eng
Выпуск #5/2021
М.М. Мухина, Ю.В. Крылова
50 лет с момента выпуска первого атомно-абсорбционного спектрометра AAS 1 в Йене
50 лет с момента выпуска первого атомно-абсорбционного спектрометра AAS 1 в Йене
Просмотры: 2249
История практического использования метода началась в 1950 х годах с новаторской статьи австралийского ученого Алана Уолша, в которой был подробно описан способ количественного определения содержания элементов в растворах, впрыскиваемых в пламя ацетилен-воздух, по поглощению света от селективных источников излучения. Атомно-абсорбционная спектроскопия сегодня – это простой и недорогой высокоточный метод, широко применяемый в аналитической химии. На протяжении пяти десятилетий ученые работали над его усовершенствованием. В результате в 2004 году компания Аналитик Йена представила коммерческой продукт, прибор серии contrAA, который перевернул представление об ААС как одноэлементном низкопроизводительном методе. contrAA своим появлением открыла новые возможности метода и стала поворотным моментом в развитии ААС.
50 лет с момента выпуска первого атомно-абсорбционного спектрометра AAS 1 в Йене*
М.М.Мухина, Ю.В.Крылова
История практического использования метода началась в 1950‑х годах с новаторской статьи австралийского ученого Алана Уолша, в которой был подробно описан способ количественного определения содержания элементов в растворах, впрыскиваемых в пламя ацетилен – воздух, по поглощению света от селективных источников излучения. Атомно-абсорбционная спектроскопия сегодня – это простой, рутинный, недорогой, высокоточный метод, широко применяемый в области аналитической химии. На протяжении пяти десятилетий ученые работали над усовершенствованием этого метода. В результате в 2004 году компания «Аналитик Йена» представила коммерческий продукт, прибор серии contrAA, который перевернул представление об ААС как одноэлементном низкопроизводительном методе. Серия приборов СontrAA своим появлением открыла новые возможности анализа и стала ключевым переворотным моментом в развитии ААС.
Истоки атомно-абсорбционной спектрометрии
Связь между видами спектров атомного поглощения / испускания и химическим составом нагретого газа была выявлена немецкими учеными Робертом Бунзеном и Густавом Кирхгофом в 1859–1861 годах. Данное открытие считается теоретической основой атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС). С тех пор спектры испускания (эмиссии) атомов стали применять в качественном и количественном определении химических элементов в пробах разного состава и агрегатного состояния, однако данный метод не был широко распространен в связи с отсутствием удобной и высокочувствительной схемы измерения.
Фактическим же годом рождения ААС считается 1955 год, когда британско-австралийский физик и химик Алан Уолш опубликовал новаторскую статью с подробным описанием способа использования спектров для химического анализа.
Статья «Применение спектров атомного поглощения в химическом анализе», опубликованная в 1955 году в Spectrochimica Acta, стала ключевым историческим моментом, который положил начало массовому использованию метода. Этот метод впервые позволил измерить концентрацию множества элементов экономичным и быстрым способом – без применения мокрой химии. А. Уолш предложил проводить количественное определение содержания элементов в растворах, распыляемых в пламя ацетилен – воздух, по поглощению излучения от специальных селективных ламп в узком спектральном диапазоне. Этот способ, лежащий в основе аналитического метода атомно-абсорбционной спектрометрии, предопределил его дальнейшее развитие.
Между первоначальной публикацией идеи и появлением на рынке первых устройств пламенной ААС прошло около десяти лет (рис. 1), а спустя еще пять лет за ними последовали первые электротермические системы ААС с графитовыми печами.
Легко и эффективно – основной принцип AAС
Чтобы определить элементный состав образца, его распыляют, нагревают, атомизируют и через полученный атомный пар пропускают луч света. В качестве источника света используют лампы с полым катодом, которые излучают свет строго определенной длины волны. По величине поглощения света данной конкретной длины волны определяют концентрацию элемента в пробе.
Атомизация пробы происходит в пламени (пламенная AAС) или в электрически нагреваемой графитовой печи (электротермическая ААС).
Определение содержания элемента в пробе проводят с использованием экспериментально установленной функциональной зависимости (градуировочной функции) между величиной поглощения и концентрацией элемента в образце сравнения.
50 лет AAС в Йене – традиции и инновации
Университетский город Йена в центре Германии имеет 50‑летнюю историю, связанную с атомно-абсорбционной спектрометрией AAС. Здесь первое устройство под названием AAS 1 было произведено в 1971 году на национальном заводе Carl Zeiss Jena. Приборы серии AAS (рис. 2) довольно быстро приобрели широкую известность и завоевали хорошую международную репутацию, благодаря долговечности и надежности. В 1995 году отдел аналитического приборостроения компании Carl Zeiss перешел в собственность компании "Аналитик Йена". Благодаря большому количеству перспективных исследований и разработок, компания "Аналитик Йена" всего за несколько лет превратилась в поставщика высокопроизводительных устройств AAС и добилась большого международного успеха.
contrAA – новая эра в развитии атомно-абсорбционной спектроскопии
Приборы серии contrAA стали революционным прорывом в области атомно-абсорбционной спектроскопии. Впервые в качестве источника изучения использовали дуговую ксеноновую лампу, излучающую высокоинтенсивный спектр в диапазоне длин волн от 185 до 900 нм. Таким образом, пользователи могут быстро свободно выбирать и переключаться между элементами, последовательно определяя их один за другим, что экономит время и существенно расширяет возможности. В век высоких технологий, когда атомно-абсорбционная спектроскопия должна была отойти на второй план, уступив свои позиции оптико-эмиссионной и масс-спектрометрии, более быстрым, чувствительным и универсальным методам, появление приборов contrAA позволило вывести метод ААС на новый уровень и сделать его широко доступным и высоко эффективным.
2D- или 3D-визуализация спектра, предлагаемая в спектрометрах contrAA, позволяет собирать более информативные данные, в том числе о природе фона, и применять современные эффективные алгоритмы устранения мешающего влияния помех. Такие инструменты, как ABC (Automatic background correction = Автоматическая коррекция фона) и CSI-tool (Correction of spectral interferences = Коррекция спектральных наложений), встроенные в программное обеспечение, позволяют вычитать фоновую абсорбцию автоматически и на выходе получать корректные значения абсорбции аналита. Значимо повышается воспроизводимость результатов, так как учитываются все возможные влияния, которые могут вызывать колебания значений.
Попытки использовать универсальные источники излучения начались практически с момента появления метода. Однако существенным препятствием данным работам являлась необходимость обеспечения селективности анализа. Создание сложной оптической схемы на базе двойного эшелле-монохроматора с использованием высокотехнологичной оптики позволило добиться разрешения 2 пм, что обеспечивает беспрецедентную точность определения интенсивности характеристической линии аналита.
В приборах contrAA используются CCD-детекторы (ПЗС-матрицы), где каждый отдельный пиксель используется для сбора информации. Калибровка детектора происходит перед каждым измерением с помощью спектра неоновой лампы. Это в свою очередь обеспечивает долговременную стабильность или постоянство показаний во времени.
Приборы contrAA 800, несмотря на уникальность и инновационность, относятся к классу атомно-абсорбционных спектрометров и используются для реализации метода атомно-абсорбционной спектроскопии. В них также как и в классических приборах, используются пламенный, электротермический и гидридный способы атомизации. Доступен широкий перечень дополнительных устройств для автоматизации и оптимизации процесса анализа. Например, автосамплеры, видеокамера для печи, скребок для горелки, приставки для прямого анализа твердых проб.
Благодаря своим уникальным возможностям, приборы contrAA завоевали признание пользователей во всем мире. За последние годы продано и введено в эксплуатацию более 1 500 устройств, которые применяются для анализа проб окружающей среды, сертификации пищевых продуктов, контроля производственных процессов и продуктов производства в разных промышленных отраслях.
Программное обеспечение ASpect CS
Программное обеспечение ASpect CS сконфигурировано под быстрый последовательный многоэлементный анализ. Интуитивно понятный интерфейс с функционалом, распределенным по вкладкам, обеспечивает удобство настройки прибора и дает широкие возможности обработки данных и работы со спектрами. Программное обеспечение позволяет работать одновременно с несколькими линиями аналитов, попадающих в выделенный спектральный диапазон, свободно выбирать линии пригодные для анализа по интенсивности и определять диапазоны интегрирования линий. Усовершенствованные алгоритмы коррекции позволяют устранять мешающее влияние прямых спектральных наложений и сложного структурированного фона. Благодаря трехмерной записи спектра, где третья координата является временем, появляется возможность более детально изучать природу фона и иметь возможность разделить полезный и мешающий сигналы по временной шкале. Это становится дополнительным инструментом в руках химика-аналитика, который позволяет быстро и эффективно решать сложные аналитические задачи. Важно также заметить, что многие привычные для атомно-абсорбционной спектроскопии явления интерференции в приборах contrAA устраняются благодаря высокому разрешению. В особо сложных случаях, когда не получается убрать влияние фона вышеперечисленными способами (по координате времени, выбором альтернативной линии, высоким разрешением), возможно применение встроенных в программное обеспечение алгоритмов математической коррекции, позволяющих вычитать корректирующий спектр из оригинального.
Анализ неметаллов
Еще одной примечательной и уникальной особенностью приборов серии contrAA является возможность анализировать неметаллы по спектрам молекулярной абсорбции. Таким образом, становится доступным определение S, N, F, Cl, Br, I и P с высокой точностью и чувствительностью. Данная возможность расширяет область применения атомной абсорбции не только для исследователей, но также для рутинных лабораторий, которые занимаются контролем качества продукции производства.
Несколько примеров использования спектров молекулярной абсорбции при определении неметаллов приведены на рис. 6–8.
По материалам https://www.analytik-jena.ru
М.М.Мухина, Ю.В.Крылова
История практического использования метода началась в 1950‑х годах с новаторской статьи австралийского ученого Алана Уолша, в которой был подробно описан способ количественного определения содержания элементов в растворах, впрыскиваемых в пламя ацетилен – воздух, по поглощению света от селективных источников излучения. Атомно-абсорбционная спектроскопия сегодня – это простой, рутинный, недорогой, высокоточный метод, широко применяемый в области аналитической химии. На протяжении пяти десятилетий ученые работали над усовершенствованием этого метода. В результате в 2004 году компания «Аналитик Йена» представила коммерческий продукт, прибор серии contrAA, который перевернул представление об ААС как одноэлементном низкопроизводительном методе. Серия приборов СontrAA своим появлением открыла новые возможности анализа и стала ключевым переворотным моментом в развитии ААС.
Истоки атомно-абсорбционной спектрометрии
Связь между видами спектров атомного поглощения / испускания и химическим составом нагретого газа была выявлена немецкими учеными Робертом Бунзеном и Густавом Кирхгофом в 1859–1861 годах. Данное открытие считается теоретической основой атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС). С тех пор спектры испускания (эмиссии) атомов стали применять в качественном и количественном определении химических элементов в пробах разного состава и агрегатного состояния, однако данный метод не был широко распространен в связи с отсутствием удобной и высокочувствительной схемы измерения.
Фактическим же годом рождения ААС считается 1955 год, когда британско-австралийский физик и химик Алан Уолш опубликовал новаторскую статью с подробным описанием способа использования спектров для химического анализа.
Статья «Применение спектров атомного поглощения в химическом анализе», опубликованная в 1955 году в Spectrochimica Acta, стала ключевым историческим моментом, который положил начало массовому использованию метода. Этот метод впервые позволил измерить концентрацию множества элементов экономичным и быстрым способом – без применения мокрой химии. А. Уолш предложил проводить количественное определение содержания элементов в растворах, распыляемых в пламя ацетилен – воздух, по поглощению излучения от специальных селективных ламп в узком спектральном диапазоне. Этот способ, лежащий в основе аналитического метода атомно-абсорбционной спектрометрии, предопределил его дальнейшее развитие.
Между первоначальной публикацией идеи и появлением на рынке первых устройств пламенной ААС прошло около десяти лет (рис. 1), а спустя еще пять лет за ними последовали первые электротермические системы ААС с графитовыми печами.
Легко и эффективно – основной принцип AAС
Чтобы определить элементный состав образца, его распыляют, нагревают, атомизируют и через полученный атомный пар пропускают луч света. В качестве источника света используют лампы с полым катодом, которые излучают свет строго определенной длины волны. По величине поглощения света данной конкретной длины волны определяют концентрацию элемента в пробе.
Атомизация пробы происходит в пламени (пламенная AAС) или в электрически нагреваемой графитовой печи (электротермическая ААС).
Определение содержания элемента в пробе проводят с использованием экспериментально установленной функциональной зависимости (градуировочной функции) между величиной поглощения и концентрацией элемента в образце сравнения.
50 лет AAС в Йене – традиции и инновации
Университетский город Йена в центре Германии имеет 50‑летнюю историю, связанную с атомно-абсорбционной спектрометрией AAС. Здесь первое устройство под названием AAS 1 было произведено в 1971 году на национальном заводе Carl Zeiss Jena. Приборы серии AAS (рис. 2) довольно быстро приобрели широкую известность и завоевали хорошую международную репутацию, благодаря долговечности и надежности. В 1995 году отдел аналитического приборостроения компании Carl Zeiss перешел в собственность компании "Аналитик Йена". Благодаря большому количеству перспективных исследований и разработок, компания "Аналитик Йена" всего за несколько лет превратилась в поставщика высокопроизводительных устройств AAС и добилась большого международного успеха.
contrAA – новая эра в развитии атомно-абсорбционной спектроскопии
Приборы серии contrAA стали революционным прорывом в области атомно-абсорбционной спектроскопии. Впервые в качестве источника изучения использовали дуговую ксеноновую лампу, излучающую высокоинтенсивный спектр в диапазоне длин волн от 185 до 900 нм. Таким образом, пользователи могут быстро свободно выбирать и переключаться между элементами, последовательно определяя их один за другим, что экономит время и существенно расширяет возможности. В век высоких технологий, когда атомно-абсорбционная спектроскопия должна была отойти на второй план, уступив свои позиции оптико-эмиссионной и масс-спектрометрии, более быстрым, чувствительным и универсальным методам, появление приборов contrAA позволило вывести метод ААС на новый уровень и сделать его широко доступным и высоко эффективным.
2D- или 3D-визуализация спектра, предлагаемая в спектрометрах contrAA, позволяет собирать более информативные данные, в том числе о природе фона, и применять современные эффективные алгоритмы устранения мешающего влияния помех. Такие инструменты, как ABC (Automatic background correction = Автоматическая коррекция фона) и CSI-tool (Correction of spectral interferences = Коррекция спектральных наложений), встроенные в программное обеспечение, позволяют вычитать фоновую абсорбцию автоматически и на выходе получать корректные значения абсорбции аналита. Значимо повышается воспроизводимость результатов, так как учитываются все возможные влияния, которые могут вызывать колебания значений.
Попытки использовать универсальные источники излучения начались практически с момента появления метода. Однако существенным препятствием данным работам являлась необходимость обеспечения селективности анализа. Создание сложной оптической схемы на базе двойного эшелле-монохроматора с использованием высокотехнологичной оптики позволило добиться разрешения 2 пм, что обеспечивает беспрецедентную точность определения интенсивности характеристической линии аналита.
В приборах contrAA используются CCD-детекторы (ПЗС-матрицы), где каждый отдельный пиксель используется для сбора информации. Калибровка детектора происходит перед каждым измерением с помощью спектра неоновой лампы. Это в свою очередь обеспечивает долговременную стабильность или постоянство показаний во времени.
Приборы contrAA 800, несмотря на уникальность и инновационность, относятся к классу атомно-абсорбционных спектрометров и используются для реализации метода атомно-абсорбционной спектроскопии. В них также как и в классических приборах, используются пламенный, электротермический и гидридный способы атомизации. Доступен широкий перечень дополнительных устройств для автоматизации и оптимизации процесса анализа. Например, автосамплеры, видеокамера для печи, скребок для горелки, приставки для прямого анализа твердых проб.
Благодаря своим уникальным возможностям, приборы contrAA завоевали признание пользователей во всем мире. За последние годы продано и введено в эксплуатацию более 1 500 устройств, которые применяются для анализа проб окружающей среды, сертификации пищевых продуктов, контроля производственных процессов и продуктов производства в разных промышленных отраслях.
Программное обеспечение ASpect CS
Программное обеспечение ASpect CS сконфигурировано под быстрый последовательный многоэлементный анализ. Интуитивно понятный интерфейс с функционалом, распределенным по вкладкам, обеспечивает удобство настройки прибора и дает широкие возможности обработки данных и работы со спектрами. Программное обеспечение позволяет работать одновременно с несколькими линиями аналитов, попадающих в выделенный спектральный диапазон, свободно выбирать линии пригодные для анализа по интенсивности и определять диапазоны интегрирования линий. Усовершенствованные алгоритмы коррекции позволяют устранять мешающее влияние прямых спектральных наложений и сложного структурированного фона. Благодаря трехмерной записи спектра, где третья координата является временем, появляется возможность более детально изучать природу фона и иметь возможность разделить полезный и мешающий сигналы по временной шкале. Это становится дополнительным инструментом в руках химика-аналитика, который позволяет быстро и эффективно решать сложные аналитические задачи. Важно также заметить, что многие привычные для атомно-абсорбционной спектроскопии явления интерференции в приборах contrAA устраняются благодаря высокому разрешению. В особо сложных случаях, когда не получается убрать влияние фона вышеперечисленными способами (по координате времени, выбором альтернативной линии, высоким разрешением), возможно применение встроенных в программное обеспечение алгоритмов математической коррекции, позволяющих вычитать корректирующий спектр из оригинального.
Анализ неметаллов
Еще одной примечательной и уникальной особенностью приборов серии contrAA является возможность анализировать неметаллы по спектрам молекулярной абсорбции. Таким образом, становится доступным определение S, N, F, Cl, Br, I и P с высокой точностью и чувствительностью. Данная возможность расширяет область применения атомной абсорбции не только для исследователей, но также для рутинных лабораторий, которые занимаются контролем качества продукции производства.
Несколько примеров использования спектров молекулярной абсорбции при определении неметаллов приведены на рис. 6–8.
По материалам https://www.analytik-jena.ru
Отзывы читателей
