10.22184/2227-572X.2022.12.1.38.42

Спектральное оборудование компании «ВМК-Оптоэлектроника» внесло значительный вклад в развитие приборного обеспечения метода атомно-­эмиссионной спектрометрии. Сотрудничество центральной заводской лаборатории ПАО «Новосибирский завод химконцентратов» (НЗХК) с этой компанией началось в середине 90‑х годов с модернизации спектрографов и квантометров. В настоящее время для аналитического контроля урановой продукции в лаборатории внедрен спектрометр «Экспресс». Гибкость настройки параметров разряда генератора и использование возможностей программы «Атом 3.3»  ​позволяют получать результаты анализа порошковых проб урановой продукции методом испарения из кратера графитового электрода с высокими метрологическими характеристиками.

sitemap
Наш сайт использует cookies. Продолжая просмотр, вы даёте согласие на обработку персональных данных и соглашаетесь с нашей Политикой Конфиденциальности
Согласен
Поиск:

Вход
Архив журнала
Журналы
Медиаданные
Редакционная политика
Реклама
Авторам
Контакты
TS_pub
technospheramag
technospheramag
ТЕХНОСФЕРА_РИЦ
© 2001-2025
РИЦ Техносфера
Все права защищены
Тел. +7 (495) 234-0110
Оферта

Яндекс.Метрика
R&W
 
 
Вход:

Ваш e-mail:
Пароль:
 
Регистрация
Забыли пароль?
Книги по аналитике
Криштал М. М., Ясников И. С., Полунин В. И., Филатов А. М., Ульяненков А. Г.
Под ред. А.M. Магеррамова, К.T. Махмудова, М.Н. Копыловича, Армандо Дж.Л. Помбейро
Другие серии книг:
Мир химии
Библиотека Института стратегий развития
Мир квантовых технологий
Мир математики
Мир физики и техники
Мир биологии и медицины
Мир наук о Земле
Мир материалов и технологий
Мир электроники
Мир программирования
Мир связи
Мир строительства
Мир цифровой обработки
Мир экономики
Мир дизайна
Мир увлечений
Мир робототехники и мехатроники
Для кофейников
Мир радиоэлектроники
Библиотечка «КВАНТ»
Умный дом
Мировые бренды
Вне серий
Библиотека климатехника
Мир транспорта
Мир фотоники
Мир станкостроения
Мир метрологии
Мир энергетики
Книги, изданные при поддержке РФФИ
Выпуск #1/2022
И. Р. Нуреева
Применение анализатора МАЭС для аналитического контроля урановой продукции в центральной заводской лаборатории Новосибирского завода химконцентратов
Просмотры: 1735
10.22184/2227-572X.2022.12.1.38.42

Спектральное оборудование компании «ВМК-Оптоэлектроника» внесло значительный вклад в развитие приборного обеспечения метода атомно-­эмиссионной спектрометрии. Сотрудничество центральной заводской лаборатории ПАО «Новосибирский завод химконцентратов» (НЗХК) с этой компанией началось в середине 90‑х годов с модернизации спектрографов и квантометров. В настоящее время для аналитического контроля урановой продукции в лаборатории внедрен спектрометр «Экспресс». Гибкость настройки параметров разряда генератора и использование возможностей программы «Атом 3.3»  ​позволяют получать результаты анализа порошковых проб урановой продукции методом испарения из кратера графитового электрода с высокими метрологическими характеристиками.
Применение анализатора МАЭС для аналитического контроля урановой продукции
в центральной заводской лаборатории Новосибирского завода химконцентратов


И. Р. Нуреева

Спектральное оборудование компании «ВМК-Оптоэлектроника» внесло значительный вклад в развитие приборного обеспечения метода атомно-­эмиссионной спектрометрии. Сотрудничество центральной заводской лаборатории ПАО «Новосибирский завод химконцентратов» (НЗХК) с этой компанией началось в середине 90‑х годов с модернизации спектрографов и квантометров путем замены устаревших систем регистрации на основе фотопластинок и ФЭУ на многоканальные анализаторы эмиссионных спектров МАЭС с программой обработки спектров «Атом», а устаревших дуговых генераторов на генератор «Везувий». Один из спектральных комплексов на основе квантометра МФС‑8 до сих пор используется для решения аналитических задач лаборатории. В настоящее время для аналитического контроля урановой продукции в лаборатории внедрен спектрометр «Экспресс», в состав которого входят универсальный генератор «Везувий‑3» и спектроаналитический штатив «Кристалл». Гибкость настройки параметров разряда генератора и использование возможностей программы «Атом 3.3» – ​запись последовательности спектров в течение экспозиции (кривых выгорания) для использования фракционного поступления элементов пробы из кратера угольного электрода, учет спектральных наложений при измерении интенсивности линий определяемых элементов – ​позволяют получать результаты анализа порошковых проб урановой продукции методом испарения из кратера графитового электрода с метрологическими характеристиками, удовлетворяющие нормативным документам. Штатив «Кристалл», в комплект которого входят три сменных держателя электродов, дополнительно дает возможность анализа металлических образцов произвольной формы весом до двух килограмм. Наличие в программе «Атом 3.3» базы данных сплавов существенно облегчает идентификацию неизвестного образца. Спектрометр «Экспресс» позволяет полностью справляться с задачами аналитического контроля урановой продукции и других объектов анализа Центральной заводской лаборатории.

Ключевые слова: атомно-­эмиссионный спектрометр, анализатор спектров, МАЭС, «Экспресс», спектральные наложения, программа «Атом»

Атомно-­эмиссионную спектрометрию (АЭС) широко используют для входного контроля, контроля технологических процессов и готовой продукции на предприя­тиях, специализирующихся в различных областях. На сегодняшний день АЭС признан одним из самых информативных и многоэлементных методов анализа для оперативного определения состава веществ и материалов. Большой вклад в развитие метода атомно-­эмиссионной спектрометрии внесли приборы компании «ВМК – ​Оптоэлектроника».

История сотрудничества Новосибирского завода химконцентратов с компанией «ВМК-Оптоэлектроника» берет свое начало с середины 90‑х годов, когда на имеющиеся в лаборатории спектральные приборы производства «ЛОМО» – ​спектрографы ДФС‑8 и ДФС‑13, работающие на фотопластинках, и квантометры МФС‑8, регистрирующие спектральные линии с помощью ФЭУ – были установлены многоканальные анализаторы эмиссионных спектров МАЭС [1]. В этих приборах спектры регистрируются с помощью линеек фотодиодов, которые разработаны в компании. А использование фотопластинок осталось далеко в прошлом.

Анализаторы МАЭС работают под управлением программы «Атом» [2], которая реализует практически все известные алгоритмы обработки спектральных данных и способна решать большинство задач количественного, полуколичественного и качественного анализа с использованием баз данных по спектральным линиям, сплавам, нормативам и образцам сравнения.

Для эффективного возбуждения излучения в спектральных комплексах дуговой генератор УГЭ‑4 заменили на малогабаритный универсальный генератор дугового разряда «Везувий» с электронной стабилизацией тока дуги и управлением из компьютера. Однако параметры электрической дуги задавались с помощью переключателей на передней панели генератора. Один из этих генераторов все еще продолжает работать на предприятии в составе модернизированного квантометра МФС‑8.

Но время и технологии не стоят на месте, и на смену старым приборам приходят новые, более совершенные. Таким приобретением для Центральной заводской лаборатории ПАО «НЗХК» стал спектрометр «Экспресс», в состав которого входят универсальный генератор «Везувий‑3» и спектроаналитический штатив «Кристалл» [3]. Внешний вид спектрометра показан на рис. 1. Он создан по оптической схеме Пашена – Рунге с неклассической отражательной вогнутой дифракционной решеткой с переменным шагом и криволинейными штрихами, благодаря чему появилась возможность достичь высокого разрешения с минимальной спектральной интерференцией в широком диапазоне длин волн. Спектры регистрируются анализатором МАЭС с двумя сборками по десять линеек фотодиодов [4].

Благодаря широкому рабочему спектральному диапазону 195–540 нм спектрометр позволяет выполнять анализ и работу с теми спектральными линиями, которые раньше были не доступны. Использование неклассической дифракционной решетки с большой площадью заштрихованной части обеспечило высокую светосилу прибора, что позволило уменьшить время базовой экспозиции до 100 мс с соответствующим увеличением количества накоплений спектров, и увеличило динамический диапазон регистрируемых спектров.

Закись-­окись урана – ​основная продукция, которая анализируется на спектрометре. К пробе массой 1 г добавляют 50 мг внутреннего стандарта, состоящего из оксидов кобальта и индия, которые при дальнейших измерениях дают линии сравнения для ряда элементов. В него также входит фторид натрия, который помогает «сдерживать» спектр урана во время экспозиции и дает возможность измерить интенсивность других элементов.

Для построения гра­дуировочных графиков используется комплект стандартных образцов закиси-­окиси урана ГСО 7678–99, в состав которого входят шесть образцов, изготовленных Уральским федеральным университетом имени первого Президента России Б. Н. Ельцина.

Возбуждение спектров эмиссии анализируемых веществ осуществляется универсальным генератором электрического разряда «Везувий‑3», который входит в состав спектрометра «Экспресс». Этот генератор обладает широким набором параметров электрического разряда (длительность и величина импульсов тока, изменение параметров разряда в процессе одной экспозиции и др.) с возможностью их задания из компьютера.

Программа «Атом 3.3» позволяет записывать последовательность спектров в течение экспозиции (кривые выгорания), что дает возможность выбрать оптимальный режим для анализа с учетом фрак­ционного поступления элементов из кратера угольного электрода с пробой. Параметры выбранного в ходе ряда экспериментов режима, который позволил получить наилучшие метрологические характеристики результатов анализа, приведены на рис. 2. При установке нулевой паузы между токовыми импульсами в генераторе отсутствует импульс поджига при переключении полярности тока, что способствует уменьшению интенсивности линий основы в регистрируемом спектре.

Сложность анализа проб с основой, имеющей богатый спектр эмиссии, состоит в спектральных наложениях линий основы на аналитические линии определяемых элементов. В нашем случае основу проб составляет уран, а также кобальт, входящий в состав внутреннего стандарта согласно ранее в ОСТ 95 959-2003, а затем и в СТК‑32–2013 «Уран, его соединения и сплавы. Спектральная атомно-­эмиссионная методика измерения содержания примесей». Возможность измерения интенсивности линий определяемых элементов с учетом спектральных наложений реализована в программе «Атом 3.3».
На рис. 3 приведен пример способа компенсации влияния кобальта на линию кадмия путем соответствующих установок в окне «Настройки анализа».

На следующих рисунках градуировочный график для линии Cd I 228,8022 нм без коррекции спектрального наложения приведен на рис. 4а, а с коррекцией – ​на рис. 4б.
В ходе набора статистических данных с помощью ГСО 7678-99, используемых для построения графика, и ГСО 7679-99 – ​для контроля правильности, для таких элементов как B, Cd, Мо, Pb, Sn было установлено, что оптимальным режимом измерения является использование кривых выгорания для вычисления интенсивностей способом «старт+накопление», который устанавливается в окне «Настройки анализа» (рис. 5).

Благодаря спектроаналитическому штативу «Кристалл», в комплект которого входят три сменных держателя электродов для установки проб, появилась возможность анализа не только порошковых проб из канала графитового электрода, но и металлических образцов произвольной формы весом до двух килограмм. Наличие в программе «Атом 3.3» баз данных сплавов и образцов сравнения упрощает и ускоряет идентификацию неизвестного образца.

В заключение отметим, что с помощью спектрометра «Экспресс» с универсальным генератором «Везувий‑3», спектроаналитическим штативом «Кристалл» и программным обеспечением «Атом 3.3» мы полностью справляемся с задачами аналитического контроля урановой продукции, стоящими перед Центральной заводской лабораторией, а также с другими вопросами, возникающими в процессе непрерывной работы лаборатории.

В перспективе планируется набрать статистический материал на пробах с уменьшенным количеством оксида кобальта с дальнейшей обработкой полученных результатов и присвоением метрологических характеристик, соответствующих скорректированной методике.

Литература
Путьмаков А. Н., Попов В. И., Лабусов В. А., Борисов А. В. 
Новые возможности модернизированных спектральных приборов. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007;73(S):26–28.
Гаранин В. Г., Неклюдов О. А., Петроченко Д. В., Семёнов З. В., Панкратов С. В., Ващенко П. В. Программное обеспечение атомного спектрального анализа «Атом». Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2019;85(1(II)):103–111. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2019-85-1-II‑103-111.
Лабусов В. А., Гаранин В. Г., Зарубин И. А. Новые спектральные комплексы на основе анализаторов МАЭС. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017;83(1-II):15–20. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2018-83-1-II‑15-20.
Лабусов В. А. Многокристальные сборки многоканальных анализаторов атомно-­эмиссионных спектров. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007;73(S):13–17.
Лабусов В. А., Гаранин В. Г., Шелпакова И. Р. Многоканальные анализаторы атомно-­эмиссионных спектров. Современное состояние и аналитические возможности. Журнал аналитической химии. 2012;67(7):697–707. https://doi.org/10.1134/S1061934812070040.
Боровиков В. М., Петроченко Д. В., Путьмаков А.Н, Селюнин Д. О. Универсальный генератор «Везувий‑3». Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2012;78(1–2):62–66.
Путьмаков А. Н., Печуркин В. И., Попков В. А., Селюнин Д. О. Универсальный спектроаналитический штатив «Кристалл». Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2012;78(1–2):66–68.
Попов В. И. Оборудование для атомно-­эмиссионного анализа – ​основное направление деятельности «ВМК-Оптоэлектроника». Аналитика и контроль. 2005;9(2):99–103.
Панкратов С. В., Лабусов В. А., Неклюдов О. А., Ващенко П. В. Автоматическая градуировка спектрометров с анализаторами МАЭС по длинам волн
(профилирование). Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2015;81(1–2):128–134.
Домбровская М. А., Лисиенко Д. Г., Кубрина Е. Д. Создание методик определения содержания основных компонентов в реактивах, используемых для синтеза стандартных образцов состава. Стандартные образцы. 2017;13(2):27–36.
Зарубин И. А., Лабусов В. А., Бокк Д. Н. Оптимальная система освещения входной щели многоканальных спектрометров «Гранд» и «Экспресс». Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2015;81(1–2):114–116.
References
Putmakov A. N., Popov V. I., Labusov V. A., Borisov A. V. New possibilities of modernized spectral instruments. Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2007;73(S):26–28. [in Russian].
Garanin V. G., Neklyudov O. A., Petrochenko D. V., Semenov Z. V., Pankratov S. V., Vashchenko P. V. Atom software for atomic spectral analysis. Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2019;85(1(II)):103–111. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2019-85-1-II‑103-111 [in Russian].
Labusov V. A., Garanin V. G., Zarubin I. A. New Spectral Complexes Based on MAES Analyzers. Inorganic Materials. 2018;54(14):1443–1448. https://doi.org/10.1134/S0020168518140133.
Labusov V. A. Multichip assemblies of multichannel analyzers of atomic emission spectra. Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2007;73(S):13–17. [in Russian].
Labusov V. A., Garanin V. G., and Shelpakova I. R. Multichannel Analyzers of Atomic Emission Spectra: Current State and Analytical Potentials. Journal of analytical chemistry. 2012;67(7):632–641. https://doi.org/10.1134/S1061934812070040.
Borovikov V. M., Petrochenko D. V., Putmakov A. N., Selyunin D. O. Vesuvius‑3 universal generation. Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2012;78(1–2):62–66. [in Russian].
Putmakov A. N., Pechurkin V. I., Popkov V. A., Selyunin D. O. Universal spectroanalytical holder Crystal. Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2012;78(1–2):66–68. [in Russian].
Popov V. I. Atomic-­emission spectrometry equipment as the main activities direction of VMK-Optoelektronika. Analytics and control. 2005;9(2):99–103. [in Russian].
Pankratov S. V., Labusov V. A., Nekludov O. A., Vaschenko P. V. Automatic wavelength calibration of the spectrometers with MAES analyzers (profiling). Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2015;81(1–2):128–134. [in Russian].
Dombrovskaya M. A., Lisienko D. G., Kubrina E.D. Creating procedures for determining the content of main components in reagents used for synthesizing certified reference materials for composition. Standard samples. 2017;13(2):27–36. [in Russian].
Zarubin I. A., Labusov V. A., Bock D. N. Optimum system for illuminating the entrance slit of Grand and Ekspress multichannel spectrometers. Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2015;81(1–2):114–116. [in Russian].


Статья получена 12.01.2022
Принята к публикации 12.02.2022
 
 Отзывы читателей
Разработка: студия Green Art