eng
Выпуск #4/2021
Определение содержания FeO в агломерате железной руды с помощью многоканального рентгенофлуоресцентного спектрометра с дополнительным дифракционным каналом
Просмотры: 1726
Рентгенофлуоресцентная спектрометрия – это быстрый и точный метод анализа, отвечающий современным требованиям металлургической отрасли. В статье предложен комплексный подход, реализованный в рентгенофлуоресцентном многоканальном спектрометре Simultix15 Rigaku с дисперсией по длине волны. Для количественного определения содержания закиси железа в агломерате железной руды в спектрометре предусмотрен режим с использованием рентгеновской дифракции. Другие компоненты образцов определяют на том же приборе с помощью рентгеноспектральных каналов. Приведены калибровочные графики и результаты теста на повторяемость.
Теги: calibration characteristic iron ore agglomerate multichannel wave-dispersive x-ray fluorescence spectrometer x-ray diffraction агломерат железной руды градуировочная характеристика многоканальный волнодисперсионный рентгенофлуоресцентный спектро рентгеновская дифракция
Определение содержания FeO в агломерате железной руды с помощью многоканального рентгенофлуоресцентного спектрометра с дополнительным дифракционным каналом
Рентгенофлуоресцентная спектрометрия – это быстрый и точный метод анализа, отвечающий современным требованиям металлургической отрасли. В статье предложен комплексный подход, реализованный в рентгенофлуоресцентном многоканальном спектрометре Simultix15 Rigaku с дисперсией по длине волны. Для количественного определения содержания закиси железа в агломерате железной руды в спектрометре предусмотрен режим с использованием рентгеновской дифракции. Другие компоненты образцов определяют на том же приборе с помощью рентгеноспектральных каналов. Приведены калибровочные графики и результаты теста на повторяемость.
Ключевые слова: многоканальный волнодисперсионный рентгенофлуоресцентный спектрометр, градуировочная характеристика, рентгеновская дифракция, агломерат железной руды
Статья получена 15.07.2021
Принята к публикации 6.08.2021
Введение
Содержание закиси железа FeO, в состав которой входит двухвалентное железо Fe2+, в агломерированной железной руде необходимо контролировать для улучшения восстановимости и мониторинга температуры в доменных печах при производстве чугуна.
Обычно Fe2+ в агломерате железной руды определяют титриметрическим методом. При этом пробы растворяют кислотами и далее их титруют раствором бихромата калия. После завершения процедуры анализа отходы кислот и других вредных жидкостей утилизируют, что требует больших затрат времени и средств.
С другой стороны, существует отличная корреляция между содержанием компонентов: FeO и Fe3O4 (магнетит: Fe2 + Fe3 + 2O4) в железорудном агломерате.
Содержание FeO может быть определено путем анализа Fe3O4 методом дифракции рентгеновских лучей.
Рентгенофлуоресцентный многоканальный спектрометр Simultix15 Rigaku с дисперсией по длине волны может быть оснащен дифракционным каналом для определения содержания FeO, настроенный на дифракционный пик магнетита. Это означает, что нет необходимости использовать отдельную рентгенодифракционную систему для анализа FeO.
В этом случае подготовка порошкового образца очень простая. Пробы агломерата прессуются в кольца или чашки с усилием 100–300 кН с образованием таблеток (дисков). Поэтому влияние человеческого фактора незначительное, а общее время анализа занимает минимальное время.
В статье представлены результаты количественного определения содержания в агломерате FeO с использованием рентгенодифракционного канала, а также других компонентов с помощью рентгеноспектральных каналов спектрометра Simultix15 Rigaku.
Оборудование
Simultix15 Rigaku – многоканальный волнодисперсионный спектрометр, который позволяет одновременно измерять все элементы в анализируемой пробе. Прибор обладает высокой надежностью и стабильностью и был специально разработан для рутинного производственного контроля с высокой скоростью и точностью.
Simultix15 Rigaku оснащен рентгеновской трубкой мощностью 4 или 3 кВт и фиксированными каналами для определения заданных компонентов в пробе. Всего в спектрометре максимально возможно установить до 30 фиксированных каналов (опционально до 40 каналов).
Режим работы Simultix15 Rigaku с возможностью анализа FeO обеспечен рентгеновской трубкой мощностью 4 кВт, дифракционным каналом для определения содержания FeO, а также фиксированными каналами (максимально до 24) для определения содержания элементов в пробе рентгенофлуоресцентным методом.
Дополнительно спектрометр может быть оснащен интеллектуальным автоматическим загрузчиком образцов на 48 проб.
Программное обеспечение спектрометра, благодаря структуре Flowbar (ниспадающее меню), облегчает работу пользователя по созданию градуировочных характеристик.
Подготовка проб
и условия эксперимента
Для работы брали навески проб по 8 г, которые в дальнейшем прессовали с усилием 80 кН в кольца из ПВХ (внутренний диаметр кольца 31 мм).
Измерения проводили в вакууме на спектрометре Simultix15 Rigaku в режиме анализа FeO.
В программе измерения пробы было предусмотрено применение щели. При работе с дифракционным каналом между рентгеновской трубкой и образцом помещалась параллельная щель. В свою очередь, при работе на каналах для флуоресцентного анализа параллельную щель не использовали. Условия возбуждения: 50 кВ и 60 мА; время измерения одной пробы составило 40 c для каждого из типов анализа (рентгенодифракционный и рентгеноспектральный).
Калибровка
Для построения градуировочных характеристик (калибровочных графиков) применяли собственные стандартные образцы агломерата.
Калибровочный график для FeO, полученный с использованием дифракционного канала, показан на рис. 1, точность калибровки составила 0,10 масс. %.
Калибровочные графики для определения содержания в пробах агломерата других компонентов с помощью рентгеноспектральных каналов, показаны на рис. 2.
Точность калибровки рассчитывали по следующей формуле:
Точность = ,
где – расчетное значение стандартного образца, – сертифицированное значение стандартного образца, n – количество стандартных образцов, m – степень свободы (2: линейная, 3: квадратичная).
Тест на повторяемость проводили в виде серий по десять повторов измерения каждого компонента. Результаты представлены в табл. 1.
Заключение
Спектрометр Simultix15 Rigaku, оснащенный дифракционным каналом для анализа FeO, дает хорошие результаты по определению в агломератах содержания FeO, а также других компонентов с помощью фиксированных рентгеноспектральных каналов. Описанный метод значительно снижает затраты и время на проведение анализа железной руды и агломерата, а многоканальная система спектрометра лучше всего подходит для заводских лабораторий, где требуется обработка большого объема проб при контроле качества технологического процесса.
Комбинация спектральных и дифракционных каналов в Simultix15 Rigaku – лучшее решение для контроля качества технологического процесса агломерации железорудной шихты при производстве чугуна.
Подготовил к. ф.‑ м. н. Н. Н. Герасименко
по материалам: https://www.rigaku.com/applications
Рентгенофлуоресцентная спектрометрия – это быстрый и точный метод анализа, отвечающий современным требованиям металлургической отрасли. В статье предложен комплексный подход, реализованный в рентгенофлуоресцентном многоканальном спектрометре Simultix15 Rigaku с дисперсией по длине волны. Для количественного определения содержания закиси железа в агломерате железной руды в спектрометре предусмотрен режим с использованием рентгеновской дифракции. Другие компоненты образцов определяют на том же приборе с помощью рентгеноспектральных каналов. Приведены калибровочные графики и результаты теста на повторяемость.
Ключевые слова: многоканальный волнодисперсионный рентгенофлуоресцентный спектрометр, градуировочная характеристика, рентгеновская дифракция, агломерат железной руды
Статья получена 15.07.2021
Принята к публикации 6.08.2021
Введение
Содержание закиси железа FeO, в состав которой входит двухвалентное железо Fe2+, в агломерированной железной руде необходимо контролировать для улучшения восстановимости и мониторинга температуры в доменных печах при производстве чугуна.
Обычно Fe2+ в агломерате железной руды определяют титриметрическим методом. При этом пробы растворяют кислотами и далее их титруют раствором бихромата калия. После завершения процедуры анализа отходы кислот и других вредных жидкостей утилизируют, что требует больших затрат времени и средств.
С другой стороны, существует отличная корреляция между содержанием компонентов: FeO и Fe3O4 (магнетит: Fe2 + Fe3 + 2O4) в железорудном агломерате.
Содержание FeO может быть определено путем анализа Fe3O4 методом дифракции рентгеновских лучей.
Рентгенофлуоресцентный многоканальный спектрометр Simultix15 Rigaku с дисперсией по длине волны может быть оснащен дифракционным каналом для определения содержания FeO, настроенный на дифракционный пик магнетита. Это означает, что нет необходимости использовать отдельную рентгенодифракционную систему для анализа FeO.
В этом случае подготовка порошкового образца очень простая. Пробы агломерата прессуются в кольца или чашки с усилием 100–300 кН с образованием таблеток (дисков). Поэтому влияние человеческого фактора незначительное, а общее время анализа занимает минимальное время.
В статье представлены результаты количественного определения содержания в агломерате FeO с использованием рентгенодифракционного канала, а также других компонентов с помощью рентгеноспектральных каналов спектрометра Simultix15 Rigaku.
Оборудование
Simultix15 Rigaku – многоканальный волнодисперсионный спектрометр, который позволяет одновременно измерять все элементы в анализируемой пробе. Прибор обладает высокой надежностью и стабильностью и был специально разработан для рутинного производственного контроля с высокой скоростью и точностью.
Simultix15 Rigaku оснащен рентгеновской трубкой мощностью 4 или 3 кВт и фиксированными каналами для определения заданных компонентов в пробе. Всего в спектрометре максимально возможно установить до 30 фиксированных каналов (опционально до 40 каналов).
Режим работы Simultix15 Rigaku с возможностью анализа FeO обеспечен рентгеновской трубкой мощностью 4 кВт, дифракционным каналом для определения содержания FeO, а также фиксированными каналами (максимально до 24) для определения содержания элементов в пробе рентгенофлуоресцентным методом.
Дополнительно спектрометр может быть оснащен интеллектуальным автоматическим загрузчиком образцов на 48 проб.
Программное обеспечение спектрометра, благодаря структуре Flowbar (ниспадающее меню), облегчает работу пользователя по созданию градуировочных характеристик.
Подготовка проб
и условия эксперимента
Для работы брали навески проб по 8 г, которые в дальнейшем прессовали с усилием 80 кН в кольца из ПВХ (внутренний диаметр кольца 31 мм).
Измерения проводили в вакууме на спектрометре Simultix15 Rigaku в режиме анализа FeO.
В программе измерения пробы было предусмотрено применение щели. При работе с дифракционным каналом между рентгеновской трубкой и образцом помещалась параллельная щель. В свою очередь, при работе на каналах для флуоресцентного анализа параллельную щель не использовали. Условия возбуждения: 50 кВ и 60 мА; время измерения одной пробы составило 40 c для каждого из типов анализа (рентгенодифракционный и рентгеноспектральный).
Калибровка
Для построения градуировочных характеристик (калибровочных графиков) применяли собственные стандартные образцы агломерата.
Калибровочный график для FeO, полученный с использованием дифракционного канала, показан на рис. 1, точность калибровки составила 0,10 масс. %.
Калибровочные графики для определения содержания в пробах агломерата других компонентов с помощью рентгеноспектральных каналов, показаны на рис. 2.
Точность калибровки рассчитывали по следующей формуле:
Точность = ,
где – расчетное значение стандартного образца, – сертифицированное значение стандартного образца, n – количество стандартных образцов, m – степень свободы (2: линейная, 3: квадратичная).
Тест на повторяемость проводили в виде серий по десять повторов измерения каждого компонента. Результаты представлены в табл. 1.
Заключение
Спектрометр Simultix15 Rigaku, оснащенный дифракционным каналом для анализа FeO, дает хорошие результаты по определению в агломератах содержания FeO, а также других компонентов с помощью фиксированных рентгеноспектральных каналов. Описанный метод значительно снижает затраты и время на проведение анализа железной руды и агломерата, а многоканальная система спектрометра лучше всего подходит для заводских лабораторий, где требуется обработка большого объема проб при контроле качества технологического процесса.
Комбинация спектральных и дифракционных каналов в Simultix15 Rigaku – лучшее решение для контроля качества технологического процесса агломерации железорудной шихты при производстве чугуна.
Подготовил к. ф.‑ м. н. Н. Н. Герасименко
по материалам: https://www.rigaku.com/applications
Отзывы читателей
