Аналитика #6/2024
В. В. Степановских, Е. К. Колпакова, Р. К. Хузагалеева
Аналитический контроль сырья и продукции в металлургии на основе применения сертифицированных стандартных образцов
10.22184/2227-572X.2024.14.6.488.491 Институтом стандартных образцов разработаны нормы точности, которые определяют единые метрологические требования к методикам (методам) измерения и стандартным образцам. Производимые ЗАО «ИСО» сертифицированные стандартные образцы соответствуют по матрице реальным материалам металлургического производства. На основе применения матричных сертифицированных стандартных образцов и норм точности создана система метрологического обеспечения аналитического контроля металлургических материалов, включающая аттестацию методик измерений, оперативный и внутрилабораторный контроль результатов, аттестацию стандартных образцов предприятий, межлабораторные сличительные испытания и др.
Аналитика #2/2024
В. В. Степановских
Метрологическая прослеживаемость результатов определения химического состава металлургических материалов. Практические вопросы
https://doi.org/10.22184/2227-572X.2024.14.2.184.186 Результаты, получаемые в металлургии, машиностроении, геологии и т. д. при анализе материалов со сложным составом выражают в относительных единицах – массовой доле соответствующего элемента или соединения (кг / кг, процентах и т. д.). В соответствии с алгоритмом выполнения измерений результаты прослеживаются до единицы массы системы СИ «килограмм». Метрологические характеристики лабораторных весов имеют важное значение при оценке неопределенности результата анализа. Показано, что их калибровка является предпочтительной по сравнению с поверкой. Градуировка аналитических приборов осуществляется индивидуально с каждой партией проб. Процедуры контроля точности с применением ССО, выполняемые на регулярной основе, подтверждают метрологическую прослеживаемость результатов. Обязательная поверка аналитических приборов в этом случае представляется нецелесообразной и избыточной.
Аналитика #6/2023
А. И. Крылов, Е. Р. Лазаренко
О поверке, калибровке приборов, аттестации методик и достоверности результатов химико-аналитических измерений
doi.org/10.22184/2227-572X.2023.13.6.428.434 Основные пути достижения достоверности (единства) результатов измерений, согласно существующим регламентам, связаны, в основном, с поверкой приборов, их калибровкой или воспроизведением метрологически аттестованных методик измерений. В части, касающейся измерений количества вещества, не всегда традиционные подходы являются оптимальными. Так, для специфических анализаторов, ряда электрохимических приборов и т. п. выполнение поверки является вполне оправданным и необходимым элементом получения достоверных результатов измерений. При воспроизведении (или разработке) методик, реализуемых на «универсальных» приборах, в первую очередь, речь должна идти о построении градуировочных характеристик (специфичных для каждого конкретного вещества), соблюдении режимов пробоподготовки и т. п. В этом случае целесообразность выполнения поверки прибора становится по крайней мере сомнительной. На получение адекватных результатов в большей мере влияют наличие и применение соответствующих средств градуировки: стандартных образцов – СО (чистые вещества или их растворы), средств контроля полученных данных – СО «матричного» типа, а также аттестованных методик измерений. Таким образом, в области химико-аналитических измерений возникает необходимость пересмотра перечня приборов, подлежащих обязательной поверке, и одновременно целесообразность более активного развития направления работ по существенному расширению списка СО, включая СО матричного типа.