двух устных докладах: «Усовершенствованный метод визуализации 3D-топографии микроструктур в сканирующей электронной микроскопии» (С. В. Зайцев с соавторами) и «Электронная дифракционная микротомография. Современное состояние и перспективы развития» (Ф. Н. Чуховский с соавторами). В первой работе предложен усовершенствованный метод трехмерной (3D) реконструкции и визуализации поверхностного рельефа микроструктур в сканирующей электронной микроскопии (СЭМ), основанный на разработанной новой детекторной системе отраженных электронов (ОЭ), которая повысила в несколько раз градиентную чувствительность, контраст и отношение сигнала к шуму. Детекторная система состоит из восьми кремниевых пластин (pin-переходы), расположенных симметрично относительно оптической оси Z СЭМ. Детекторные пластины Ai, Bi, Ci, Di имеют определенные размеры и углы наклона по осям X и Y, чтобы сохранить равный телесный угол сбора ОЭ. Метод и устройство позволяют уменьшить дозовую нагрузку на образец за счет уменьшения тока зонда и энергии облучающих электронов, что важно при исследовании радиационно-чувствительных образцов, например биологических тканей.
Во втором докладе обсуждаются теоретические и экспериментальные основы метода трансмиссионной электронной дифракционной томографии (ТЭДТ), современное состояние и перспективы его развития. Особое внимание уделено теоретическим основам метода ТЭДТ, построению теоретической модели компьютерной 3D-реконструкции поля упругих статических смещений R(r–r0) вокруг дефекта (r0 – радиус-вектор определяет положение дефекта в кристалле) по эталонным данным 2D-изображений дефектов с использованием итеративных компьютерных алгоритмов, в частности алгоритмов симулированного отжига и градиентного спуска. На примерах точечного дефекта кулоновского типа и винтовой дислокации, особое внимание уделяется решению проблемы фильтрации зашумленных дифракционных 2D-изображений в качестве набора исходных данных для компьютерной 3D-реконструкции полей смещений дефектов в кристалле в рамках метода ТЭДТ.
Два других устных доклада посвящены методическим и приборным разработкам: «Прецизионные измерения в электронной дифрактометрии» (А. К. Кулыгин, А. С. Авилов) и «Прототип растрового электронного микроскопа МС30: первые результаты» (В. В. Казьмирук с соавторами). Первый посвящен развитию методов электронной дифрактометрии для получения экспериментальной информации о структуре и свойствах кристаллов. Подробно описано создание сканирующих систем, в которых позиционирование дифракционной картины осуществляется магнитным полем на неподвижный точечный детектор. В этом варианте, рассматриваемом в настоящем докладе, координаты дифракционной картины определяются магнитным полем отклоняющих катушек, то есть протекающим через эти две катушки (отклонение по координатам X и Y) токами. Такие токи технически можно задать с большой точностью и еще точнее измерить. Зависимость тока в катушке индуктивности от времени по физическим причинам является непрерывной, что дает возможность просканировать весь угловой диапазон дифракционной картины без разрывов, последовательно задавая на катушках дискретные значения токов и получая в результате непрерывный диапазон за счет переходных процессов. Рассмотренная система может использоваться как самостоятельно, так и в качестве прототипа с сохранением принципа работы, но использованием более совершенных ЦАП, АЦП и детектора. Такая система регистрации может применяться не только в электронных дифрактометрах, но и в просвечивающих электронных микроскопах, в которых сканирование дифракционной картины возможно в двух взаимно-перпендикулярных направлениях.
Во втором докладе рассказано о создании в 2019 году в сборочном цеху Экспериментального завода научного приборостроения в Черноголовке прототипа специализированного растрового электронного микроскопа для измерения размеров и контроля микроэлектронных структур. Микроскоп был разработан совместными усилиями ИПТМ РАН и ФГУП ЭЗАН. В докладе представлены первые результаты тестирования и испытания нового прибора. По результатам испытаний, проведенных как с системой управления электронным пучком отдельно, так и со всем прибором в целом, выявлены недостатки технического проектирования электронно-оптической системы и составлен перечень требуемых изменений в конструкции микроскопа. При этом показана работоспособность всех магнитных линз и катодного узла, соответствие их параметров расчетам и техническому заданию. Также определены дополнительные требования к системе управления электронным пучком для работы РЭМ с энергией пучка в единицы эВ.
Среди стендовых докладов следует отметить работу А. К. Кулыгина с соавторами, посвященную разработке нового автоматизированного метода расчета функции радиального распределения (ФРР) для структуры аморфных объектов. Суть метода состоит в том, чтобы, подставляя в уравнение для расчета ФРР различные фиктивные значения коэффициента нормировки и теплового параметра, характеризующего тепловые колебания атомов около положения равновесия, найти такое их сочетание, при котором значения координационных чисел не будут зависеть от последнего (для сопоставления использовалось первое координационное число). Полученные в результате координационные числа считаются наиболее правильными.
Интересными в методическом плане следует считать доклады П. А. Логинова с соавторами «Прямое измерение адгезии между алмазом и металлической матрицей с помощью новой in situ ПЭМ техники» и А. В. Шевцова с соавторами «3D-реконструкция нанокомпозита на основе целлюлозы Gluconacetobacter hansenii с наночастицами Au методом кросс-корреляции изображений по данным СЭМ». Авторы последней работы предложили метод последовательной съемки образца при пошаговом изменении ускоряющего напряжения с одновременным проведением элементного анализа методом ЭДС-картирования наночастиц золота.
Традиционный интерес вызывают работы в области нанометрологии. Интересный подход предложен в докладе В.Б.Митюхляева с соавторами по применению метода трехмерной реконструкции с помощью стереоизображений в сканирующем электронном микроскопе для калибровки стандарта с пошаговой высотой в субмикрометровом диапазоне.
Секция «Крио-ЭМ и применение электронной, конфокальной сканирующей микроскопии в биологии и медицине»
Основная цель работы биологической секции РКЭМ 2020 состояла в обмене опытом и последними научными результатами, полученными учеными России при помощи методов электронной (в том числе криомикроскопии), зондовой и сканирующей лазерной конфокальной микроскопии в исследованиях в области медицины, биологии и экологии.
На секции были представлены 13 устных и 19 стендовых докладов. Это меньше, чем было на РКЭМ-2018, где было рассмотрено 58 докладов. Причины вполне объяснимы.
Тем не менее, доклады отличались разнообразием тематик и высоким уровнем исследований. Следует отметить, что подавляющая часть работ была выполнена при поддержке грантами РФФИ (15 работ) и РНФ (10 работ). Основная часть присланных работ выполнена в научных центрах Москвы, Московской области и Санкт-Петербурга. Результаты проведенных исследований доложили специалисты ряда региональных научных центров (Казань, Елец, Нижний Новгород, Новосибирск и др.). Представлены также работы, выполненные совместно с учеными из США, Франции, Германии, Швейцарии.
Одно из наиболее важных направлений исследований, которое интенсивно развивается в мире в последние годы, – использование криомикроскопии для изучения биологических макромолекул. Разрешение структур биологических макромолекул, полученное этим методом, составляет 2–3 Å и менее, что еще совсем недавно было достижимо только рентгеновскими методами. На биологической секции было представлено несколько работ, посвященных таким исследованиям. В докладе Е. Б. Пичкура с соавторами (НИЦ «Курчатовский институт») получена структура комплекса 70S рибосомы из E.coli с диритромицином с разрешением 2,1 Å. В работе А. Голубева с соавторами (КазГУ) с разрешением 2,8–3,1 Å изучена структура 70S комплекса инициации из S.aureus.
В докладе Р. А. Камышинского с соавторами (НИЦ Курчатовский институт) были представлены данные по формированию биокристаллов Dps-ДНК, полученные методами криоэлектронной микроскопии и малоуглового рентгеновского рассеяния. Тонкие срезы готовили с помощью фокусированного ионного пучка в криогенном режиме.
Перспективным методом исследований может стать также подход, описанный в докладе И. И. Сорокина с соавторами (МФТИ, МГУ). Авторы изучали структуру полирибосом в бесклеточной системе, используя методы негативного контрастирования (ПЭМ), криоэлектронной томографии и микроскопии локализации одиночных молекул (PALM / STORM), что позволило получить пространственное разрешение в пределах 4–10 нм. Еще один подход, который может быть использован для анализа структуры одиночных молекул, сорбированных на подложке, рассмотрен в докладе Д. В. Клинова с соавторами (ФГБУ ФНКЦ ФХМ ФМБА). Используя сверхострые зонды и подложки из модифицированного графита, методом АСМ авторы проанализировали структуру одиночных молекул фибриногена, комплексов стрептавидина с биотилинированными олигонуклеотидами и ДНК с высоким пространственным разрешением.
На биологической секции заслушаны доклады по использованию традиционных методов микроскопии для решения фундаментальных проблем клеточной и молекулярной биологии, медицины, а также систематики. В частности, в докладе А. Ю. Арсенюк представлены данные по методам исследования и морфологии биопленок бактериальных популяций.
Проведение таких комплексных исследований структурно-функциональных изменений в бактериальных популяциях необходимо для целенаправленного создания эффективных препаратов с последующим научно обоснованным подходом к их применению. В докладе А. Б. Шатрова и Е. В. Солдатенко с соавторами (ЗИН РАН) описаны особенности организации стилостома личинок водяного клеща и сделаны выводы об эволюционном переходе личинок к паразитизму. В работе С. А. Ивлева с соавторами (ИПЭЭ РАН) данные АСМ и РЭМ позволили сделать предположения о механизмах, обеспечивающих высокую (до 105 Па) удельную адгезию подошвенной поверхности пальцев гекконов с опорой. В докладе В. И. Попенко с соавторами (ИМБ РАН) представлены данные об организации хроматина и ядрышкового домена в соматических ядрах инфузорий. Сделан вывод о том, что хроматиновые тельца по морфологическим параметрам соответствуют топологически ассоциированным доменам хроматина, выявляемым в ядрах высших эукариот методами Hi-C. В работе Л. Е. Бакеевой с соавторами (МГУ) электронно-микроскопически исследована реорганизация митохондрий в мышцах голого землекопа H.glaber – одного из наиболее изучаемых объектов с естественно сниженным темпом старения. Показано, что формирующаяся к 11 годам в скелетной мышце голого землекопа особая организация митохондриального аппарата обеспечивает необходимый уровень окислительно-восстановительных процессов в мышцах, предупреждая снижение работоспособности и развитие саркопении.
Следует отметить, что пандемия Covid‑19 не позволила в нормальном режиме провести стендовую сессию. Было представлено небольшое число стендов из Пущино и Москвы. Тем не менее, ученые, приехавшие на РКЭМ‑2020, приняли активное участие в обсуждении этих докладов.
Даже краткий анализ представленных работ показывает, что есть ряд направлений, где работы российских ученых соответствуют передовому мировому уровню. Однако в данный момент степень влияния российских ученых на мировую науку невелика. Участники биологической секции отмечали, что за прошедшие два года не произошло прорывных улучшений в обеспеченности научными кадрами и оборудованием. В то же время очевидно, что современные перспективные сложные исследования как, например, работы по крио-ЭМ-томографии или комплексные исследования, сочетающие функциональный анализ биологических объектов методами конфокальной микроскопии с трехмерной ЭМ, требуют наличия современных дорогостоящих приборов и вычислительных возможностей. Новые приборы есть только у ограниченного числа российских ученых. Есть также проблемы с финансированием поездок на конференции, особенно у исследователей из удаленных от Москвы регионов России.
Все устные доклады на биологической секции докладывались в очном режиме, что дало возможность непосредственно после доклада пообщаться с докладчиками и обсудить интересующие вопросы лично. Проведение РКЭМ‑2020 в смешанном режиме (онлайн-офлайн) показало свои плюсы и минусы. С одной стороны, организаторы получили несколько благодарных отзывов от ученых, которые не имели возможности приехать лично, но могли следить за докладами по трансляциям онлайн, с другой – отсутствие личных контактов снижает интерес к конференциям.
Секция «Электронная микроскопия, электронная дифракция и микроанализ в исследовании новых материалов и процессов»
В этой секции традиционно было представлено наибольшее количество работ – 96. Из них было прочитано 17 устных докладов и представлено 79 стендовых. Практически все доклады проходили в очном режиме. Исключением стал доклад Е. Модина (Наногун, Испания), представленный в режиме онлайн. Часть приглашенных докладов также можно отнести к данной секции конференции, а именно, доклад Е. А. Лукиной в соавторами (ВИАМ) «Применение методов высокоразрешающей электронной микроскопии, рентгеновской рефлектометрии и наноиндентирования для исследования покрытий и граничных слоев» и доклад Е. Б. Якимова в соавторстве с Е. Е. Якимовым (ИПТМ РАН) «Исследование процессов расширения и сжатия дефектов упаковки, введенных в 4H-SiC при облучении электронным пучком». Е. А. Лукина представила результаты исследований композиционных материалов с металлической и неметаллической матрицей на примере многослойных покрытий, нанесенных на стеклянные подложки реактивным магнетронным распылением металлических мишеней. Такие покрытия планируется использовать в космическом и авиастроении, поэтому этот доклад вызвал особый интерес. Продемонстрированы результаты исследования кристаллической структуры углеродных волокон и углепластиков, адгезионной связи «волокно – матрица», а также анализ морфологии поверхности волокон и строения изломов методом растровой электронной микроскопии.
Е. Б. Якимов рассказал о дефектах упаковки в одной из модификаций карбида кремния – 4H–SiC, которые могут генерироваться в процессе работы силовых приборов, что приводит к деградации их свойств. Изучена морфология и динамика развития дефектов упаковки при нагреве электронным пучком. Авторами работы показано, что дефекты упаковки, введенные при комнатной температуре при облучении электронным пучком, могут уменьшаться в размерах при последующем отжиге при температурах выше 500 °C. Таким образом, использование растровой электронной микроскопии дало возможность определить, что целенаправленный нагрев – один из методов уменьшения плотности дефектов, что будет использовано в производстве полупроводниковых приборов на основе карбида кремния.
В докладе А. В. Овчарова с соавторами (НИЦ «Курчатовский институт») «Микроструктурный анализ сверхпроводящих лент второго поколения на основе (RE)BCO с искусственными центрами пиннинга различной природы» представлены результаты исследования различных преципитатов в сверхпроводящих лентах, используемых как искусственные центры пиннинга. Рассмотрены преципитаты двух типов: 1 – полученные введением добавок на основе перовскитных соединений, таких как BaSnO3 и BaZrO3, и 2 – созданные облучением ВТСП-ленты ионами 131Xe. Авторы показали, что в образцах, допированных перовскитами, в слое сверхпроводника образуются тонкие наноколонны, представляющие собой включения BSO / BZO в сверхпроводящую матрицу. Продемонстрирована зависимость плотности наноколонн и их диаметров от параметров роста. При облучении ионами 131Xe с энергиями в интервале 167–46 МэВ в слое сверхпроводника образуются радиационные дефекты с аморфной структурой – ионные треки, их средний диаметр составляет 5 нм.
Количественный микроанализ и спектроскопия характеристических потерь показали, что внутри образующихся треков происходят уменьшение концентраций Y, Ba, Cu и O и падение значения плотности материала по сравнению с матрицей Y123. Установлен верхний предел минимальной электронной тормозной способности ионов для создания радиационных дефектных областей в материале. Сверхпроводящие ленты с искусственными центрами пиннинга начинают активно использоваться в модернизации мировой сети линий электропередач, компактных устройствах неинвазивной диагностики для медицины, а также в создании индукционных нагревателей, мощных малогабаритных двигателей и др.
В исследованиях успешно использована не только просвечивающая растровая электронная микроскопия высокого разрешения, но и спектроскопия потерь энергии электронов (СПЭЭ), что встречается относительно редко в представленных на конференции работах.
В докладе, представленном Н.И Боргардтом с соавторами (МИЭТ) «Атомарная структура эпитаксиальных слоев гексагонального нитрида бора на однослойном и двухслойном графене на SiC-подложке» продемонстрированы особенности атомарного строения эпитаксиально выращенных слоев h-BN на однослойном и двухслойном графене, предварительно сформированном на вицинальной подложке 6H SiC. Гексагональный нитрид бора, который структурно аналогичен графену, благодаря своим свойствам является привлекательным материалом для оптоэлектроники, а его комбинирование с другими двумерными материалами открывает возможности для создания атомарно тонких транзисторов. На сегодняшний день усилия научных коллективов в этой области направлены на изучение закономерностей роста гексагонального BN на графене, знание которых необходимо для интеграции этих материалов в технологию. В работе использован метод высокоразрешающей просвечивающей электронной микроскопии с использованием просвечивающего электронного микроскопа FEI Titan Themis 200, снабженного корректором сферической аберрации объективной линзы. Таких микроскопов, позволяющих получать субангстремное разрешение, к сожалению, в Российской Федерации очень мало и необходимо отметить, что использование такого прибора позволило получить результаты высочайшего мирового уровня.
Очень интересна представленная структурная работа И. Н. Трунькина и других (НИЦ «Курчатовский институт» и ИРЭ РАН) «Исследование методами электронной микроскопии монокристаллов TiS3 с разным удельным сопротивлением». В работе, в основном, методом просвечивающей растровой электронной микроскопии высокого разрешения (ВР ПРЭМ) с использованием электронного микроскопа ТИТАН 80–300 с корректором сферической аберрации осветительной системы были определены дефекты структуры и оценено их влияние на электрофизические свойства слоистых квазиодномерных полупроводников TiS3 – перспективного материала в наноэлектронике. Применявшийся метод регистрации изображения с помощью высокоуглового кольцевого темнопольного детектора дал возможность определить вакансии – точечные дефекты в позициях атомов S. После численной обработки данных была проведена оценка плотности предполагаемых вакансий.
Выявлено, что в низкоомном образце плотность вакансий существенно выше, что согласуется с понижением удельного сопротивления. Эту работу также можно отнести к современным работам мирового уровня. В образцах обоих типов выявлены и исследованы плоские дефекты – двойники, которые во всех предыдущих исследованиях определялись как сдвиговые дефекты, что позволяет отнести эту работу к наиболее инновационным на секции.
Еще один устный доклад А. С. Орехова с соавторами (ФНИЦ «Кристаллография и фотоника») посвящен исследованиям нового (для электронной микроскопии) типа материала – гидрогеля поли-n-винилпирролидон – La(NO3)3 6H2O. Такие материалы проявляют антибактериальную активность. Для минимизации радиационных повреждений образца при взаимодействии с электронным пучком использовали метод низковольтной растровой электронной микроскопии (ускоряющее напряжение до 2 кВ). Морфологию поверхности композиционного гидрогеля ПВП / La исследовали в растровом электронном микроскопе Quanta 200 3D FEI в режиме низкого вакуума при давлении 60 Па. Локальный анализ образца ПВП / La был выполнен на просвечивающем электронном микроскопе Osiris (FEI, США). Доклад открывает новые возможности в исследованиях необычных для электронной микроскопии материалов.
Доклад Н. В. Садовской с соавторами «Особенности структурообразования в композитах ПТФЭ при различных дозах облучения гамма-квантами» необходимо отметить как работу с еще одним трудным для электронной микроскопии объектом – частично-кристаллическим полимером. Изучены изменения структуры под действием гамма-облучения. Выявлен переход от ламелярной структуры к фибриллярной, в которой макромолекулы ориентированы вдоль направления вытяжки фибрилл. В итоге существенно улучшаются механические и триботехнические свойства полученных материалов. Показано, что структурообразование в композитах ПТФЭ зависит от дозы облучения и концентрации наполнителя. Полученные результаты позволили определить условия получения материалов с улучшенными свойствами.
Интересный доклад сделал В. В. Рыбин с соавторами (Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого) «Применение метода EBSD-анализа для аттестации структур в материаловедении». EBSD – очень информативный и важный метод, позволяющий получить ряд структурных характеристик материала. Метод регистрации дифракции обратно рассеянных электронов (EBCD) не распространен в Российской Федерации. И в этом ценность представления доклада по этой тематике на конференции.
Результаты показывают морфологические и кристаллогеометрические особенности структур деформационного происхождения на макро-, мезо- и микроструктурных уровнях в узкой приконтактной зоне соединения медь М1 – медь М1, полученного сваркой взрывом. Кроме этого, рассмотрен метод обработки данных EBSD-анализа – GAM (Grain Average Misorientation), используемый для панорамного кристаллографического анализа бейнитных и мартенситных структур, основанный на отображении кривизны кристаллической решетки и позволяющий идентифицировать разновидности γ-фазы, а также определять их объемные доли. Метод успешно опробован на легированных высокопрочных сталях, для которых с помощью дилатометрии и экспертной оценки металлографических изображений была построена характеристическая шкала кривизны решетки, интервалы которой отвечают различным структурным типам бейнита и мартенсита. Продемонстрирован разработанный экспресс-метод восстановления границ и кристаллографической ориентировки бывшего аустенитного зерна в сталях бейнитно-мартенситного класса с использованием стандартного программного обеспечения для обработки данных EBSD-анализа.
Использование предлагаемого метода позволяет определить структуру бейнитно-мартенситных сталей перед началом γ–αпревращения, а также рекристаллизационные процессы в аустенитной области. На примере этого исследования показаны широкие возможности EBSD.
В стендовых докладах было представлено много интересных результатов, часть из которых вошла в устные доклады.
В целом необходимо отметить, что, несмотря на отсутствие широкого доступа к современному оборудованию: к электронным микроскопам с корректорами сферической аберрации, спектрометрам потерь энергии электронов и детекторам регистрации дифракции обратно рассеянных электронов (EBSD) – все-таки растет количество современных исследований высокого уровня и часть таких работ были представлены на секции. Важно подчеркнуть, что спектр исследуемых материалов методами электронной микроскопии сегодня практически неограничен, что и было продемонстрировано докладчиками на секции.
Секция «Растровая электронная
и ионная микроскопия»
Традиционно основная тематика направления – развитие методов растровой электронной микроскопии и их применение для исследования и модификации различных структур. При этом эффективно используется возможность применения комплекса взаимодополняющих методов в одном приборе. Большое число исследований посвящено моделированию процессов, происходящих при взаимодействии электронов с материалом, и моделированию формирования сигнала при различных параметрах электронного зонда.
В рамках работы секции был сделан один приглашенный доклад (Е. Б. Якимов с соавторами, ИПТМ РАН), посвященный исследованию процессов расширения и сжатия дефектов упаковки в 4H-SiC методом катодолюминесценции, а также 4 устных доклада и 11 – стендовых. Некоторые доклады по тематике секции прозвучали на других секциях. Что касается докладов по существу тематики, то можно отметить их достаточно высокий уровень и оригинальность.
В приглашенном докладе представлены результаты работы, в которой показано, что при облучении электронным пучком частичные дислокации в 4H-SiC могут двигаться даже при температуре жидкого азота, при этом энергия активации подвижности частичных дислокаций не превышает 6 мэВ. Кроме того, наблюдается схлопывание дефектов упаковки при отжиге, что может быть основой для разработки методов восстановления мощных биполярных приборов на основе 4H-SiC после их деградации. Следует также отметить доклад того же автора (Е. Б. Якимов), в котором представлены исследования локальных электрических и оптических свойств β-Ga2O3 методами растровой электронной микроскопии. Этот материал рассматривается как весьма перспективный для мощных полупроводниковых приборов и солнечно-слепых фотодетекторов, поэтому его исследования весьма актуальны и к ним приковано внимание ученых всего мира. Отрадно, что такие исследования проводятся и в России.
Можно отметить также доклад Э. И. Рау с сотрудниками, в котором рассматривается новая модель кинетики зарядки диэлектриков и сегнетоэлектриков электронным пучком. В работе специалисты Санкт-Петербургского госуниверситета исследовали процессы зарядки диэлектриков, но при облучении ионным пучком в сканирующем гелиевом микроскопе.
Значительная часть докладов была посвящена изучению наноструктурированных объектов и тонких пленок, поскольку растет востребованность таких объектов (как научная, так и практическая) и, соответственно, необходимость их характеризации. Новые объекты исследования методами РЭМ – биосовместимые полимеры и различные виды шовного материала с точки зрения их совместимости с биологическими тканями.
Широта обсуждаемых вопросов позволяет сделать вывод об актуальности работ и несомненном влиянии российских ученых на развитие этой области. В данном направлении работает большое количество высококвалифицированных научных кадров, в том числе молодых ученых и молодых кандидатов наук. Оборудование в основном отвечает требованиям, хотя вопрос с оснащением ведущих лабораторий современным оборудованием еще далек от решения. Еще один серьезный сдерживающий фактор развития направления – недостаток отечественных образцов. Значительная часть исследований по актуальным для мировой науки направлениям проводится на образцах и структурах, полученных из-за рубежа. Особенно это касается полупроводниковых материалов, используемых в современной электронике, что и определяет снижение числа представленных на конференции работ в этой области. Также можно отметить и отсутствие работ по разработке новых и развитию существующих методик растровой электронной микроскопии.
Секция «Сканирующая зондовая микроскопия»
На секции были представлены 32 доклада (из них один приглашенный и четыре устных) ученых РФ и ближнего зарубежья (Беларусь, Азербайджан). Из них 19 – из научно-исследовательских и учебных организаций Москвы и Подмосковья, три – из Санкт-Петербурга, два – из Твери, по одному – из Таганрога, Казани, Нижнего Новгорода, Минска, Омска, Петрозаводска, Баку.
В докладах представлен очень широкий набор методов. Большая часть исследований выполнена с использованием атомно-силовой микроскопии (АСМ), в семи была применена микроскопия пьезоэлектрического отклика (МПО), в двух – электростатическая силовая микроскопия (ЭСМ), в двух – проводящая АСМ (ПАСМ), в четырех – магнитно-силовая микроскопия (МСМ), в одном – магнитно-резонансная микроскопия и в одном – сканирующая микроскопия Кельвина. Сканирующая зондовая литография была использована в двух работах.
В большинстве представленных докладов метод АСМ применяли для изучения морфологии поверхности функциональных наноматериалов и наночастиц. К ним относятся: полимерные нанокомпозиты разного состава и назначения (для медицины и фармацевтики, фотоники, оптоэлектроники и катализа); полимерные мембраны, нанопористые алюмооксидные мембраны, массивы слоевых нанопроволок. Были представлены результаты изучения различных наноразмерных функционально-активных материалов неорганической природы, а именно, магнитных частиц, наноструктур на поверхности GaAs, металлических пленок (Au, Ag, Ni, Cu) на диэлектрических подложках, а также органической природы (гребнеобразного ЖК-полиакрилата, жидкокристаллического полимера, поли-n-ксилилена с наночастицами сульфидов, амфифильные молекулярные щетки). Несколько работ посвящено ПАСМ и МПО-исследованию поверхности суперпротонных кристаллов, перспективных для использования в качестве топливных элементов водородной энергетики.
В устном докладе В. Л. Миронова, посвященном новому методу диагностики высокочастотных резонансных колебаний намагниченности в ферромагнитных наноструктурах, представлены оригинальные результаты исследований микрополосок NiFe с плоскостной анизотропией и многослойных пленочных структур Co / Pt с перпендикулярной осевой анизотропией. Метод магнитно-резонансной силовой микроскопии в сочетании с моделированием спектров показал высокую эффективность при изучении локализованных резонансных колебаний, связанных с доменными стенками в планарных нанопроволоках. Высоким уровнем работ отличаются исследования сегнетоэлектрических материалов методом МПО. А именно, доменной структуры и процессов переключения кристаллов Pb(Mg1 / 3Nb2 / 3)O3–0,4PbTiO3, керамики на основе ниобата калия-натрия (K,Na)NbO3 и тонких пленок SrBi2(TaxNb2–x)O9.
Представленные работы в основном выполнены на сканирующих зондовых микроскопах отечественного производства.
Секция «Электронная и ионная литография, микроскопия в современных технологиях»
Основная часть докладов секции посвящена, развитию и применению методов электронной и ионной литографии для создания наноструктур и наносистем для микро- и наноэлектроники, а также для проведения фундаментальных исследований. В рамках работы секции было заслушано два устных и шесть стендовых докладов.
В устном докладе Я. Л. Шабельниковой и С. И. Зайцева представлены результаты моделирования процессов дефектообразования в подложке кремния при использовании сфокусированного ионного пучка галлия для экспонирования резиста. Эта работа интересна не только с научной, но и с практической точки зрения в связи с перспективами использования сфокусированных ионных пучков для субмикронной литографии. В докладе В. В. Казьмирука с соавторами обсуждали результаты модификации электронного литографа, оптимизированного для производства шаблонов.
В стендовом докладе М. А. Князева с соавторами представлено исследование влияния облучения электронным пучком на формирование ловушек и процессы зарядки пленок SiO2. Работа была направлена на выяснение механизмов стимулированного таким облучением селективного роста графеноподобных пленок. Две работы посвящены изучению процессов формирования периодических доменных структур в сегнетоэлектрике ниобат лития прямым рисованием сфокусированным электронным и ионным пучками. В работе Е. А. Пашиной с соавторами исследовано формирование доменов ионным пучком в двухлучевом растровом микроскопе и предложена модель формирования доменов при таком облучении. В работе Л. С. Коханчик с соавторами путем сравнения экспериментальных данных с результатами моделирования получены новые сведения о механизмах переключения доменов под воздействием облучения электронным пучком. В докладе М. И. Федотова с соавторами проанализирована возможность управления зарядом в ячейке резистивной памяти путем облучения сфокусированным электронным пучком.
В работе И. В. Рослякова с соавторами для создания периодических пористых сред предложена методика структурирования поверхности алюминия путем создания углублений при облучении пучком ионов галлия с последующим анодным окислением. В работе Н. И. Боргарта с соавторами проведено моделирование процессов распыления карбида кремния ионным пучком галлия и определена энергия связи.
Все представленные исследования проведены на высоком экспериментальном и теоретическом уровне, и сравнение представленных работ с зарубежными публикациями по данной тематике показывает достаточно высокий уровень отечественных исследований.
Секция «Электронная микроскопия в химии, геологии и изучении предметов искусства»
Среди устных выступлений, в первую очередь, привлек внимание доклад О. А. Зобенько от коллектива авторов из Петропавловска-Камчатского и Санкт-Петербурга «Автоматический поиск и анализ частиц Aztec Feature при изучении редкометальной минерализации золото-серебряных руд», в котором продемонстрированы возможности современных методов ЭМ в поиске редких фаз субмикронного размера.
Двадцать докладов, представленных в стендовой сессии по геологии, четко разделяются на две группы. В первой представлены работы по использованию новой техники и методов для решения тех или иных задач. К таким работам относится методика, описанная в тезисах «Изучение строения природных глинистых образований» В. Н. Соколова с соавторами из Геологического факультета МГУ им. М. В. Ломоносова. Авторы предлагают использовать сочетание методов РЭМ и компьютерной рентгеновской микротомографии с авторским программным обеспечением для решения актуальной задачи оценки поровых пространств и внутренней структуры для глинистых образцов содержащих макропоры, трещины и различные по плотности и составу участки. Весьма полезная, особенно для изучения субмикронных включений в матрице, работа В. В. Татаринова и А. С. Макшакова из Института геохимии СО РАН «Особенности калибровки модели Монте-Карло в приближении непрерывного замедления для расчета траекторий электронов». «Способ коррекции ЭДС-анализа силикатной тонкой пленки на массивной подложке в СЭМ» А. В. Мохова с соавторами (ИГЕМ РАН) может помочь исследователям в частном случае тонкопленочного объекта на массивной подложке при отсутствии соответствующего программного обеспечения в стандартном оснащении ЭДС.
Вторая большая группа докладов иллюстрирует достижение конкретных результатов методами ЭМ. Традиционно заметное количество докладов посвящено нефтяной тематике. Так, четыре доклада с авторством В. А. Кузьмина из Института проблем нефти и газа РАН, и доклад О. В. Козаковой с соавторами из «КогалымНИПИнефть» в Тюмени «Аутигенный минералогенез – исследования методами электронной микроскопии» в той или иной степени затрагивают проблему пористости породы. В решении этой задачи, помимо примененных методов ЭМ, может оказать существенное подспорье методика В. Н. Соколова с соавторами, упомянутая выше.
На удивление большое число докладов – пять, посвящено изучению продуктов импактных процессов, сопровождаемых шоковыми значениями температуры и давления с последующим быстрым остыванием и уникальным минералообразованием. К ним относятся «Структурно-фазовый состав искусственных аналогов импактных расплавов по данным СЭМ» Е. С. Сергиенко с соавторами из Санкт-Петербургского государственного университета и УО «Белорусский государственный технологический университет» (Минск); «Причина голубой окраски импактных стекол кратера Жаманшин» Т. А. Горностаевой с соавторами из ИГЕМ РАН; «Моносульфид ртути на Луне» А. П. Рыбчука из ИГЕМ РАН; «Микроскопическое исследование тектитов с острова Белитунг (Индонезия)» А. А. Михуткина из НИЦ «Курчатовский институт».
Три доклада были посвящены минеральному составу красочного слоя и чернил предыдущих эпох:«Выявление признаков обжига пигментов из культурного слоя зала Знаков Каповой пещеры с использованием просвечивающей электронной микроскопии» А. С. Пахунова с соавторами из Института археологии РАН и НИЦ «Курчатовский институт»; «Цветовая палитра зала Хаоса Каповой пещеры по результатам инструментальных исследований пигментов» А. С. Пахунова с соавторами из Института археологии РАН, Института экспериментальной минералогии, Черноголовка и МГУ; «Растровая электронная микроскопия и другие комплементарные методы в комплексном изучении чернильных новгородских берестяных грамот XIV–XV веков» Е. А. Созонтова с соавторами из НИЦ «Курчатовский институт» и Института археологии РАН.
Карбонатные минералы – сложные объекты с точки зрения анализа их состава. В этом случае информационным становится морфологическое изучение: «Морфологические типы агрегатов в структуре синтетического малахита» Т. М. Бубликовой с соавторами из Института экспериментальной минералогии РАН (Черноголовка) и «Изучение биогибридных материалов на основе микроорганизмов, карбоната кальция и биополимеров методами растровой электронной микроскопии» Р. А. Камышинский с соавторами из НИЦ «Курчатовский институт» и ФНИЦ «Кристаллография и фотоника» РАН.
Представлены работы, традиционно посвященные изучению состава и строения рудных минералов конкретных месторождений и рудопроявлений: «Применение сканирующей электронной микроскопии в изучении руд месторождения Айнское (о. Уруп)» Ш. С. Кудаевой и Е. Ю. Плутахиной из Института вулканологии и сейсмологии ДВО РАН, а также «Необычное строение монокристаллов молибденита по данным ТЕМ микроскопии» Н. В. Трубкина и А. В. Сивцова из ИГЕМ РАН.
Общее впечатление от докладов на секции вполне позитивное – уровень работ в целом достаточно высок, многие исследования выполнены на современном оборудовании, высокая квалификация авторов не вызывает сомнения, предложены оригинальные методики аналитических работ, а цели исследований актуальны и продиктованы практической необходимостью и ценны своей научной составляющей.
Секция «Электронная микроскопия и комплементарные (синхротронно-нейтронные и др.) структурные методы исследования»
В настоящий момент резко возросло число работ по структурным исследованиям различного рода объектов разномасштабными методами с целью получения наиболее достоверной и точной информации. Такая информация будет максимально полезна как с точки зрения фундаментальной науки, так и для прикладного применения. В частности, весьма важным становится установление связи структурных параметров с электрофизическими, механическими и другими свойствами исследуемых материалов.
Интересные результаты получены при совместном использовании методов электронной микроскопии, включая просвечивающую / растровую высокоразрешающую электронную микроскопию ВР П / РЭМ), и рентгеновской рефлектометрии. В работе Е. А. Лукиной по исследованию композиционных материалов с металлической и неметаллической матрицей методами рентгеновской рефлектометрии (РР) определен ряд физических характеристик, например плотность, а также морфологические параметры: толщина пленки и шероховатость границ раздела. В свою очередь, ВР П / РЭМ позволяет определить на атомном уровне кристаллическую структуру поверхностей раздела. Представлены также результаты исследования структуры многослойных покрытий, нанесенных на стеклянные подложки реактивным магнетронным распылением металлических мишеней.
Можно выделить представленную на конференции работу Г. В. Пруцкова по исследованию материалов (гетерокомпозиций) спинтроники, где необычные магнитные свойства объяснены результатами структурных исследований. Показано, что в процессе магнетронного напыления металлических сверхрешеток образуются новые структурные фазы, ответственные за эти свойства. В работе И. Г. Лихачёва методами рентгеновской дифракции (РД), ВР П / РЭМ и фотоэлектронной спектроскопии с угловым разрешением в мягком диапазоне было обнаружено, что внедрение атомов Bi при низкотемпературном росте слоев In(As, Bi) ведет к изменениям атомной и электронной структуры тонких слоев In(As, Bi) и позволяет манипулировать соответствующими свойствами наноструктур.
Необходимо особенно отметить работу А. Г. Ивановой, в которой методами РД с использованием СИ и электронной микроскопии были структурно изучены новые высокотемпературные сверхпроводники c температурой перехода, близкой к 0 °C, синтезированные при высоком давлении.
Интересные результаты по изучению структуры и свойств тонкого слоя HfO2-La в композите TiN / HfO2 / TiN / SiO2 / Si методами ПЭМ, ВРЭМ, дифракции электронов, рентгеновской энергодисперсионной спектрометрии и спектроскопии энергетических потерь электронов представлены в работе Е. И. Суворовой. Получены важные результаты по структуре пленок и их фазовому составу.
Несколько работ посвящено изучению памятников культурного наследия с помощью комплекса комплементарных аналитических методов исследования. В работе Е. А. Созонтова объектами изучения были уникальные образцы письменной культуры Древней Руси – новгородские берестяные грамоты. Полученные экспериментальные данные позволяют сделать заключение, что грамота второй четверти 15 века действительно написана специально приготовленными чернилами. Определен состав используемых чернил, а также вероятный тип используемого пишущего инструмента. Данная работа является первым комплексным аналитическим исследованием чернильных новгородских берестяных грамот как объектов письменной культуры Древней Руси. В работе К. С. Чугуновой применен комплексный подход к исследованию бисера из навеса Мешоко, найденного в позднеэнеолитическом слое датируемом второй четвертью 4 тыс. до н. э. Исследование проводили методами сканирующей электронной микроскопии с применением рентгеноспектрального микроанализа, рентгенофлуоресцентного анализа, рентгенофазового анализа, спектроскопии комбинационного рассеяния и оптической микроскопии. В частности, были прослежены процессы деградации камня бисерин. В работах А. С. Пахунова при помощи методов ПЭМ, СЭМ и порошковой РД на СИ проведен анализ образцов пигментов из культурного слоя зала Знаков в Каповой пещере, а также цветовая палитра зала Хаоса Каповой пещеры по результатам инструментальных исследований пигментов.
Применение взаимодополняющих методик структурного анализа с использованием рентгеновского и синхротронного излучений, нейтронов, а также микроскопии способствует получению надежных данных о кристаллической структуре кристаллов – суперпротоников (И. П. Макарова). Полученные данные позволяют сделать вывод о существовании различных структурных механизмов изменений их физических свойств.
Результаты работы А. Э. Муслимова по изучению процессов твердофазного синтеза пленок ферритов никеля методами ПЭМ, РЭМ были удачно дополнены результатами РД. Полученные рентгеновскими и электронно-микроскопическими методами результаты позволили оптимизировать процесс синтеза пленок Al-Ni-Fe и Ni-Fe-O. (А. П. Наумов). Показано, что наноструктурированные пористые слои в зависимости от условий получения могут иметь аморфную или кристаллическую структуру.
Отметим также работу Е. С. Сергиенко по исследованию искусственных аналогов стекол импактного происхождения методами оптической микроскопии, ЭМ, электронно-зондового микроанализа и рентгенофазового анализа. Результаты исследования дадут важную информацию для понимания механизмов формирования магнитных частиц при создании новых материалов на основе стекла и керамики.
Таким образом, можно отметить, что интерес к комплементарным методам исследования возрастает не только за рубежом, но и в нашей стране. Малое их количество в общем списке докладов может быть объяснено недостаточной информированностью научного сообщества о сравнительно недавно появившемся разделе Конференции, и, конечно, в значительной мере, разразившейся пандемией. Тезисы докладов на Конференции изданы в двух томах и на Школе – в одном, сайт: http://www.crys.ras.ru/rcem/.
Благодарности
Организаторы Конференции: Научный Совет по электронной микроскопии, ФНИЦ «Кристаллография и фотоника» РАН, ИПТМ РАН, НИЦ «Курчатовский институт» выражают благодарность Российскому фонду фундаментальных исследований (грант № 20-02-20008) за финансовую поддержку Конференции и работ в области электронной микроскопии, а также компании «ТехноИнфо» за помощь в организации и проведении Конференции. ▪
А. С. Авилов, д.ф.-м.н. 1 , А. Л. Васильев, к.ф.-м.н. 2
28‑я Российская конференция по электронной микроскопии «Современные методы электронной, зондовой микроскопии и комплементарных методов в исследованиях наноструктур и наноматериалов» (далее – Конференция) и 6-я школа молодых ученых (далее – Школа) состоялись с 5 по 10 сентября 2020 года в Доме ученых РАН в Черноголовке (Московская область). В связи с пандемией коронавируса впервые был выбран смешанный очно-заочный формат. В итоге, в общей сложности в работе приняли участие более 500 человек из 99 организаций. Кроме российских на конференции были представлены доклады из Азербайджана, Армении, Беларуси, Швейцарии, Германии, Испании, Бельгии, Саудовской Аравии, США, Англии и Израиля.
Работа конференции и школы проходила в соответствии с тематическими секциями: новые методы просвечивающей / растровой электронной микроскопии, электронной дифракции и микроанализа; новые приборы, элементы электронной оптики, детекторы и обработка изображений; крио-ЭМ и применение электронной, конфокальной сканирующей микроскопии в биологии и медицине; электронная микроскопия, электронная дифракция и микроанализ в исследовании новых материалов; растровая электронная и ионная микроскопия; In-situ-исследования в РЭМ; сканирующая зондовая микроскопия; исследование сверхбыстрых процессов, фемтосекундная микроскопия, динамическая электронная кристаллография; электронная и ионная литография; микроскопия в современных технологиях; электронная микроскопия в химии, геологии и изучении предметов искусства; комплементарные (синхротронные и нейтронные и др.) методы.
В форуме приняли участие ученые, специалисты, аспиранты и студенты, интересующиеся современными методами электронной и зондовой микроскопии в исследованиях органических, неорганических наноструктур и нанобиоматериалов. Оба мероприятия прошли при финансовой поддержке Российского фонда фундаментальных исследований (проект № 20-02-20008).
6‑я школа молодых ученых
Шестая школа молодых ученых состоялась 5–6 сентября 2020 года. Всего было прочитано 25 устных и представлено 19 стендовых докладов. Десять выступлений прошли в режиме онлайн с обратной связью с лекторами. Вопросы могли задавать как присутствующие в зале, так и те коллеги, которые участвовали в работе удаленно – через сеть Интернет.
Благодаря гранту РФФИ, Оргкомитету удалось организовать прослушивание для участников школы также в режиме онлайн. С одной стороны, слушатели, находящиеся в удаленном доступе могли задавать вопросы через ведущего сессии, но из-за большого количества вопросов очных слушателей такой формат работал не очень хорошо. В то же время очно-заочная форма проведения Школы оказалась вполне удачной, поскольку удалось пригласить и заслушать иностранных лекторов, представляющих ведущие мировые научные школы.
Программа школы вызвала большой интерес – количество слушателей докладов превысило 500, что было бы невозможно организовать в очном режиме из-за ограниченного количества мест (всего около 90) в аудитории. Всего было семь иностранных докладчиков.
- В. В. Роддатис, GFZ German Research Centre for Geoscience. (Potsdam, Brandenburg, Germany): Изучение изменений структуры перовскитов методами просвечивающей электроннной микроскопии в газовой среде;
- Е. В. Орлова, Birkbeck, University of London: Single particle analysis in Cryo-EM;
- С. Лопатин, KAUST (Thuwal, Saudi Arabia): Transmission Electron Microscope as an analytical tool for Materials Science and Engineering;
- О. И. Лебедев, Laboratory CRISMAT (Caen, France): Transmission Electron Microscopy of various types of nanostructures. Nanoarchitecture;
- L. Meshi, Ben-Gurion University of the Negev (Beer-Sheva, Israel): Структурный анализ интерметаллидов методами электронной кристаллографии;
- P. Buffat, EPFL (Lausanne, Switzerland): Quantitative EDS of multilayered and lift-off FIB TEM samples: bias and artifacts solved by Monte-Carlo simulation;
- A. Yalcin, ThermoFisher Scientific (США): Imaging beam sensitive specimens: conventional methods and novel iDPC STEM imaging.
Часть докладчиков, представляющих отечественные научные институты, также выступили онлайн:
- С. Н. Чвалун, НИЦ «Курчатовский институт»: Гибридные материалы и клеточные технологии;
- Е. И. Суворова, ФНИЦ «Кристаллография и фотоника»: Структура и свойства тонкого слоя HfO2–La в композите TiN / HfO2 / TiN / SiO2 / Si после облучения ионами Xe по данным ПЭМ, электронной дифракции и спектроскопии энергетических потерь электронов;
- О. С. Соколова, биологический факультет МГУ им. М. В. Ломоносова: Криогенная электронная микроскопия: последние достижения.
Большая часть отечественных лекторов выступила в очном режиме.
В первый день во время стендовой сессии были организованы круглые столы и ознакомление с предложениями иностранных и отечественных фирм – производителей оборудования.
Участие в школе было бесплатным. Проживание в гостинице при Доме ученых РАН для молодых лекторов и слушателей школы финансировалось за счет гранта РФФИ. Кроме этого, для соблюдения карантинного режима была организована персональная доставка лекторов на Школу. Все санитарные требования тщательно исполнялись организаторами и участниками Школы и Конференции.
Тезисы докладов на Школе опубликованы в виде первого тома трудов РКЭМ-2020 (6‑я школа молодых ученых «Современные методы электронной, зондовой микроскопии и комплементарные методы в исследованиях наноструктур и наноматериалов» и 28-я Российская конференция по электронной микроскопии»). Кроме этого все материалы Школы, тезисы и записанные доклады доступны на сайте rcem.info.
Доклады охватывали практически все современные направления в электронной микроскопии:
▪ Исследования в режиме естественной среды (В. В. Роддатис);
▪ Использование корректоров сферической аберрации (О. И.Лебедев, С. Лопатин, А. С. Бондаренко);
▪ Криогенная микроскопия биомакромолекул (Е. В. Орлова, О.С. Соколова, Е. Б. Пичкур, Т. Н. Баймухомедов, Т. Б. Станишнева-Коновалова);
▪ Использование многопиксельных детекторов в просвечивающей растровой микроскопии, птихография (A. Yalcin);
▪ Низковольтная растровая электронная микроскопия (В. В. Артемов);
▪ Применение фокусированного ионного источника при криогенных температурах (Ю. М. Чесноков);
▪ Электронная кристаллография в исследовании интерметаллидов (L. Meshi);
▪ Использование новых детекторов энергодисперсионного рентгеновского микроанализа (P. Buffat);
▪ Атомно-зондовые исследования материалов (С.В.Рогожкин).
Кроме лекций электронно-микроскопической направленности традиционно на Школе были представлены работы ведущих российских ученых, занимающихся разработкой и формированием новых функциональных материалов. С лекцией об использовании полимеров в разработке новых материалов для медицины «Гибридные материалы и клеточные технологии» выступил чл.-корр. РАН С. Н. Чвалун (НИЦ «Курчатовский институт»). О проблемах современной наноэлектроники (доклад «Современная наноэлектроника: микроскопия, без которой невозможно обойтись») рассказал К. В. Руденко (ФТИ РАН им. К. А. Валиева).
Необходимо также отметить очень интересный доклад А. В. Мохова (ИГЭМ РАН) «Электронная микроскопия в исследовании лунного грунта» об использовании электронной микроскопии, электронной дифракции и микроанализа в исследованиях лунного грунта. Большой интерес вызвали доклады по использованию комплементарных методов: Э. М. Пашаева (НИЦ «Курчатовский институт») «Методы рентгеновской дифрактометрии» и И. А. Субботина (НИЦ «Курчатовский институт») «Исследования многослойных структур комплементарными методами».
Стендовые сессии прошли при участии практически всех очных слушателей и привлекли их внимание. В перспективе планируется разместить стендовые доклады в сети для удаленного доступа.
Таким образом, можно констатировать, что Школа прошла очень успешно и вызвала большой интерес слушателей.
Работа конференции
Секция «Новые методы просвечивающей, растровой электронной микроскопии, электронной дифракции и микроанализа. Новые приборы, элементы электронной оптики, детекторы и обработка изображений»
Работа секции была посвящена новым методическим и аппаратурным разработкам в области электронной микроскопии и электронной дифракции. По данному направлению было сделано четыре приглашенных, четыре секционных доклада и восемь стендовых.
Среди приглашенных следует отметить доклад А. А. Ищенко «Структурная динамика свободных молекул и конденсированного вещества», в котором представлен обзор современного состояния работ в мире в области непосредственного наблюдения движения атомов и молекул в реальном времени физических, химических и биологических процессов.
Ряд новых результатов о сильно коррелированной ядерной динамике, участвующих в образовании переходных состояний молекулярных систем, возникло из дифракционных исследований с временным разрешением. Информация о переходных молекулярных структурах и химической динамике молекул в процессе реакций существенно дополняется при совместном использовании двух методов: спектроскопии, основанной на наблюдении за уровнями энергии и их населенностями, и дифракции, которая непосредственно отображает молекулярные структуры в динамике. В своей фундаментальной основе химия является исследованием структурной динамики, обсуждаются ли синтетические цели или физические методы с явно выраженной целью контролировать превращение вещества из одной формы / свойства в другую. Теперь у ученых есть инструменты для наблюдения за химическими реакциями на атомном уровне.
Два других приглашенных доклада были посвящены методическим вопросам количественного анализа изображений точечных дефектов в ПРЭМ (В. И. Бондаренко и А. Л. Васильев) и количественной характеризации атомарной структуры ионно-имплантированного кремния методами электронной микроскопии и молекулярно-динамического моделирования (Н. И. Боргардт с соавторами). В первом докладе было показано, что использование корректоров сферической аберрации пробы в просвечивающих растровых электронных микроскопах (ПРЭМ) с регистрацией изображений с помощью высокоугловых кольцевых детекторов темного поля открыло новые возможности в исследовании точечных дефектов в кристаллических материалах и нанокластерах, состоящих из нескольких атомов. Оказалось, что контраст, отвечающий за колонки атомов, связан не только со средним атомным номером, но и с количеством атомов в колонке. Точность определения количества атомов одного сорта в каждой колонке, в свою очередь, связана с параметрами фона (шума) на изображении.
Количественный и качественный состав колонки атомов можно оценить путем сравнения полной интенсивности рассеяния ими электронов с тем же параметром колонок известного состава. Эта методика была использована для оценки концентрации точечных дефектов, в частности, вакансий в монокристаллах TiS3 и Pr2MoO6, легированных Mg. Во втором сообщении показано, что воздействие ионными пучками на поверхность твердотельных образцов – один из ключевых технологических процессов современных нанотехнологий.
В работе для анализа нарушений в кристаллической решетке кремния после облучения ионами галлия использована высокоразрешающая электронная микроскопия в сочетании с моделированием атомарной структуры методом молекулярной динамики. Показано, что молекулярно-динамическое моделирование позволяет получать атомарную структуру имплантированного ионами галлия кремния, электронно-микроскопические изображения которого соответствуют экспериментальным микрофотографиям.
Среди секционных докладов отметим доклад Д. А. Татарского о лоренцевой просвечивающей электронной микроскопии киральных текстур в многослойных пленках Co / Pt. Рассмотрены системы без центра инверсии, а также типы пленок с интерфейсами ферромагнетик-металл, в которых возможно возникновение дополнительного антисимметричного обменного взаимодействия – поверхностно индуцированного взаимодействия Дзялошинского – Мория. Данное взаимодействие стабилизирует неелевские монокиральные доменные стенки и, в некоторых случаях, неелевские изолированные скирмионы в тонких многослойных пленках со слоями кобальта. В таких пленках используются три материала: кобальт, платина и какой-либо другой металл с сильным спин-орбитальным взаимодействием (палладий, иридий, вольфрам, рутений и др.). В работе исследованы многослойные структуры Co / Pt, полученные магнетронным распылением.
Облучение остросфокусированными пучками ионов гелия приводит к локальному перемешиванию материалов и изменению материальных параметров. Облученная область является центром пиннинга цилиндрического магнитного домена (скирмиона). Наиболее интересные особенности магнетизма демонстрируют области, облученные потоком ионов ~2 · 1015 см –2. В этом случае наблюдалась сильная зависимость типа распределения намагниченности от диаметра облученной области. Если диаметр не превышал 300 нм, на модифицированной области пиннинговался неелевский скирмион. Если же диаметр превышал это значение, то контраст соответствовал гибридному скирмиону. Эксперимент хорошо согласуется с данными по микромагнитному моделированию.
Большое развитие в последнее десятилетие получили работы в области электронно-микроскопической топографии. Об этом говорилось в двух устных докладах: «Усовершенствованный метод визуализации 3D-топографии микроструктур в сканирующей электронной микроскопии» (С. В. Зайцев с соавторами) и «Электронная дифракционная микротомография. Современное состояние и перспективы развития» (Ф. Н. Чуховский с соавторами). В первой работе предложен усовершенствованный метод трехмерной (3D) реконструкции и визуализации поверхностного рельефа микроструктур в сканирующей электронной микроскопии (СЭМ), основанный на разработанной новой детекторной системе отраженных электронов (ОЭ), которая повысила в несколько раз градиентную чувствительность, контраст и отношение сигнала к шуму. Детекторная система состоит из восьми кремниевых пластин (pin-переходы), расположенных симметрично относительно оптической оси Z СЭМ. Детекторные пластины Ai, Bi, Ci, Di имеют определенные размеры и углы наклона по осям X и Y, чтобы сохранить равный телесный угол сбора ОЭ. Метод и устройство позволяют уменьшить дозовую нагрузку на образец за счет уменьшения тока зонда и энергии облучающих электронов, что важно при исследовании радиационно-чувствительных образцов, например биологических тканей.
Во втором докладе обсуждаются теоретические и экспериментальные основы метода трансмиссионной электронной дифракционной томографии (ТЭДТ), современное состояние и перспективы его развития. Особое внимание уделено теоретическим основам метода ТЭДТ, построению теоретической модели компьютерной 3D-реконструкции поля упругих статических смещений R(r–r0) вокруг дефекта (r0 – радиус-вектор определяет положение дефекта в кристалле) по эталонным данным 2D-изображений дефектов с использованием итеративных компьютерных алгоритмов, в частности алгоритмов симулированного отжига и градиентного спуска. На примерах точечного дефекта кулоновского типа и винтовой дислокации, особое внимание уделяется решению проблемы фильтрации зашумленных дифракционных 2D-изображений в качестве набора исходных данных для компьютерной 3D-реконструкции полей смещений дефектов в кристалле в рамках метода ТЭДТ.
Два других устных доклада посвящены методическим и приборным разработкам: «Прецизионные измерения в электронной дифрактометрии» (А. К. Кулыгин, А. С. Авилов) и «Прототип растрового электронного микроскопа МС30: первые результаты» (В. В. Казьмирук с соавторами). Первый посвящен развитию методов электронной дифрактометрии для получения экспериментальной информации о структуре и свойствах кристаллов. Подробно описано создание сканирующих систем, в которых позиционирование дифракционной картины осуществляется магнитным полем на неподвижный точечный детектор. В этом варианте, рассматриваемом в настоящем докладе, координаты дифракционной картины определяются магнитным полем отклоняющих катушек, то есть протекающим через эти две катушки (отклонение по координатам X и Y) токами. Такие токи технически можно задать с большой точностью и еще точнее измерить. Зависимость тока в катушке индуктивности от времени по физическим причинам является непрерывной, что дает возможность просканировать весь угловой диапазон дифракционной картины без разрывов, последовательно задавая на катушках дискретные значения токов и получая в результате непрерывный диапазон за счет переходных процессов. Рассмотренная система может использоваться как самостоятельно, так и в качестве прототипа с сохранением принципа работы, но использованием более совершенных ЦАП, АЦП и детектора. Такая система регистрации может применяться не только в электронных дифрактометрах, но и в просвечивающих электронных микроскопах, в которых сканирование дифракционной картины возможно в двух взаимно-перпендикулярных направлениях.
Во втором докладе рассказано о создании в 2019 году в сборочном цеху Экспериментального завода научного приборостроения в Черноголовке прототипа специализированного растрового электронного микроскопа для измерения размеров и контроля микроэлектронных структур. Микроскоп был разработан совместными усилиями ИПТМ РАН и ФГУП ЭЗАН. В докладе представлены первые результаты тестирования и испытания нового прибора. По результатам испытаний, проведенных как с системой управления электронным пучком отдельно, так и со всем прибором в целом, выявлены недостатки технического проектирования электронно-оптической системы и составлен перечень требуемых изменений в конструкции микроскопа. При этом показана работоспособность всех магнитных линз и катодного узла, соответствие их параметров расчетам и техническому заданию. Также определены дополнительные требования к системе управления электронным пучком для работы РЭМ с энергией пучка в единицы эВ.
Среди стендовых докладов следует отметить работу А. К. Кулыгина с соавторами, посвященную разработке нового автоматизированного метода расчета функции радиального распределения (ФРР) для структуры аморфных объектов. Суть метода состоит в том, чтобы, подставляя в уравнение для расчета ФРР различные фиктивные значения коэффициента нормировки и теплового параметра, характеризующего тепловые колебания атомов около положения равновесия, найти такое их сочетание, при котором значения координационных чисел не будут зависеть от последнего (для сопоставления использовалось первое координационное число). Полученные в результате координационные числа считаются наиболее правильными.
Интересными в методическом плане следует считать доклады П. А. Логинова с соавторами «Прямое измерение адгезии между алмазом и металлической матрицей с помощью новой in situ ПЭМ техники» и А. В. Шевцова с соавторами «3D-реконструкция нанокомпозита на основе целлюлозы Gluconacetobacter hansenii с наночастицами Au методом кросс-корреляции изображений по данным СЭМ». Авторы последней работы предложили метод последовательной съемки образца при пошаговом изменении ускоряющего напряжения с одновременным проведением элементного анализа методом ЭДС-картирования наночастиц золота.
Традиционный интерес вызывают работы в области нанометрологии. Интересный подход предложен в докладе В.Б.Митюхляева с соавторами по применению метода трехмерной реконструкции с помощью стереоизображений в сканирующем электронном микроскопе для калибровки стандарта с пошаговой высотой в субмикрометровом диапазоне.
Секция «Крио-ЭМ и применение электронной, конфокальной сканирующей микроскопии в биологии и медицине»
Основная цель работы биологической секции РКЭМ 2020 состояла в обмене опытом и последними научными результатами, полученными учеными России при помощи методов электронной (в том числе криомикроскопии), зондовой и сканирующей лазерной конфокальной микроскопии в исследованиях в области медицины, биологии и экологии.
На секции были представлены 13 устных и 19 стендовых докладов. Это меньше, чем было на РКЭМ-2018, где было рассмотрено 58 докладов. Причины вполне объяснимы.
Тем не менее, доклады отличались разнообразием тематик и высоким уровнем исследований. Следует отметить, что подавляющая часть работ была выполнена при поддержке грантами РФФИ (15 работ) и РНФ (10 работ). Основная часть присланных работ выполнена в научных центрах Москвы, Московской области и Санкт-Петербурга. Результаты проведенных исследований доложили специалисты ряда региональных научных центров (Казань, Елец, Нижний Новгород, Новосибирск и др.). Представлены также работы, выполненные совместно с учеными из США, Франции, Германии, Швейцарии.
Одно из наиболее важных направлений исследований, которое интенсивно развивается в мире в последние годы, – использование криомикроскопии для изучения биологических макромолекул. Разрешение структур биологических макромолекул, полученное этим методом, составляет 2–3 Å и менее, что еще совсем недавно было достижимо только рентгеновскими методами. На биологической секции было представлено несколько работ, посвященных таким исследованиям. В докладе Е. Б. Пичкура с соавторами (НИЦ «Курчатовский институт») получена структура комплекса 70S рибосомы из E.coli с диритромицином с разрешением 2,1 Å. В работе А. Голубева с соавторами (КазГУ) с разрешением 2,8–3,1 Å изучена структура 70S комплекса инициации из S.aureus.
В докладе Р. А. Камышинского с соавторами (НИЦ Курчатовский институт) были представлены данные по формированию биокристаллов Dps-ДНК, полученные методами криоэлектронной микроскопии и малоуглового рентгеновского рассеяния. Тонкие срезы готовили с помощью фокусированного ионного пучка в криогенном режиме.
Перспективным методом исследований может стать также подход, описанный в докладе И. И. Сорокина с соавторами (МФТИ, МГУ). Авторы изучали структуру полирибосом в бесклеточной системе, используя методы негативного контрастирования (ПЭМ), криоэлектронной томографии и микроскопии локализации одиночных молекул (PALM / STORM), что позволило получить пространственное разрешение в пределах 4–10 нм. Еще один подход, который может быть использован для анализа структуры одиночных молекул, сорбированных на подложке, рассмотрен в докладе Д. В. Клинова с соавторами (ФГБУ ФНКЦ ФХМ ФМБА). Используя сверхострые зонды и подложки из модифицированного графита, методом АСМ авторы проанализировали структуру одиночных молекул фибриногена, комплексов стрептавидина с биотилинированными олигонуклеотидами и ДНК с высоким пространственным разрешением.
На биологической секции заслушаны доклады по использованию традиционных методов микроскопии для решения фундаментальных проблем клеточной и молекулярной биологии, медицины, а также систематики. В частности, в докладе А. Ю. Арсенюк представлены данные по методам исследования и морфологии биопленок бактериальных популяций.
Проведение таких комплексных исследований структурно-функциональных изменений в бактериальных популяциях необходимо для целенаправленного создания эффективных препаратов с последующим научно обоснованным подходом к их применению. В докладе А. Б. Шатрова и Е. В. Солдатенко с соавторами (ЗИН РАН) описаны особенности организации стилостома личинок водяного клеща и сделаны выводы об эволюционном переходе личинок к паразитизму. В работе С. А. Ивлева с соавторами (ИПЭЭ РАН) данные АСМ и РЭМ позволили сделать предположения о механизмах, обеспечивающих высокую (до 105 Па) удельную адгезию подошвенной поверхности пальцев гекконов с опорой. В докладе В. И. Попенко с соавторами (ИМБ РАН) представлены данные об организации хроматина и ядрышкового домена в соматических ядрах инфузорий. Сделан вывод о том, что хроматиновые тельца по морфологическим параметрам соответствуют топологически ассоциированным доменам хроматина, выявляемым в ядрах высших эукариот методами Hi-C. В работе Л. Е. Бакеевой с соавторами (МГУ) электронно-микроскопически исследована реорганизация митохондрий в мышцах голого землекопа H.glaber – одного из наиболее изучаемых объектов с естественно сниженным темпом старения. Показано, что формирующаяся к 11 годам в скелетной мышце голого землекопа особая организация митохондриального аппарата обеспечивает необходимый уровень окислительно-восстановительных процессов в мышцах, предупреждая снижение работоспособности и развитие саркопении.
Следует отметить, что пандемия Covid‑19 не позволила в нормальном режиме провести стендовую сессию. Было представлено небольшое число стендов из Пущино и Москвы. Тем не менее, ученые, приехавшие на РКЭМ‑2020, приняли активное участие в обсуждении этих докладов.
Даже краткий анализ представленных работ показывает, что есть ряд направлений, где работы российских ученых соответствуют передовому мировому уровню. Однако в данный момент степень влияния российских ученых на мировую науку невелика. Участники биологической секции отмечали, что за прошедшие два года не произошло прорывных улучшений в обеспеченности научными кадрами и оборудованием. В то же время очевидно, что современные перспективные сложные исследования как, например, работы по крио-ЭМ-томографии или комплексные исследования, сочетающие функциональный анализ биологических объектов методами конфокальной микроскопии с трехмерной ЭМ, требуют наличия современных дорогостоящих приборов и вычислительных возможностей. Новые приборы есть только у ограниченного числа российских ученых. Есть также проблемы с финансированием поездок на конференции, особенно у исследователей из удаленных от Москвы регионов России.
Все устные доклады на биологической секции докладывались в очном режиме, что дало возможность непосредственно после доклада пообщаться с докладчиками и обсудить интересующие вопросы лично. Проведение РКЭМ‑2020 в смешанном режиме (онлайн-офлайн) показало свои плюсы и минусы. С одной стороны, организаторы получили несколько благодарных отзывов от ученых, которые не имели возможности приехать лично, но могли следить за докладами по трансляциям онлайн, с другой – отсутствие личных контактов снижает интерес к конференциям.
Секция «Электронная микроскопия, электронная дифракция и микроанализ в исследовании новых материалов и процессов»
В этой секции традиционно было представлено наибольшее количество работ – 96. Из них было прочитано 17 устных докладов и представлено 79 стендовых. Практически все доклады проходили в очном режиме. Исключением стал доклад Е. Модина (Наногун, Испания), представленный в режиме онлайн. Часть приглашенных докладов также можно отнести к данной секции конференции, а именно, доклад Е. А. Лукиной в соавторами (ВИАМ) «Применение методов высокоразрешающей электронной микроскопии, рентгеновской рефлектометрии и наноиндентирования для исследования покрытий и граничных слоев» и доклад Е. Б. Якимова в соавторстве с Е. Е. Якимовым (ИПТМ РАН) «Исследование процессов расширения и сжатия дефектов упаковки, введенных в 4H-SiC при облучении электронным пучком». Е. А. Лукина представила результаты исследований композиционных материалов с металлической и неметаллической матрицей на примере многослойных покрытий, нанесенных на стеклянные подложки реактивным магнетронным распылением металлических мишеней. Такие покрытия планируется использовать в космическом и авиастроении, поэтому этот доклад вызвал особый интерес. Продемонстрированы результаты исследования кристаллической структуры углеродных волокон и углепластиков, адгезионной связи «волокно – матрица», а также анализ морфологии поверхности волокон и строения изломов методом растровой электронной микроскопии.
Е. Б. Якимов рассказал о дефектах упаковки в одной из модификаций карбида кремния – 4H–SiC, которые могут генерироваться в процессе работы силовых приборов, что приводит к деградации их свойств. Изучена морфология и динамика развития дефектов упаковки при нагреве электронным пучком. Авторами работы показано, что дефекты упаковки, введенные при комнатной температуре при облучении электронным пучком, могут уменьшаться в размерах при последующем отжиге при температурах выше 500 °C. Таким образом, использование растровой электронной микроскопии дало возможность определить, что целенаправленный нагрев – один из методов уменьшения плотности дефектов, что будет использовано в производстве полупроводниковых приборов на основе карбида кремния.
В докладе А. В. Овчарова с соавторами (НИЦ «Курчатовский институт») «Микроструктурный анализ сверхпроводящих лент второго поколения на основе (RE)BCO с искусственными центрами пиннинга различной природы» представлены результаты исследования различных преципитатов в сверхпроводящих лентах, используемых как искусственные центры пиннинга. Рассмотрены преципитаты двух типов: 1 – полученные введением добавок на основе перовскитных соединений, таких как BaSnO3 и BaZrO3, и 2 – созданные облучением ВТСП-ленты ионами 131Xe. Авторы показали, что в образцах, допированных перовскитами, в слое сверхпроводника образуются тонкие наноколонны, представляющие собой включения BSO / BZO в сверхпроводящую матрицу. Продемонстрирована зависимость плотности наноколонн и их диаметров от параметров роста. При облучении ионами 131Xe с энергиями в интервале 167–46 МэВ в слое сверхпроводника образуются радиационные дефекты с аморфной структурой – ионные треки, их средний диаметр составляет 5 нм.
Количественный микроанализ и спектроскопия характеристических потерь показали, что внутри образующихся треков происходят уменьшение концентраций Y, Ba, Cu и O и падение значения плотности материала по сравнению с матрицей Y123. Установлен верхний предел минимальной электронной тормозной способности ионов для создания радиационных дефектных областей в материале. Сверхпроводящие ленты с искусственными центрами пиннинга начинают активно использоваться в модернизации мировой сети линий электропередач, компактных устройствах неинвазивной диагностики для медицины, а также в создании индукционных нагревателей, мощных малогабаритных двигателей и др.
В исследованиях успешно использована не только просвечивающая растровая электронная микроскопия высокого разрешения, но и спектроскопия потерь энергии электронов (СПЭЭ), что встречается относительно редко в представленных на конференции работах.
В докладе, представленном Н.И Боргардтом с соавторами (МИЭТ) «Атомарная структура эпитаксиальных слоев гексагонального нитрида бора на однослойном и двухслойном графене на SiC-подложке» продемонстрированы особенности атомарного строения эпитаксиально выращенных слоев h-BN на однослойном и двухслойном графене, предварительно сформированном на вицинальной подложке 6H SiC. Гексагональный нитрид бора, который структурно аналогичен графену, благодаря своим свойствам является привлекательным материалом для оптоэлектроники, а его комбинирование с другими двумерными материалами открывает возможности для создания атомарно тонких транзисторов. На сегодняшний день усилия научных коллективов в этой области направлены на изучение закономерностей роста гексагонального BN на графене, знание которых необходимо для интеграции этих материалов в технологию. В работе использован метод высокоразрешающей просвечивающей электронной микроскопии с использованием просвечивающего электронного микроскопа FEI Titan Themis 200, снабженного корректором сферической аберрации объективной линзы. Таких микроскопов, позволяющих получать субангстремное разрешение, к сожалению, в Российской Федерации очень мало и необходимо отметить, что использование такого прибора позволило получить результаты высочайшего мирового уровня.
Очень интересна представленная структурная работа И. Н. Трунькина и других (НИЦ «Курчатовский институт» и ИРЭ РАН) «Исследование методами электронной микроскопии монокристаллов TiS3 с разным удельным сопротивлением». В работе, в основном, методом просвечивающей растровой электронной микроскопии высокого разрешения (ВР ПРЭМ) с использованием электронного микроскопа ТИТАН 80–300 с корректором сферической аберрации осветительной системы были определены дефекты структуры и оценено их влияние на электрофизические свойства слоистых квазиодномерных полупроводников TiS3 – перспективного материала в наноэлектронике. Применявшийся метод регистрации изображения с помощью высокоуглового кольцевого темнопольного детектора дал возможность определить вакансии – точечные дефекты в позициях атомов S. После численной обработки данных была проведена оценка плотности предполагаемых вакансий.
Выявлено, что в низкоомном образце плотность вакансий существенно выше, что согласуется с понижением удельного сопротивления. Эту работу также можно отнести к современным работам мирового уровня. В образцах обоих типов выявлены и исследованы плоские дефекты – двойники, которые во всех предыдущих исследованиях определялись как сдвиговые дефекты, что позволяет отнести эту работу к наиболее инновационным на секции.
Еще один устный доклад А. С. Орехова с соавторами (ФНИЦ «Кристаллография и фотоника») посвящен исследованиям нового (для электронной микроскопии) типа материала – гидрогеля поли-n-винилпирролидон – La(NO3)3 6H2O. Такие материалы проявляют антибактериальную активность. Для минимизации радиационных повреждений образца при взаимодействии с электронным пучком использовали метод низковольтной растровой электронной микроскопии (ускоряющее напряжение до 2 кВ). Морфологию поверхности композиционного гидрогеля ПВП / La исследовали в растровом электронном микроскопе Quanta 200 3D FEI в режиме низкого вакуума при давлении 60 Па. Локальный анализ образца ПВП / La был выполнен на просвечивающем электронном микроскопе Osiris (FEI, США). Доклад открывает новые возможности в исследованиях необычных для электронной микроскопии материалов.
Доклад Н. В. Садовской с соавторами «Особенности структурообразования в композитах ПТФЭ при различных дозах облучения гамма-квантами» необходимо отметить как работу с еще одним трудным для электронной микроскопии объектом – частично-кристаллическим полимером. Изучены изменения структуры под действием гамма-облучения. Выявлен переход от ламелярной структуры к фибриллярной, в которой макромолекулы ориентированы вдоль направления вытяжки фибрилл. В итоге существенно улучшаются механические и триботехнические свойства полученных материалов. Показано, что структурообразование в композитах ПТФЭ зависит от дозы облучения и концентрации наполнителя. Полученные результаты позволили определить условия получения материалов с улучшенными свойствами.
Интересный доклад сделал В. В. Рыбин с соавторами (Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого) «Применение метода EBSD-анализа для аттестации структур в материаловедении». EBSD – очень информативный и важный метод, позволяющий получить ряд структурных характеристик материала. Метод регистрации дифракции обратно рассеянных электронов (EBCD) не распространен в Российской Федерации. И в этом ценность представления доклада по этой тематике на конференции.
Результаты показывают морфологические и кристаллогеометрические особенности структур деформационного происхождения на макро-, мезо- и микроструктурных уровнях в узкой приконтактной зоне соединения медь М1 – медь М1, полученного сваркой взрывом. Кроме этого, рассмотрен метод обработки данных EBSD-анализа – GAM (Grain Average Misorientation), используемый для панорамного кристаллографического анализа бейнитных и мартенситных структур, основанный на отображении кривизны кристаллической решетки и позволяющий идентифицировать разновидности γ-фазы, а также определять их объемные доли. Метод успешно опробован на легированных высокопрочных сталях, для которых с помощью дилатометрии и экспертной оценки металлографических изображений была построена характеристическая шкала кривизны решетки, интервалы которой отвечают различным структурным типам бейнита и мартенсита. Продемонстрирован разработанный экспресс-метод восстановления границ и кристаллографической ориентировки бывшего аустенитного зерна в сталях бейнитно-мартенситного класса с использованием стандартного программного обеспечения для обработки данных EBSD-анализа.
Использование предлагаемого метода позволяет определить структуру бейнитно-мартенситных сталей перед началом γ–αпревращения, а также рекристаллизационные процессы в аустенитной области. На примере этого исследования показаны широкие возможности EBSD.
В стендовых докладах было представлено много интересных результатов, часть из которых вошла в устные доклады.
В целом необходимо отметить, что, несмотря на отсутствие широкого доступа к современному оборудованию: к электронным микроскопам с корректорами сферической аберрации, спектрометрам потерь энергии электронов и детекторам регистрации дифракции обратно рассеянных электронов (EBSD) – все-таки растет количество современных исследований высокого уровня и часть таких работ были представлены на секции. Важно подчеркнуть, что спектр исследуемых материалов методами электронной микроскопии сегодня практически неограничен, что и было продемонстрировано докладчиками на секции.
Секция «Растровая электронная
и ионная микроскопия»
Традиционно основная тематика направления – развитие методов растровой электронной микроскопии и их применение для исследования и модификации различных структур. При этом эффективно используется возможность применения комплекса взаимодополняющих методов в одном приборе. Большое число исследований посвящено моделированию процессов, происходящих при взаимодействии электронов с материалом, и моделированию формирования сигнала при различных параметрах электронного зонда.
В рамках работы секции был сделан один приглашенный доклад (Е. Б. Якимов с соавторами, ИПТМ РАН), посвященный исследованию процессов расширения и сжатия дефектов упаковки в 4H-SiC методом катодолюминесценции, а также 4 устных доклада и 11 – стендовых. Некоторые доклады по тематике секции прозвучали на других секциях. Что касается докладов по существу тематики, то можно отметить их достаточно высокий уровень и оригинальность.
В приглашенном докладе представлены результаты работы, в которой показано, что при облучении электронным пучком частичные дислокации в 4H-SiC могут двигаться даже при температуре жидкого азота, при этом энергия активации подвижности частичных дислокаций не превышает 6 мэВ. Кроме того, наблюдается схлопывание дефектов упаковки при отжиге, что может быть основой для разработки методов восстановления мощных биполярных приборов на основе 4H-SiC после их деградации. Следует также отметить доклад того же автора (Е. Б. Якимов), в котором представлены исследования локальных электрических и оптических свойств β-Ga2O3 методами растровой электронной микроскопии. Этот материал рассматривается как весьма перспективный для мощных полупроводниковых приборов и солнечно-слепых фотодетекторов, поэтому его исследования весьма актуальны и к ним приковано внимание ученых всего мира. Отрадно, что такие исследования проводятся и в России.
Можно отметить также доклад Э. И. Рау с сотрудниками, в котором рассматривается новая модель кинетики зарядки диэлектриков и сегнетоэлектриков электронным пучком. В работе специалисты Санкт-Петербургского госуниверситета исследовали процессы зарядки диэлектриков, но при облучении ионным пучком в сканирующем гелиевом микроскопе.
Значительная часть докладов была посвящена изучению наноструктурированных объектов и тонких пленок, поскольку растет востребованность таких объектов (как научная, так и практическая) и, соответственно, необходимость их характеризации. Новые объекты исследования методами РЭМ – биосовместимые полимеры и различные виды шовного материала с точки зрения их совместимости с биологическими тканями.
Широта обсуждаемых вопросов позволяет сделать вывод об актуальности работ и несомненном влиянии российских ученых на развитие этой области. В данном направлении работает большое количество высококвалифицированных научных кадров, в том числе молодых ученых и молодых кандидатов наук. Оборудование в основном отвечает требованиям, хотя вопрос с оснащением ведущих лабораторий современным оборудованием еще далек от решения. Еще один серьезный сдерживающий фактор развития направления – недостаток отечественных образцов. Значительная часть исследований по актуальным для мировой науки направлениям проводится на образцах и структурах, полученных из-за рубежа. Особенно это касается полупроводниковых материалов, используемых в современной электронике, что и определяет снижение числа представленных на конференции работ в этой области. Также можно отметить и отсутствие работ по разработке новых и развитию существующих методик растровой электронной микроскопии.
Секция «Сканирующая зондовая микроскопия»
На секции были представлены 32 доклада (из них один приглашенный и четыре устных) ученых РФ и ближнего зарубежья (Беларусь, Азербайджан). Из них 19 – из научно-исследовательских и учебных организаций Москвы и Подмосковья, три – из Санкт-Петербурга, два – из Твери, по одному – из Таганрога, Казани, Нижнего Новгорода, Минска, Омска, Петрозаводска, Баку.
В докладах представлен очень широкий набор методов. Большая часть исследований выполнена с использованием атомно-силовой микроскопии (АСМ), в семи была применена микроскопия пьезоэлектрического отклика (МПО), в двух – электростатическая силовая микроскопия (ЭСМ), в двух – проводящая АСМ (ПАСМ), в четырех – магнитно-силовая микроскопия (МСМ), в одном – магнитно-резонансная микроскопия и в одном – сканирующая микроскопия Кельвина. Сканирующая зондовая литография была использована в двух работах.
В большинстве представленных докладов метод АСМ применяли для изучения морфологии поверхности функциональных наноматериалов и наночастиц. К ним относятся: полимерные нанокомпозиты разного состава и назначения (для медицины и фармацевтики, фотоники, оптоэлектроники и катализа); полимерные мембраны, нанопористые алюмооксидные мембраны, массивы слоевых нанопроволок. Были представлены результаты изучения различных наноразмерных функционально-активных материалов неорганической природы, а именно, магнитных частиц, наноструктур на поверхности GaAs, металлических пленок (Au, Ag, Ni, Cu) на диэлектрических подложках, а также органической природы (гребнеобразного ЖК-полиакрилата, жидкокристаллического полимера, поли-n-ксилилена с наночастицами сульфидов, амфифильные молекулярные щетки). Несколько работ посвящено ПАСМ и МПО-исследованию поверхности суперпротонных кристаллов, перспективных для использования в качестве топливных элементов водородной энергетики.
В устном докладе В. Л. Миронова, посвященном новому методу диагностики высокочастотных резонансных колебаний намагниченности в ферромагнитных наноструктурах, представлены оригинальные результаты исследований микрополосок NiFe с плоскостной анизотропией и многослойных пленочных структур Co / Pt с перпендикулярной осевой анизотропией. Метод магнитно-резонансной силовой микроскопии в сочетании с моделированием спектров показал высокую эффективность при изучении локализованных резонансных колебаний, связанных с доменными стенками в планарных нанопроволоках. Высоким уровнем работ отличаются исследования сегнетоэлектрических материалов методом МПО. А именно, доменной структуры и процессов переключения кристаллов Pb(Mg1 / 3Nb2 / 3)O3–0,4PbTiO3, керамики на основе ниобата калия-натрия (K,Na)NbO3 и тонких пленок SrBi2(TaxNb2–x)O9.
Представленные работы в основном выполнены на сканирующих зондовых микроскопах отечественного производства.
Секция «Электронная и ионная литография, микроскопия в современных технологиях»
Основная часть докладов секции посвящена, развитию и применению методов электронной и ионной литографии для создания наноструктур и наносистем для микро- и наноэлектроники, а также для проведения фундаментальных исследований. В рамках работы секции было заслушано два устных и шесть стендовых докладов.
В устном докладе Я. Л. Шабельниковой и С. И. Зайцева представлены результаты моделирования процессов дефектообразования в подложке кремния при использовании сфокусированного ионного пучка галлия для экспонирования резиста. Эта работа интересна не только с научной, но и с практической точки зрения в связи с перспективами использования сфокусированных ионных пучков для субмикронной литографии. В докладе В. В. Казьмирука с соавторами обсуждали результаты модификации электронного литографа, оптимизированного для производства шаблонов.
В стендовом докладе М. А. Князева с соавторами представлено исследование влияния облучения электронным пучком на формирование ловушек и процессы зарядки пленок SiO2. Работа была направлена на выяснение механизмов стимулированного таким облучением селективного роста графеноподобных пленок. Две работы посвящены изучению процессов формирования периодических доменных структур в сегнетоэлектрике ниобат лития прямым рисованием сфокусированным электронным и ионным пучками. В работе Е. А. Пашиной с соавторами исследовано формирование доменов ионным пучком в двухлучевом растровом микроскопе и предложена модель формирования доменов при таком облучении. В работе Л. С. Коханчик с соавторами путем сравнения экспериментальных данных с результатами моделирования получены новые сведения о механизмах переключения доменов под воздействием облучения электронным пучком. В докладе М. И. Федотова с соавторами проанализирована возможность управления зарядом в ячейке резистивной памяти путем облучения сфокусированным электронным пучком.
В работе И. В. Рослякова с соавторами для создания периодических пористых сред предложена методика структурирования поверхности алюминия путем создания углублений при облучении пучком ионов галлия с последующим анодным окислением. В работе Н. И. Боргарта с соавторами проведено моделирование процессов распыления карбида кремния ионным пучком галлия и определена энергия связи.
Все представленные исследования проведены на высоком экспериментальном и теоретическом уровне, и сравнение представленных работ с зарубежными публикациями по данной тематике показывает достаточно высокий уровень отечественных исследований.
Секция «Электронная микроскопия в химии, геологии и изучении предметов искусства»
Среди устных выступлений, в первую очередь, привлек внимание доклад О. А. Зобенько от коллектива авторов из Петропавловска-Камчатского и Санкт-Петербурга «Автоматический поиск и анализ частиц Aztec Feature при изучении редкометальной минерализации золото-серебряных руд», в котором продемонстрированы возможности современных методов ЭМ в поиске редких фаз субмикронного размера.
Двадцать докладов, представленных в стендовой сессии по геологии, четко разделяются на две группы. В первой представлены работы по использованию новой техники и методов для решения тех или иных задач. К таким работам относится методика, описанная в тезисах «Изучение строения природных глинистых образований» В. Н. Соколова с соавторами из Геологического факультета МГУ им. М. В. Ломоносова. Авторы предлагают использовать сочетание методов РЭМ и компьютерной рентгеновской микротомографии с авторским программным обеспечением для решения актуальной задачи оценки поровых пространств и внутренней структуры для глинистых образцов содержащих макропоры, трещины и различные по плотности и составу участки. Весьма полезная, особенно для изучения субмикронных включений в матрице, работа В. В. Татаринова и А. С. Макшакова из Института геохимии СО РАН «Особенности калибровки модели Монте-Карло в приближении непрерывного замедления для расчета траекторий электронов». «Способ коррекции ЭДС-анализа силикатной тонкой пленки на массивной подложке в СЭМ» А. В. Мохова с соавторами (ИГЕМ РАН) может помочь исследователям в частном случае тонкопленочного объекта на массивной подложке при отсутствии соответствующего программного обеспечения в стандартном оснащении ЭДС.
Вторая большая группа докладов иллюстрирует достижение конкретных результатов методами ЭМ. Традиционно заметное количество докладов посвящено нефтяной тематике. Так, четыре доклада с авторством В. А. Кузьмина из Института проблем нефти и газа РАН, и доклад О. В. Козаковой с соавторами из «КогалымНИПИнефть» в Тюмени «Аутигенный минералогенез – исследования методами электронной микроскопии» в той или иной степени затрагивают проблему пористости породы. В решении этой задачи, помимо примененных методов ЭМ, может оказать существенное подспорье методика В. Н. Соколова с соавторами, упомянутая выше.
На удивление большое число докладов – пять, посвящено изучению продуктов импактных процессов, сопровождаемых шоковыми значениями температуры и давления с последующим быстрым остыванием и уникальным минералообразованием. К ним относятся «Структурно-фазовый состав искусственных аналогов импактных расплавов по данным СЭМ» Е. С. Сергиенко с соавторами из Санкт-Петербургского государственного университета и УО «Белорусский государственный технологический университет» (Минск); «Причина голубой окраски импактных стекол кратера Жаманшин» Т. А. Горностаевой с соавторами из ИГЕМ РАН; «Моносульфид ртути на Луне» А. П. Рыбчука из ИГЕМ РАН; «Микроскопическое исследование тектитов с острова Белитунг (Индонезия)» А. А. Михуткина из НИЦ «Курчатовский институт».
Три доклада были посвящены минеральному составу красочного слоя и чернил предыдущих эпох:«Выявление признаков обжига пигментов из культурного слоя зала Знаков Каповой пещеры с использованием просвечивающей электронной микроскопии» А. С. Пахунова с соавторами из Института археологии РАН и НИЦ «Курчатовский институт»; «Цветовая палитра зала Хаоса Каповой пещеры по результатам инструментальных исследований пигментов» А. С. Пахунова с соавторами из Института археологии РАН, Института экспериментальной минералогии, Черноголовка и МГУ; «Растровая электронная микроскопия и другие комплементарные методы в комплексном изучении чернильных новгородских берестяных грамот XIV–XV веков» Е. А. Созонтова с соавторами из НИЦ «Курчатовский институт» и Института археологии РАН.
Карбонатные минералы – сложные объекты с точки зрения анализа их состава. В этом случае информационным становится морфологическое изучение: «Морфологические типы агрегатов в структуре синтетического малахита» Т. М. Бубликовой с соавторами из Института экспериментальной минералогии РАН (Черноголовка) и «Изучение биогибридных материалов на основе микроорганизмов, карбоната кальция и биополимеров методами растровой электронной микроскопии» Р. А. Камышинский с соавторами из НИЦ «Курчатовский институт» и ФНИЦ «Кристаллография и фотоника» РАН.
Представлены работы, традиционно посвященные изучению состава и строения рудных минералов конкретных месторождений и рудопроявлений: «Применение сканирующей электронной микроскопии в изучении руд месторождения Айнское (о. Уруп)» Ш. С. Кудаевой и Е. Ю. Плутахиной из Института вулканологии и сейсмологии ДВО РАН, а также «Необычное строение монокристаллов молибденита по данным ТЕМ микроскопии» Н. В. Трубкина и А. В. Сивцова из ИГЕМ РАН.
Общее впечатление от докладов на секции вполне позитивное – уровень работ в целом достаточно высок, многие исследования выполнены на современном оборудовании, высокая квалификация авторов не вызывает сомнения, предложены оригинальные методики аналитических работ, а цели исследований актуальны и продиктованы практической необходимостью и ценны своей научной составляющей.
Секция «Электронная микроскопия и комплементарные (синхротронно-нейтронные и др.) структурные методы исследования»
В настоящий момент резко возросло число работ по структурным исследованиям различного рода объектов разномасштабными методами с целью получения наиболее достоверной и точной информации. Такая информация будет максимально полезна как с точки зрения фундаментальной науки, так и для прикладного применения. В частности, весьма важным становится установление связи структурных параметров с электрофизическими, механическими и другими свойствами исследуемых материалов.
Интересные результаты получены при совместном использовании методов электронной микроскопии, включая просвечивающую / растровую высокоразрешающую электронную микроскопию ВР П / РЭМ), и рентгеновской рефлектометрии. В работе Е. А. Лукиной по исследованию композиционных материалов с металлической и неметаллической матрицей методами рентгеновской рефлектометрии (РР) определен ряд физических характеристик, например плотность, а также морфологические параметры: толщина пленки и шероховатость границ раздела. В свою очередь, ВР П / РЭМ позволяет определить на атомном уровне кристаллическую структуру поверхностей раздела. Представлены также результаты исследования структуры многослойных покрытий, нанесенных на стеклянные подложки реактивным магнетронным распылением металлических мишеней.
Можно выделить представленную на конференции работу Г. В. Пруцкова по исследованию материалов (гетерокомпозиций) спинтроники, где необычные магнитные свойства объяснены результатами структурных исследований. Показано, что в процессе магнетронного напыления металлических сверхрешеток образуются новые структурные фазы, ответственные за эти свойства. В работе И. Г. Лихачёва методами рентгеновской дифракции (РД), ВР П / РЭМ и фотоэлектронной спектроскопии с угловым разрешением в мягком диапазоне было обнаружено, что внедрение атомов Bi при низкотемпературном росте слоев In(As, Bi) ведет к изменениям атомной и электронной структуры тонких слоев In(As, Bi) и позволяет манипулировать соответствующими свойствами наноструктур.
Необходимо особенно отметить работу А. Г. Ивановой, в которой методами РД с использованием СИ и электронной микроскопии были структурно изучены новые высокотемпературные сверхпроводники c температурой перехода, близкой к 0 °C, синтезированные при высоком давлении.
Интересные результаты по изучению структуры и свойств тонкого слоя HfO2-La в композите TiN / HfO2 / TiN / SiO2 / Si методами ПЭМ, ВРЭМ, дифракции электронов, рентгеновской энергодисперсионной спектрометрии и спектроскопии энергетических потерь электронов представлены в работе Е. И. Суворовой. Получены важные результаты по структуре пленок и их фазовому составу.
Несколько работ посвящено изучению памятников культурного наследия с помощью комплекса комплементарных аналитических методов исследования. В работе Е. А. Созонтова объектами изучения были уникальные образцы письменной культуры Древней Руси – новгородские берестяные грамоты. Полученные экспериментальные данные позволяют сделать заключение, что грамота второй четверти 15 века действительно написана специально приготовленными чернилами. Определен состав используемых чернил, а также вероятный тип используемого пишущего инструмента. Данная работа является первым комплексным аналитическим исследованием чернильных новгородских берестяных грамот как объектов письменной культуры Древней Руси. В работе К. С. Чугуновой применен комплексный подход к исследованию бисера из навеса Мешоко, найденного в позднеэнеолитическом слое датируемом второй четвертью 4 тыс. до н. э. Исследование проводили методами сканирующей электронной микроскопии с применением рентгеноспектрального микроанализа, рентгенофлуоресцентного анализа, рентгенофазового анализа, спектроскопии комбинационного рассеяния и оптической микроскопии. В частности, были прослежены процессы деградации камня бисерин. В работах А. С. Пахунова при помощи методов ПЭМ, СЭМ и порошковой РД на СИ проведен анализ образцов пигментов из культурного слоя зала Знаков в Каповой пещере, а также цветовая палитра зала Хаоса Каповой пещеры по результатам инструментальных исследований пигментов.
Применение взаимодополняющих методик структурного анализа с использованием рентгеновского и синхротронного излучений, нейтронов, а также микроскопии способствует получению надежных данных о кристаллической структуре кристаллов – суперпротоников (И. П. Макарова). Полученные данные позволяют сделать вывод о существовании различных структурных механизмов изменений их физических свойств.
Результаты работы А. Э. Муслимова по изучению процессов твердофазного синтеза пленок ферритов никеля методами ПЭМ, РЭМ были удачно дополнены результатами РД. Полученные рентгеновскими и электронно-микроскопическими методами результаты позволили оптимизировать процесс синтеза пленок Al-Ni-Fe и Ni-Fe-O. (А. П. Наумов). Показано, что наноструктурированные пористые слои в зависимости от условий получения могут иметь аморфную или кристаллическую структуру.
Отметим также работу Е. С. Сергиенко по исследованию искусственных аналогов стекол импактного происхождения методами оптической микроскопии, ЭМ, электронно-зондового микроанализа и рентгенофазового анализа. Результаты исследования дадут важную информацию для понимания механизмов формирования магнитных частиц при создании новых материалов на основе стекла и керамики.
Таким образом, можно отметить, что интерес к комплементарным методам исследования возрастает не только за рубежом, но и в нашей стране. Малое их количество в общем списке докладов может быть объяснено недостаточной информированностью научного сообщества о сравнительно недавно появившемся разделе Конференции, и, конечно, в значительной мере, разразившейся пандемией. Тезисы докладов на Конференции изданы в двух томах и на Школе – в одном, сайт: http://www.crys.ras.ru/rcem/.
Благодарности
Организаторы Конференции: Научный Совет по электронной микроскопии, ФНИЦ «Кристаллография и фотоника» РАН, ИПТМ РАН, НИЦ «Курчатовский институт» выражают благодарность Российскому фонду фундаментальных исследований (грант № 20-02-20008) за финансовую поддержку Конференции и работ в области электронной микроскопии, а также компании «ТехноИнфо» за помощь в организации и проведении Конференции. ▪
Отзывы читателей
