Аналитика #6/2024
А. И. Крылов
Особенности определения элементоорганических соединений в объектах окружающей среды и биосредах
10.22184/2227-572X.2024.14.6.480.487 В сравнении с традиционными подходами для определения неорганических или органических веществ, работа с элементоорганическими соединениями имеет свою специфику. В первую очередь это относится к применению современных, так называемых гибридных методов, сочетающих в себе хроматографическое разделение и спектральную регистрацию аналитов. Особенностям их использования на примере измерения содержания важнейших групп элементоорганических соединений в объектах окружающей среды и некоторых биологических матрицах посвящена настоящая публикация. В работе приведены примеры использования сочетания хроматографии с масс-спектрометрией для определения ртуть- и мышьякорганических соединений. Представлены подробные данные о разработанной во ВНИИМ референтной методике определения содержания оловоорганических соединений в грунтах и донных отложениях, результаты ее апробации на реальных объектах и сертифицированных материалах.
Аналитика #3/2024
М. И. Лебедева, А. А. Рогожин
НСАМ: 60 лет на службе качества лабораторных исследований минерального сырья
DOI: 10.22184/2227-572X.2024.14.3.258.266 В 2024 году Научному совету по аналитическим методам (НСАМ) исполняется 60 лет. В статье отмечен неоценимый вклад основателей совета в создание и развитие системы управления качеством аналитических работ в геологической отрасли, обеспечение достоверности и сопоставимости лабораторных исследований минерального сырья. Приведен обзор руководящих документов, устанавливающих требования к основным этапам проведения аналитических работ – от отбора проб до всех видов контроля качества выполнения анализа горных пород и руд. Рассмотрены ключевые блоки Системы УКАР: методики измерений, стандартные образцы, межлабораторные сравнительные испытания, подтверждение компетентности лабораторий.
Аналитика #6/2023
А. И. Крылов, Е. Р. Лазаренко
О поверке, калибровке приборов, аттестации методик и достоверности результатов химико-аналитических измерений
doi.org/10.22184/2227-572X.2023.13.6.428.434 Основные пути достижения достоверности (единства) результатов измерений, согласно существующим регламентам, связаны, в основном, с поверкой приборов, их калибровкой или воспроизведением метрологически аттестованных методик измерений. В части, касающейся измерений количества вещества, не всегда традиционные подходы являются оптимальными. Так, для специфических анализаторов, ряда электрохимических приборов и т. п. выполнение поверки является вполне оправданным и необходимым элементом получения достоверных результатов измерений. При воспроизведении (или разработке) методик, реализуемых на «универсальных» приборах, в первую очередь, речь должна идти о построении градуировочных характеристик (специфичных для каждого конкретного вещества), соблюдении режимов пробоподготовки и т. п. В этом случае целесообразность выполнения поверки прибора становится по крайней мере сомнительной. На получение адекватных результатов в большей мере влияют наличие и применение соответствующих средств градуировки: стандартных образцов – СО (чистые вещества или их растворы), средств контроля полученных данных – СО «матричного» типа, а также аттестованных методик измерений. Таким образом, в области химико-аналитических измерений возникает необходимость пересмотра перечня приборов, подлежащих обязательной поверке, и одновременно целесообразность более активного развития направления работ по существенному расширению списка СО, включая СО матричного типа.